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文檔簡(jiǎn)介
中藥材水分測(cè)定演示文稿當(dāng)前第1頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)水分測(cè)定法第一法(烘干法)適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。第二法(甲苯法)適用于含揮發(fā)性成分的藥品。第三法(減壓干燥法)適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。第四法(氣相色譜法)適用于中藥制劑中微量水分的測(cè)定。當(dāng)前第2頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)測(cè)定用的供試品,一般先破碎成直徑不超過(guò)3mm的顆粒或碎片;直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎;減壓干燥法需通過(guò)二號(hào)篩。供試品測(cè)定前的處理水分測(cè)定法用于測(cè)定中藥固體制劑,中藥材或飲片中的水分含量(%)用途當(dāng)前第3頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)烘干法測(cè)定水分第一法本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品
烘干法系指測(cè)定供試品在規(guī)定的條件下(100~105℃)經(jīng)干燥后所減失水分的重量(主要為水分,也包括其他揮發(fā)性物質(zhì)),根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的含水量(%)的方法。當(dāng)前第4頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)
供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中,厚度不超過(guò)5mm,疏松供試品不超過(guò)10mm,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩側(cè)稱重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量和取樣量,計(jì)算供試品中含水量(%)。
測(cè)定法
當(dāng)前第5頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)當(dāng)前第6頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)記錄與計(jì)算記錄干燥時(shí)的溫度,干燥劑的種類,干燥的時(shí)間,稱量及恒重?cái)?shù)據(jù),計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算水分(%)=W1+W2—W3/W1×100%式中W1為供試品的重量(g);W2為稱量瓶恒重的重量(g);W3(稱量瓶+供試品)干燥至兩次稱重的差異不超過(guò)5mg后的重量(g);當(dāng)前第7頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)第二法
甲苯法測(cè)定水分本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品甲苯法系指測(cè)定供試品在甲苯加熱回流條件下,被蒸餾出的水量,根據(jù)水量和取樣量計(jì)算供試品的含水量(%)的方法。當(dāng)前第8頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)
甲苯法測(cè)定水分儀器裝置如圖。A為500m的短頸圓底燒瓶;B為水分測(cè)定管;C為直形冷凝管,外管長(zhǎng)40cm。使用前,全部?jī)x器應(yīng)清潔,并置烘箱中烘干。圖甲苯法儀器裝置當(dāng)前第9頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)測(cè)定法
取供試品適量(約相當(dāng)于含水量1~4ml),密稱定,置A瓶中,加甲苯約200ml,必要時(shí)加入干燥、精潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒,將儀器各部分連接,自冷凝管頂端加入甲苯,至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開(kāi)始沸騰時(shí),調(diào)節(jié)溫度,使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出,即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí),將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜方法,將管壁上附著的甲苯推下,繼續(xù)蒸餾5分鐘,放冷至室溫,拆卸裝置,如有水黏附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的銅絲推下,放置使水分與甲苯完全分離(可加亞甲藍(lán)粉末少量,使水染成藍(lán)色,以便分離觀察)。檢讀水量,并計(jì)算供試品的含水量(%)。【附注】用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定,必要時(shí)甲苯可先加水少量。充分振搖后放置,將水層分離棄去,經(jīng)蒸餾后使用。當(dāng)前第10頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)記錄與計(jì)算記錄供試品的重量,實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度,時(shí)間,檢讀的水量,計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算水分(%)=V/W×100%式中W為供試品的重量(g);V為檢讀的水量體積(ml);
當(dāng)前第11頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)第三法
減壓干燥法測(cè)定水分
本法使用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品減壓干燥器取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿,加入五氧化二磷干燥劑適量,使鋪成0.5~1cm的厚度,放入直徑30cm的減壓干燥器中。減壓干燥法系指測(cè)定供試品在規(guī)定的壓力條件下干燥后所減失水分的重量,根據(jù)減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的含水量(%)的方法。當(dāng)前第12頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)取供試品2~4g,混合均勻,分取約0.5~1g,置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中,精密稱定,打開(kāi)瓶蓋,放入上述減壓干燥器中,減壓至2.67kpa(20mmHg)以下持續(xù)半小時(shí),室溫放置24小時(shí)。在減壓干燥器出口連接無(wú)水氯化鈣干燥管,打開(kāi)活塞,待內(nèi)外壓一致,關(guān)閉活塞,打開(kāi)干燥器,蓋上瓶蓋,取出稱量瓶迅速精密稱定重量。計(jì)算供試品的含水量(%)。五氧化二磷和無(wú)水氯化鈣為干燥劑,干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。測(cè)定法當(dāng)前第13頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)記錄與計(jì)算記錄干燥時(shí)的溫度,壓力及時(shí)間,干燥劑的種類,稱量數(shù)據(jù),計(jì)算和結(jié)果等。計(jì)算水分(%)=W1+W2—W3/W1×100%式中W1為供試品的重量(g);W2為稱量瓶恒重的重量(g);W3(稱量瓶+供試品)干燥后的重量(g);當(dāng)前第14頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)第四法氣相色譜法測(cè)定水分
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯—乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體,柱溫為140~150℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。注入無(wú)水乙醇,照氣相色譜法(附錄VIE)測(cè)定,應(yīng)符合下列要求:(1)理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大于1000,理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150;(2)水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2;(3)用無(wú)水乙醇進(jìn)樣5次,水峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%。本法系采用氣相色譜法,以純化水為對(duì)照,無(wú)水乙醇為溶劑,使用熱導(dǎo)檢測(cè)器,測(cè)定貴重藥材及其制劑中的含水量(%)。當(dāng)前第15頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)對(duì)照溶液的制備取純化水約0.2g,精密稱定,置25ml容量瓶中,加無(wú)水乙醇至刻度,搖勻,即得。供試品溶液的制備取供試品適量(含水量約0.2g),剪碎或研細(xì),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入無(wú)水乙醇50ml,密塞,混勻,超聲處理20分鐘,放置12小時(shí),再超聲處理20分鐘,密塞放置,待澄清后傾取上清液,即得。當(dāng)前第16頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)當(dāng)前第17頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)【附注】(1)對(duì)照溶液與供試品溶液的配置須用新開(kāi)啟的同一瓶無(wú)水乙醇。(2)用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無(wú)水乙醇中的含水量,方法如下:對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積=對(duì)照溶液中總水峰面積—K×對(duì)照溶液中乙醇峰面積。供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積—K×供試品溶液中乙醇峰面積。K=無(wú)水乙醇中水峰面積∕無(wú)水乙醇中乙醇峰面積測(cè)定法取無(wú)水乙醇,對(duì)照溶液及供試品溶液各1~5μl,注入氣相色譜儀,測(cè)定,即得。當(dāng)前第18頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)記錄與計(jì)算記錄稱量數(shù)據(jù),稀釋體積,溶劑種類和用量,超聲儀型號(hào),超聲功率和頻率,超生和放置時(shí)間,氣相色譜儀型號(hào),色譜柱規(guī)格,樣溫,進(jìn)樣體積,色譜峰面積等。計(jì)算K值K=無(wú)水乙醇中水峰面積/無(wú)水乙醇中乙醇峰面積當(dāng)前第19頁(yè)\共有20頁(yè)\編于星期六\21點(diǎn)用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量,計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無(wú)水乙醇中的含水量。公式:水分(%)=A樣W標(biāo)V標(biāo)×50/A標(biāo)W樣V樣×25×100%式中
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