高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的測定

關(guān)于高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的測定第1頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月一、實驗?zāi)康恼莆誎MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法；掌握用無水Na2C2O4為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和計算；掌握過氧化氫試樣的稱量方法；掌握高錳酸鉀直接滴定法測定過氧化氫含量的基本原理、操作方法和計算；第2頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月二、實驗原理過氧化氫在工業(yè)、生物、醫(yī)藥等方面應(yīng)用很廣泛。利用H2O2的氧化性漂白毛、絲織物；醫(yī)藥上常用于消毒和殺菌劑；純H2O2用作火箭燃料的氧化劑；工業(yè)上利用H2O2的還原性除去氯氣等。第3頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月KMnO4溶液的標(biāo)定市售的高錳酸鉀常含有雜質(zhì)，不能用直接法配制準(zhǔn)確濃度的溶液，通常將配制的高錳酸鉀溶液，避光保存，待高錳酸鉀把還原性雜質(zhì)充分氧化后，除去沉淀，然后標(biāo)定出溶液的準(zhǔn)確濃度。在酸度為0.5-1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4為基準(zhǔn)物標(biāo)定KMnO4溶液，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為：

2MnO4—

+5C2O42—+16H＋

=2Mn2++10CO2↑+8H2O第4頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月H2O2含量的測定

在酸性溶液中H2O2是強(qiáng)氧化劑，但遇到強(qiáng)氧化劑KMnO4時，又表現(xiàn)為還原劑。因此，可以在酸性溶液中用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定測得H2O2的含量，以KMnO4自身為指示劑。反應(yīng)式為：

5H2O2+2MnO4-+6H+

＝2Mn2++5O2+8H2O

根據(jù)M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的體積計算H2O2的含量。第5頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月注意:1、加硫酸5mL,此反應(yīng)在強(qiáng)酸性條件下進(jìn)行；2、不能加熱(H2O2不穩(wěn)定,易分解）;3、不用加指示劑（KMnO4自身是指示劑）;4、開始滴定要慢（Mn2+是催化劑）。2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O

紫色無色2×10-6mol/LMnO4-

滴定終點：淡紅色滴定原理第6頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月三、試劑及儀器試劑：

KMnO4固體、Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)（在105~110℃烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液、30%H2O2試樣。KMnO4H2O2第7頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月儀器：分析天平、干燥器、稱量瓶、錐形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。

第8頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月

四、實驗步驟C(1/5KMnO4)=0.2mol/L的KMnO4溶液配制500ml

稱取1.4g固體KMnO4于500ml燒杯中，加500ml水使之溶解。加熱至沸，緩緩煮沸15min，冷卻，暗處靜置數(shù)天（至少2~3天）后，P16玻璃砂芯漏斗過濾，除去MnO2等雜質(zhì)，貯存棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。500mL蒸餾水稱取1.4gKMnO4燒杯加熱至微沸1h冷卻儲棕色瓶中過濾室溫放置2-3天第9頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月KMnO4溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確稱取0.15～0.20g基準(zhǔn)物質(zhì)Na2C2O4，置于250mL錐形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在電爐上加熱到75～85℃，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。注意滴定速度，開始滴定時反應(yīng)速度慢，應(yīng)在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中產(chǎn)生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉紅色且30s內(nèi)不退色即為終點。記錄消耗KMnO4溶液的體積。平行測定四次，同時做空白實驗。第10頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月至微紅色加熱至70～80℃30s不褪色為終點平行三次準(zhǔn)確稱取Na2C2O40.15～0.20g3份250mL錐形瓶趁熱用KMnO4溶液滴定記錄KMnO4的體積40mL蒸餾水10mL3mol·L-1H2SO4第11頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月H2O2含量的測定

準(zhǔn)確稱取1.5克30%過氧化氫試樣（如何稱？），注入裝有200ml蒸餾水的250ml容量瓶中，平搖一次，稀釋至刻度，充分搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取上述試液25.00ml，放于250ml錐形瓶中，加3mol/L的H2SO4溶液20ml，用0.1mol/L的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（注意滴定速度?。┲寥芤何⒓t色保持30s不褪色即為終點。記錄消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定3次。同時做空白實驗。

*待第一滴紫紅色褪去后再滴加第二滴。第12頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月吸取稀釋液25.00mL錐形瓶5mL3mol.L-1H2SO4

2-3滴1mol.L-1MnSO4出現(xiàn)淺紅色，30s不褪色平行測定三次加水至刻度250mL容量瓶搖勻準(zhǔn)確移取10.00mLH2O2第13頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月五、注意事項H2O2

及濃硫酸對皮膚有腐蝕性，使用時應(yīng)注意安全；分析天平的正確使用；有色溶液液面的觀察與正確讀數(shù),以上限為準(zhǔn)；滴定速度的控制：先慢、中間快、后慢；

2H2O2=2H2O+O2↑4MnO4-+4H+=4MnO2↓+3O2↑+2H2O自身指示劑終點顏色的觀察；水浴鍋溫度的控制。滴定完成后，滴定管立即用清水沖洗，打開活塞倒置。第14頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月六、數(shù)據(jù)處理KMnO4溶液濃度的標(biāo)定H2O2含量的測定

M(Na2C2O4)=134.00g/mol第15頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月KMnO4溶液的標(biāo)定Na2C2O4（g）滴定初始讀數(shù)/(mL)滴定終點讀數(shù)/(mL)VKMnO4

/(mL)

第16頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月H2O2含量的測定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/(mol/L)混合液體積/(mL)25.0025.0025.00滴定初始讀數(shù)/(mL)滴定終點讀數(shù)/(mL)VKMnO4/(mL)平均VKMnO4/(mL)第17頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月七、注意事項（1）標(biāo)定KMnO4溶液時要注意“三度一點”，分別是：溫度、酸度、滴定速度和滴定終點。（2）KMnO4

與H2O2的反應(yīng)在滴定開始時反應(yīng)較慢，隨著Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+為催化劑。（3）準(zhǔn)確讀取滴定管中高錳酸鉀溶液的液面讀數(shù)。（4）測定過氧化氫時要注意催化劑的加入及終點顏色的變化。（5）H2O2具有強(qiáng)氧化性，對環(huán)境無污染，使用時避免接觸皮膚。（6）H2O2受熱易分解，滴定時不需加熱。（7）若H2O2中含有機(jī)物質(zhì)，后者會消耗KMnO4，使測定結(jié)果偏高。這時，應(yīng)改用碘量法或鈰量法測定H2O2。

第18頁，課件共20頁，創(chuàng)作于2023年2月八、思考題在滴定時，KMnO4溶液為什么要放在酸式滴定管中？KMnO4溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗過濾，問能否用定量濾紙過濾？為什么？配制KMnO4溶液時，為什么要將KMnO4溶液煮沸一定時間或放置數(shù)天？用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液的標(biāo)定條件有哪些？為什么用硫酸溶液調(diào)節(jié)酸度？KMnO4滴定法如何確定滴定終點？用KMnO