藥物分析復(fù)習(xí)題

1/6.答：藥品標準的制定必須堅持"科學(xué)性、先進性、規(guī)范性和權(quán)威性"的原則?？茖W(xué)性：國家藥品標準適用于對合法生產(chǎn)的藥品質(zhì)量進行控制,保障藥品安全有效質(zhì)量可控,所以,藥品標準制定首要的原則是確保藥品標準的科學(xué)性；先進性：質(zhì)量標準應(yīng)充分反映現(xiàn)階段國內(nèi)外藥品質(zhì)量控制的先進水平；要求；國家藥品標準具有法律效力。答：答：藥物的鑒別方法要求專屬性強,耐用性好,靈敏度高,操作簡便、快速等。〔1化學(xué)藥物常用的鑒別方法有：化學(xué)法、光譜法、色譜法和生物學(xué)法；〔2中藥材及其提取物和制劑常用的鑒別方法還有：顯微鑒別法和特征圖譜或指紋圖譜原料藥相同的方法,但需注意：①由于多數(shù)制劑中輔料的干擾；②有些制劑的主藥含量甚微,必須采用靈敏度高、專屬性強、操作簡便的方法,如色譜法等。藥物的含量測定常用的方法有哪些？試說明各方法的特點和適用范圍。2/6.屬性差析法的適用范圍：化學(xué)原料藥的含量測定度法的適用范圍：片劑的溶出度或含量均勻度檢查。答：第一步：中和制劑中的酸性水解產(chǎn)物和酸性穩(wěn)定劑,以消除其干擾；：水解與滴定,水解后剩余量滴定法。匹林膠囊含量的原理。氫鈉色譜柱中,阿司匹林及水楊酸成鈉鹽保留于色譜柱上,先用三氯酸性較強,醋酸不能使其游離而被保留于色譜柱上,進而獲得分離。7.有機堿性藥物為什么可以采用非水溶液滴定法測定含量？在溶劑冰醋酸中加入醋酐的么？,在水溶液中用酸滴定液直接滴定沒有明顯的突躍,終點難以3/6.觀測,常不能獲得滿意的測定結(jié)果。而在非水酸性溶劑中,只要在水溶液中的pKb值小于行。量的不斷增加,甚至僅以醋酐為溶劑,由于醋酐解離生成的醋酐合乙酰離子比醋酸合質(zhì)子的酸性更強,更有利于堿性藥物的堿,使突躍顯著增大,而獲得滿意的滴定結(jié)果。原理是什么？在測定中應(yīng)注意哪些反應(yīng)條件？應(yīng),生產(chǎn)重氮鹽,可用永停滴定法指示反應(yīng)終點。反應(yīng)的速度與溫度成正比,但是生重氮鹽又隨溫度升高而加速分解,一般溫度在15。C以PH13的強堿性溶液中5,5,-二取代巴比妥類藥物發(fā)生二級電離,引起共軛體系延長,導(dǎo)致吸收峰紅移至255nm；1,5,5-三取代巴比妥類藥物,因一位取代基的存在,故不發(fā)生二級寧片含量測定消耗高氯酸滴定液的摩爾比為何不4/6.答：〔1硫酸為二元酸,水溶液中二級電離,但在非水介質(zhì)中只顯示一元酸,解離為HSO4－,酸鹽在冰醋酸中只能滴定至硫酸氫鹽。1摩爾的硫酸奎寧可消耗3摩爾的高氯酸。即1摩爾硫酸奎寧可以結(jié)合4摩爾質(zhì)子,〔2考慮到片劑中共存物的干擾〔也需消耗高氯酸滴定液,把硫酸奎寧片粉經(jīng)強堿溶液pH的水溶液中,堿性藥物<B>可與氫離子結(jié)合成陽離子<BH+>,而一BHIn量地被有機溶劑萃取,測定有機相中有色離子對特征波長處即可以進行堿性藥物的含量測定。因素：水相的PH,酸性染料的種類,有機溶劑的種類和性質(zhì),有機相中的水分及酸性染質(zhì)。氫化噻唑稱為6-氨基青霉烷酸<6-APA>；頭孢菌素類分子中的母核稱為7-氨基頭孢菌烷酸CA溶于水,紫外吸收特性共軛系統(tǒng)。5/6.則為酮洛芬。再利用水解反應(yīng),將剩余的與碳酸鈉試液加熱水解,得水楊酸鈉及醋酸鈉,加過量稀硫酸酸化后,生產(chǎn)白色水楊酸沉淀,并產(chǎn)生醋酸的臭氣,此為阿司匹林。則剩余的為?；瘜W(xué)鑒別法用于鑒別鹽酸異丙腎上腺素。3aFeCl試液2滴,即顯深綠色,滴加新制的5%碳酸氫鈉溶液,即變3。c.還原性反應(yīng)：鹽酸異丙腎上腺素在偏酸性條件下被碘迅速氧化,生產(chǎn)異丙腎上腺素酸鈉使碘的棕色消退,溶液顯淡紅色。。剩余為鹽酸普魯卡因。4.設(shè)計三種化學(xué)鑒別法用于鑒別硝苯地平。答：a.與亞鐵鹽反應(yīng)：二氫吡啶類藥物的苯環(huán)硝基具有氧化性,可將氫氧化亞鐵氧化為沉淀。b反應(yīng)顯橙紅色。c應(yīng)二氫吡啶類藥物苯環(huán)硝基具有氧化性,在酸性下被鋅粉還原為芳伯胺氮化-偶合反應(yīng)鑒別。6/6.巴比妥<A>、苯巴比妥<B>、硫噴妥鈉<C>。答：用特征基團反應(yīng)。a.利用硫元素的鑒別試驗來鑒別硫噴妥鈉,b.利用不飽和取代基的鑒別試驗與高錳酸鉀的反應(yīng)鑒別司可巴比妥,c.利用芳環(huán)取代基的鑒別試驗硝化反應(yīng)鑒。答：a.與硝酸銀反應(yīng)：維生素C