GCFID內(nèi)標法測定濃香型白酒四大酯含量不確定度的評定

柏刊物俘期號拳：圓20眾12怕02賴GC-FID內(nèi)標法測定濃香型白酒四大酯含量不確定度的評定張志剛，向雙全嫩地址炊：甘渴肅徽倆縣金串徽酒娛業(yè)集泄團公混司,膨甘肅等隴而南恭等：7竿42急30進8航摘要載：燈按照雄本公河司對緒濃香固型白鑼酒四冤大酯沿的氣態(tài)相色裂譜分突析方伏法，醉依據(jù)圓JJ筋F1厘05席9—鈴19昌99扶[1壇]對含四大狡酯氣徒相色吼譜定碗量分茶析過忌程的斜不確少定度堵來源嗚進行爽分析致，建否立了常其測字量結(jié)輝果不梳確定子度的唉數(shù)學(xué)漫模型患，并腎分別政對四循大酯料的不蘆確定麗度進孟行了屈評定膚和合距成，鴿最終疾得到刷測量種結(jié)果柴在9院5憶%置煤信區(qū)條間下妻的擴訂展不尖確定繳度。辨結(jié)果曉表明滑,該勾法對傻濃香辦型白警酒四示大酯竭的測緩定結(jié)菊果準與確度墳高，鑄符合蠟IS到O/換IE本C1仗70禽25更對檢繼測實異驗室右的要禍求[帥2]摸，達勒到國葉家相惱關(guān)標廈準的單規(guī)定易要求賓。柄關(guān)鍵木詞幣：生氣相害色譜京；脖濃香撓型白窩酒；集四振大酯葡；惹不確瘦定度輛；昏評定瞇偏中圖折分類怎號胖：起TS餓26責(zé)2.職31腰；T略S2舉61部.7留；O傻65脖7.傳7慎文獻濫標識米碼兆：只A濱文章球編號啊：龜10坊01島－9域28謹6（撤20鴿12栗）0各2－童01鑼03續(xù)－0噸5英文標題：EvaluationontheUncertaintyinMeasuringFourMainEstersContentinLuzhou-flavorLiquorbyGCUsingInternalStandardMethod英文ZHANGZhigangandXIANGShuangquan英文地址：JinhuiLiquorIndustryCo.Ltd.,Longnan,Gansu742308,China罰英文放摘要除：誤GC柄a洪na驢ly謠ti逆ca舍l哲me尚th您od起b斥y撤us康in昨g迫in倉te還rn宰al庫s妄ta用nd更ar工d妹me總th底od誓w遇as飯a愿pp勵li住ed膊i襪n市ou手r喂co忽mp駁an筐y爽fo讀r難me插as瞞ur曾in煙g盟fo師ur店m妙ai楚n面e霸st找er怠s振co皮nt豆en愧t訪in卵L習(xí)uz府ho刺u-乏fl落av念or到l瘋iq挺uo冠r.姜T淋he決u驅(qū)nc敞er捏ta室in琴ty更s討ou術(shù)rc證e規(guī)in恭m綱ea累su丹ri草ng怠p呆ro旗ce灣ss架w罩as醒a點na雨ly段ze斃d愁ba辯se拒d基on健J政JF握10蛇59身-1億99芒9典an肌d陶th慚e丟ma覆th酬em掀at穿ic佩al岔m取od減el厭o后f顏th度e愈un捏ce喘rt爽ai濫nt旗y縫of搬m把ea汪su閉re位me填nt叼r抽es葵ul憂ts的h立ad喘b布ee揭n扁es腸ta化bl府is洪he賞d.游T型he蹄n黑th瞇e爹ev掌al株ua雄ti宜on庸a刪nd昨t臘he賺s濃yn灰th欲es演is嫌o幻f似th傘e寫un慰ce劇rt嚇ai推nt喬y原of對f高ou戒r貪ma球in嶼e禽st擔er辮s紫we蹦re采c撐ar樹ri咳ed左o啞ut孝r榮es輔pe槐ct乓iv比el粘y慶an餅d索th景e執(zhí)ex菠pa誕nd惠ed顏u商nc路er均ta奮in鞋ty幣a質(zhì)t否95露%鍵co薯nf益id步en描ce隨i謹nt瓜er購va艷ls覽o執(zhí)f其me鐮as擺ur姥em莖en偏t迷re勸su揀lt鑒s綠wa疲s息fi愛na抓ll肥y向ob慨ta椒in蠅ed腔.農(nóng)Th歲e舅re啟su狡lt麗s邊su墓gg撓es泰te闖d孤th唇at敗s令uc鉗h獅me雁th然od局h幻ad論p切re勤ci察se慣m榨ea睛su琴re活me鮮nt梁r糧es銀ul械ts生a研nd未i執(zhí)t誘me痛t擴IS狹O/譽IE倦C1獲70僑25扁l仗ab肉r爽eq博ui洪re儲me津nt舅s辰an輪d固re戀la棵ti嫩ve避n櫻at點io鑄na口l膛re璃qu并ir嬸em運en壘ts明.扛(T鴨ra歸n.肝b壽y尾YU肢E輔Ya篩ng梁)貧英文徐關(guān)鍵戲詞古：搏GC毛;占Lu遼zh誘ou葡-f省la邊vo掀r雷li洪qu抖or裳;婦fo被ur眾m糕ai饅n航es宵te宿r(nóng)s年;益un測ce亮rt趕ai撓nt提y;迷e陸va帳lu稼at奮io扛n氣相色譜內(nèi)標法測定濃香型白酒四大酯含量不確定度的評定張志剛向雙全（甘肅徽縣金徽酒業(yè)集團公司甘肅隴南742308）摘要：按照本公司對濃香型白酒四大酯的氣相色譜分析方法，依據(jù)JJF1059-1999[1]對四大酯氣相色譜定量分析過程的不確定度來源進行分析，建立了其測量結(jié)果不確定度的數(shù)學(xué)模型，并分別對四大酯的不確定度進行了評定和合成，最終給出測量結(jié)果在95%置信區(qū)間下的擴展不確定度。實驗結(jié)果表明該法對濃香型白酒四大酯的測定結(jié)果準確度高，符合ISO/IEC17025對檢測實驗室的要求[2]，達到國家相關(guān)標準規(guī)定要求。關(guān)鍵詞：氣相色譜；濃香型白酒;四大酯;不確定度;評定不確定度是表征被測量物質(zhì)真值所處的量值范圍的評定結(jié)果，是對實驗測量結(jié)果的可信度評定。根據(jù)ISO/IEC17025，測量不確定度分析成為近年來計量認證和國家實驗室認可評審的重點內(nèi)容之一。隨著人們對檢驗結(jié)果的可靠性要求不斷提高，測量不確定度的評定日益受到科技工作者關(guān)注和重視，測量不確定度在儀器分析領(lǐng)域也得到了深入的研究和廣泛的應(yīng)用。濃香型白酒是我國產(chǎn)銷量最大的傳統(tǒng)白酒產(chǎn)業(yè)，對國民經(jīng)濟有積極的影響。我們通常說的四大酯是指己酸乙酯，乳酸乙酯，丁酸乙酯和乙酸乙酯，他們是我國白酒中的主要酯香氣成分，其含量占濃香型白酒總酯的90~95%[3]，己酸乙酯在四大酯中約占50%[4]，國家標準[5]也特別單獨對其做了量的要求，它們共同對我國濃香型白酒的呈香呈味起到了決定性的作用。因此對其準確地進行定量分析意義重大，直接關(guān)系到釀酒系統(tǒng)生產(chǎn)工藝的調(diào)控以及成品酒的感官質(zhì)量，影響白酒生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)經(jīng)營活動。本文通過對金徽牌濃香白酒四大酯的不確定度進行評定，系統(tǒng)地分析了氣相色譜內(nèi)標法測定四大酯不確定度來源，通過對測定過程中人、機、料、法、環(huán)各個環(huán)節(jié)可能出現(xiàn)不確定度的提取，并形成數(shù)學(xué)模型，進行了各不確定度分量的計算和總不確定度的合成、評定。為濃香型白酒生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制研究提供了參考，同時在實際工作中可采用本法對實驗室氣相色譜內(nèi)標法測定濃香型白酒中四大酯含量的結(jié)果進行可靠性評價，為實驗室得出符合要求的分析結(jié)果提供指導(dǎo)。1實驗部分主要儀器與試劑安捷倫7890A氣相色譜儀且配7683自動進樣儀和FID檢測器（美國產(chǎn)）；梅特勒AL204-IC電子分析天平分辨率0.0001g（瑞士產(chǎn)）；0.1mL，5mL移液管各一只；100mL容量瓶；己酸乙酯，乳酸乙酯，丁酸乙酯，乙酸乙酯，乙酸丁酯均為色譜純級試劑（美國產(chǎn)）；乙醇（色譜純級）；超純水。農(nóng)方法咽原理懷依據(jù)號GB栗/T惠10暑34皮5-拋20排07開白酒適分析關(guān)方法終[6惡]暫對四份大酯閘分析客的規(guī)幻定，滔并衡結(jié)合桌對實盼際操系作條完件的踢分析趣，采孔用氣梯相色鍬譜內(nèi)球標法太，卷首先紡制備宣四大枝酯的永標準腿溶液粱樣品躺以及蔽內(nèi)標雁樣品亞，然舅后配冤制需衰要分揪析的酸色譜址樣品你，最值后色隨譜進戲樣，向分析軋并出斜具報徐告。萍1帥.3名標綢準溶綢液的闖配制失四大草酯混詳合疲標準祖儲備辭液：扭稱取混存0.冊23姑42痰g饑己沿酸乙網(wǎng)酯標鉗準品冬；割0.倚12鐵06衰g柴乳啄酸乙耍酯標像準品列；走0.憐03闖52尋g虛丁傘酸乙則酯標慧準品貴；呈0.涌10染95抓g置乙墨酸乙冠酯標撤準品牲；典用體滔積分門數(shù)6稍0%爛乙醇憐溶液飽定容奔到答10醒0竹mL珠。醒內(nèi)標惑溶液孟乙酸胞正禿丁介酯標串準儲礎(chǔ)備液茂：稱安取掛0.辦5g唉乙酸添正兵丁謙酯標甘準品付(精風(fēng)確至幫質(zhì)0.傭00肯01纏g齒)用棍體積解分數(shù)么6跳0%致乙圣醇溶桿液定防容到競10閱0舒mL運。文色譜陷進樣洋標準產(chǎn)樣品溝制備艷：用咬0.褲1逆mL嫂移液綢管準燦確吸徹取0舞.1敞mL邪內(nèi)標毛液，溜再用耕5販mL叉移液岸管準委確加買入4殺.9臭mL睬混標游溶液植均勻紐后進派樣(錫0.塊2u稅L見×貨2)濾分析陽?；蒙V勾條件牧：色賊譜柱腿LZ膛P-絲93摩0白膜酒分核析專剛用柱獄0.閘53業(yè)m贏m待×狗18漠m潑；進往樣量內(nèi)0.責(zé)2腳×格2u籃L征樣品幫直接偵進樣勺；柱員流量槍6.劍1m施L/何mi捷n，患采用察恒流們模式斯，載開氣為貢高純刺氮氣屆；氣賢化室餓溫度各22敏0獻℃勇，F(xiàn)鉗ID軍溫度禁23深0萍℃江；漸柱箱維初始紗溫度梯35被℃蹈保持林2.驅(qū)9m虜in漏，以棉20培℃母/m滴in祝升到出73桂℃緒保持伏1.左2m殼in辦,以缸25新℃陷/m從in刷升到略15拔0蚊℃狀保持宋3.進8m的in俯結(jié)束秀。枕1.孤2.闖2慮直蜜接進養(yǎng)樣進堅行G創(chuàng)C分鼻析憤1.妖4訓(xùn)數(shù)學(xué)拿模型倉的建陽立省根據(jù)亂測定僅原理拐和過驚程，果酒樣久中的藍四大唉酯含售量按玻由以爽下公跳式計特算：舞式中簽：銷y踩為酒階樣中擁每個釀單獨澆組分棍的含凝量/壽(速m利g/貝10慶0m詢L)濫；C朱s框為標伏樣中辦每個氧單獨冠組分呢的質(zhì)金量濃寒度/醉(朵m老g/糕10戀0m耐L)狂；C須si房閘為標悄樣工饒作液榜中乙澇酸正厚丁顏酯的巾質(zhì)量狂濃度卸/(遠m梯g/蜂10虜0m闊L)暈；A弟si分氣為標最樣工賣作液沙中乙砍酸正削丁孕酯的蹄峰面爸積；促A悲為酒吼樣中梅每個喊單獨醋組分蔽的峰剃面積串；A泉s封為標胸樣工收作液擺中飄每個尊單獨然組分攝的峰暴面積僚；A姥i倦為添擱加于簽酒樣任中內(nèi)世標物柏乙酸苗正丁饅酯的嫌峰面己積；味M序i宵為艇酒樣鎮(zhèn)中添半加內(nèi)武標物勸乙酸酒正鎖丁障酯的巷質(zhì)量側(cè)mg??；V形1訓(xùn)為取帳酒樣陪的體抓積m佳L骨。野2候不澇確定真度來塔源分懷析嬌根據(jù)屈數(shù)學(xué)站模型胳分析帳，不唇確定陣度的浴來源估包括掀標準聽樣品命配制殼過程否中產(chǎn)秩生的綢不確世定度阻和氣障相色郊譜儀臉的穩(wěn)亞定性痛不確塘定度穩(wěn)兩大產(chǎn)類。貫2.針1稱標艙樣脹工作別液旦內(nèi)標頸物盲乙酸永丁嚼酯甜、四應(yīng)大酯鬼質(zhì)量于濃度狗引入喜的不掀確定悄度銀標準甘工作捏液中炕內(nèi)標抄物初乙酸鼻丁圣酯刷、四躁大酯拘質(zhì)量田濃度仁分別客按宰以下匪式計礦算：；飼式中中:永C情si洗適為內(nèi)給標物貨乙酸蝦正求丁粥酯的幕質(zhì)量蕩濃度概(瞇m彎g/效10吼0m贈L)臉；C虜s陶為虹標僑樣眨工作礎(chǔ)液帝四大筋酯的辛質(zhì)量矛濃度澆(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