氣相色譜法分析混合物樣品中的苯和甲苯

華南師范大學(xué)實驗報告課程名稱：儀器分析實驗實驗項目：氣相色譜法分析混合物樣品中的苯和甲苯氣相色譜法分析混合物樣品中的苯和甲苯實驗?zāi)康模簩嶒炘恚簹庀嗌V法（gaschromatography簡稱GC）是色譜法的一種。色譜法是一種分離技術(shù)。試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進(jìn)行著的分配過程。其中的一相固定不動，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。氣相色譜方法是利用試樣中各組份在氣相和固定液相間的分配系數(shù)不同將混合物分離、測定的儀器分析方法，特別適用于分析含量少的氣體和易揮發(fā)的液體。當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長后，便彼此分離，按流出順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，被檢測，在記錄器上繪制出各組份的色譜峰——流出曲線。在色譜條件一定時，任何一種物質(zhì)都有確定的保留參數(shù)，如保留時間、保留體積及相對保留值等。因此，在相同的色譜操作條件下，通過比較已知純樣和未知物的保留參數(shù)或在固定相上的位置，即可確定未知物為何種物質(zhì)。測量峰高或峰面積，采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法或歸一化法，可確定待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)?；旌衔锏姆蛛x與定量分析涉及到色譜峰的確定和定量方式選擇兩個方面。前者屬于色譜定性分析，后者為定量分析。在確定的實驗條件下，每種物質(zhì)都有一定的保留時間，因此，在相同的實驗條件下，分別測定純物質(zhì)和樣品各組分的保留值，將兩者進(jìn)行對比，就可確定各組分的種類。調(diào)整保留時間=保留時間-死時間分配系數(shù)K=；一定溫度下，組分的分配系數(shù)K越大，出峰越慢。試樣一定時，K主要取決于固定相的性質(zhì)，每個組分在各種固定相中的分配系數(shù)不同。本實驗采用歸一化法，即分別求出樣品中所有組分的峰面積Ai和校正因子fi，然后按下式計算各組分的百分含量:Wi/%=峰面積Ai由電腦積分求得校正因子fi由下式求得：fi=qi/Ai實際上都采用相對校正因子f’i，可以直接測量，亦從手冊中查得：（重量校正因子的文獻(xiàn)值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）歸一化法簡便、準(zhǔn)確；進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性和操作條件的變動對測定結(jié)果影響不大；僅適用于試樣中所有組分全出峰的情況。三、實驗儀器及試劑1．儀器設(shè)備典型氣相色譜儀由以下五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理及其它輔助部件等構(gòu)成。2．氣體：高純H2(99.999%)；干燥空氣；高純N2(99.999%)。3．藥品：苯、甲苯、乙苯、混合物。四、實驗步驟1．配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別取配制4個不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（A1、A2、A3、A4）。2.設(shè)置最佳分離條件：進(jìn)樣口溫度：250C，進(jìn)樣方式：分流（50:1）;進(jìn)樣量：1ul；恒流方式；柱流量1.0ul/min；升溫程序：50C（2min）-20C（2min）-110C（0.5min；）;j檢測器溫度：250C；尾吹氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min。3．苯和甲苯的定性分析在最佳分離條件下，用10ul微量注射器，分別注射1.0ul的苯和甲苯的標(biāo)準(zhǔn)溶液，確定苯和甲苯的峰。4.苯和甲苯的定量分析在最佳分離條件下，用10ul微量注射器，分別注射1.0ulA1、A2、A3、A4的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別測定苯和甲苯的峰面積，一峰面積對濃度作圖，作出工作曲線。在最佳分離條件下，用10ul微量注射器，分別注射1.0ul試樣。根據(jù)峰面積在工作曲線上查出苯和甲苯待測溶液的濃度，并計算出苯和甲苯的含量。五、數(shù)據(jù)處理（工作曲線圖等見最后一頁）1.從色譜圖中讀出各峰的保留值，比較格純試劑與混合物中的保留值，確定各峰是什么物質(zhì)。由色譜圖得：（定性）苯：t=2.058min甲苯：t=2.299min七、結(jié)果與討論：1、進(jìn)樣量準(zhǔn)確與否是否會影響歸一化法的分析結(jié)果？答：歸一化法進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確，它所依據(jù)的是：即無論進(jìn)樣量如何變化，都求的是各組分在混合物中的比例關(guān)系，最后都內(nèi)化為1，因此進(jìn)樣量無需準(zhǔn)確。2、能否從理論上解釋本實驗的出峰順序？答：本實驗采用的氣相色譜，按照流動相和固定相的極性對色譜分類，為正向色譜。苯、甲苯、乙苯的極性順序為：苯＜甲苯＜乙苯，依據(jù)“相似相溶”的原理可知，這三種物質(zhì)的分配系數(shù)的關(guān)系也為：苯＜甲苯＜乙苯。因此，苯最先出峰、其次是甲苯、最后是乙苯。3．氣相色譜法有哪幾種定量分析方法?定量方法可分以下三種：1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時的同樣條件下得出的色譜，求出被測成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。2、絕對標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時相同的條件作出色譜，求出被測成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測成分的含量。3、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率4.誤差分析：1.有可能用丙酮洗微量注射器后沒有用試樣潤洗，有丙酮存在，影響測量結(jié)果。2.進(jìn)樣速度慢，引起誤差。3.參數(shù)設(shè)定不好導(dǎo)致分離效果不明顯，而導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。4.每次