各種材料學分析測試技術(shù)總結(jié)

-.z.原理OM光學顯微鏡opticalmicroscope顯微鏡是利用凸透鏡的放大成像原理，將人眼不能分辨的微小物體放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近處微小物體對眼睛的角〔視角大的物體在視網(wǎng)膜上成像大〕，用角放大率M表示它們的放大本領(lǐng)。大于0.2nm看不清亞構(gòu)造EDS能譜儀(EnergyDispersiveSpectrometer)〔分為點、線、面掃map〕各種元素具有自己的*射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素*射線光子特征能量不同這一特點來進展成分分析的。探頭：一般為Si(Li)鋰硅半導體探頭探測面積：幾平方毫米分辨率〔MnKa〕：～133eVSEM掃描電子顯微鏡〔scanningelectronmicroscope〕利用二次電子信號成像來觀察樣品的外表形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射介于透射電鏡和光學顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品外表時，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征*射線和連續(xù)譜*射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。SEM是利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體構(gòu)造、電子構(gòu)造和部電場或磁場等等。主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的外表形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過電子束與樣品的相互作用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。可直接利用樣品外表材料的物質(zhì)性能進展微觀成像利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的承受、放大和顯示成像，獲得測試試樣外表形貌的觀察。其工作原理是用一束極細的電子束掃描樣品，在樣品外表激發(fā)出次級電子，次級電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說與樣品的外表構(gòu)造有關(guān)，次級電子由探測體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?，再?jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘杹砜刂茻晒馄辽想娮邮膹姸?，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標本的外表構(gòu)造。分辨率：3-4nm放大倍數(shù)：20萬倍特征*射線、背散射電子的產(chǎn)生過程均與樣品原子性質(zhì)有關(guān)，可用于成分分析。由于電子束只能穿透很淺外表，只能用于外表分析。有很大的景深，視野大，成像立體，可直接觀察外表的細微構(gòu)造；試樣制備簡單。目前的掃描電鏡都配有*射線能譜儀裝置，這樣可以同時進展顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析TEM透射電鏡(transmissionelectronmicroscope把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件上顯示出來。由于電子波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學顯微鏡高的很多，可以到達0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～百萬倍。與光學顯微鏡的成像原理根本一樣，所不同的是前者用電子束作光源，用電磁場作透鏡。透射電鏡是以電子束透過樣品經(jīng)過聚焦與放大后所產(chǎn)生的物像，

投射到熒光屏上或照相底片上進展觀察SEM是電子束激發(fā)出外表次級電子,而TEM是穿透試樣,而電子束穿透能力很弱,所以TEM樣品要求很薄,0.2nm近百萬倍亞顯微構(gòu)造、超微構(gòu)造使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細構(gòu)造，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的構(gòu)造，比光學顯微鏡所能夠觀察到的最小的構(gòu)造小數(shù)萬倍。semtem區(qū)別SEM的樣品中被激發(fā)出來的二次電子和背散射電子被收集而成像.TEM可以表征樣品的質(zhì)厚襯度，也可以表征樣品的部晶格構(gòu)造。TEM的分辨率比SEM要高一些。SEM樣品要求不算嚴苛，而TEM樣品觀察的局部必須減薄到100nm厚度以下，一般做成直徑3mm的片，然后去做離子減薄，或雙噴。TEM可以標定晶格常數(shù)，從而確定物相構(gòu)造；SEM主要可以標定*一處的元素含量，但無法準確測定構(gòu)造。SEM是掃描電鏡，所加電壓比擬低，只是掃描用的，相當于高倍的顯微鏡TEM是透射電鏡，所加電壓高，可以打透樣品，HRTEM高分辨透射電鏡Highresolutiontransmissionelectronmicroscope高分辨電鏡物鏡極靴間距比擬小，所以雙傾臺的轉(zhuǎn)角相對于分析型的電鏡要小一些。HRTEM是透射電鏡的一種，將晶面間距通過明暗條紋形象的表示出來。通過測定明暗條紋的間距，然后與晶體的標準晶面間距d比照，確定屬于哪個晶面。這樣很方便的標定出晶面取向，或者材料的生長方向。用HRTEM研究納米顆?？梢酝ㄟ^結(jié)合高分辨像和能譜分析結(jié)果來得到顆粒的構(gòu)造和成分信息。類TEMEPMA〔波譜〕〔背散射電子成像BSE〕電子探針顯微分析儀electronprobemicro-analyzerelectronicprobewavelength/energydis-persivespectrometry通過電磁線圈把電子束壓縮的很細，可以想象成一個針尖，所以叫電子探針，一般電子探針特指配備了3~5道波譜系統(tǒng)，具有光學顯微鏡定位試樣分析位置〔滿足羅蘭圓需求，布拉格衍射原理〕的微區(qū)分析儀器。電子探針EPMA有其獨特的優(yōu)勢特點，是SEMEDS或SEMWDS所不能取代的。高速運動電子束經(jīng)電磁透鏡聚焦成極細的探針〔0.2μm到1μm〕打在試樣上，激發(fā)微區(qū)產(chǎn)生特征*-ray，再經(jīng)*-ray光譜儀〔WDS〕或能譜儀〔EDA*、EDS〕測量特征*-ray的波長或能量，到達分析微區(qū)成分的目的。運用電子探針發(fā)射具有10^3～10^4量級電子伏的電子微束，轟擊固體試樣外表的微區(qū)，激發(fā)其中的原子產(chǎn)生表微成分的物理信息〔電子激發(fā)特征*射線〕；用波譜儀〔WDS〕分析特征性*射線的波長〔或〕用能譜儀〔EDS〕分析特征性*射線的能量。由于*射線的波長與能量的關(guān)系為：γ=1.2396/E；式中波長γ的單位為納米，能量E的單位是千電子伏。據(jù)此可以到達對微區(qū)中*種元素成分、含量圍進展定量分析的目的。能分析微區(qū)、微?！?μm3〕成份〔其他方法多為分析平均成份〕z被測元素絕對感量可達10-14gz測量的相對靈敏度可達萬分之一z分析元素圍：電子探針〔光譜儀〕Z:

11(Na)~92(U)特殊Z:

4(Be)~92(U)能譜儀Z:

12(Mg)~92(U)目前超薄窗口應(yīng)用后可以到達Be配合掃描附件時，可將形貌和成份分布顯現(xiàn)出來z非破壞性測試，制樣簡單〔斷口、金相磨片〕z相對可見光，譜線簡單，分析方便z能鑒別其他化學方法難分辨的稀土背散射電子像背散射電子像是在掃描電子顯微鏡中，通過電子槍產(chǎn)生的電子，經(jīng)過加速磁場、偏轉(zhuǎn)磁場后，照射到待檢測的樣品外表，待檢測樣品會反射一局部的電子，在掃描電子顯微鏡的工作鏡腔里的背散射電子探頭就會檢測到這些被反射的電子，進而在檢測器上所成的像。電子照射到待測樣品的過程中，樣品能發(fā)射一局部電子，背散射電子探頭就會檢測到這些電子，從而產(chǎn)生相應(yīng)的電信號，通過放大電路之后，在對其進展相應(yīng)的轉(zhuǎn)換，后在檢測器上顯示相應(yīng)待檢測樣品外表的相關(guān)信息圖像。BSE背散射電子成像BackscatteredElectronImaging背散射電子成像的襯度是由于原子序數(shù)的不同引起的，所以背散射電子一般用于區(qū)別不同的相，用來看金相試樣的不同區(qū)依托掃描電鏡的一種電子成像技術(shù)，它的成像原理和特點非常適合用來研究那些表皮尚存的各類筆石標本，是二次電子成像(SEM)無法替代的。當前BSE圖象顯示了許多以往其他途徑無法觀察到的筆石微細構(gòu)造，特別是筆石復雜的始端發(fā)育特征。背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一局部入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。[1]

能量很高，有相當局部接近入射電子能量E0，在試樣中產(chǎn)生的圍大，像的分辨率低。背散射電子發(fā)射系數(shù)η=IB/I0隨原子序數(shù)增大而增大。作用體積隨入射束能量增加而增大，但發(fā)射系數(shù)變化不大。背散射電子〔backscatteredelectron〕當電子束照射樣品時，入射電子在樣品遭到衍射時，會改變方向，甚至損失一局部能量〔在非彈性散射的情況下〕。在這種彈性和非彈性散射的過程中，有些入射電子累積散射角超過90度，并將重新從樣品外表逸出。則背散射電子就是由樣品反射出來的初次電子，*RD*射線衍射，*-raydiffraction

通過對材料進展*射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料部原子或分子的構(gòu)造或形態(tài)等信息的研究手段。應(yīng)用波長的*射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于*射線構(gòu)造分析；另一個是應(yīng)用d的晶體來測量θ角，從而計算出特征*射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。在用電子束轟擊金屬"靶〞產(chǎn)生的*射線中,包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的*射線，稱為特征〔或標識〕*射線。*射線是原子層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù)*射線和特征*射線兩種。晶體可被用作*光的光柵，這些很大數(shù)目的粒子〔原子、離子或分子〕所產(chǎn)生的相干散射將會發(fā)生光的干預作用，從而使得散射的*射線的強度增強或減弱。由于大量粒子散射波的疊加，互相干預而產(chǎn)生最大強度的光束稱為*射線的衍射線。滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式：2dsinθ=nλ*射線衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和*些非晶態(tài)物質(zhì)微觀構(gòu)造的有效方法。1.物相分析是*射線衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標準物相的衍射數(shù)據(jù)相比擬，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射把戲的強度，確定材料中各相的含量。2.精細測定點陣參數(shù)常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線的測定。3.取向分析包括測定單晶取向和多晶的構(gòu)造〔見擇優(yōu)取向〕。DSC差示掃描量熱法〔differentialscanningcalorimetry〕在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似，所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲，當試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時，通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器，使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化，當試樣吸熱時，補償放大器使試樣一邊的電流立即增大；反之，當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大，直到兩邊熱量平衡，溫差ΔT消失為止。試樣在熱反響時發(fā)生的熱量變化，由于及時輸入電功率而得到補償，所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償加熱絲的熱功率之差隨時間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定，記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。在發(fā)生熱效應(yīng)時，試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差，它們之間會進展熱傳遞，降低了熱效應(yīng)測量的靈敏度和準確度。到目前為止的大局部差熱分析技術(shù)還不能進展定量分析工作，只能進展定性或半定量的分析工作，難以獲得變化過程中的試樣溫度和反響動力學的數(shù)據(jù)。DSC分析與差熱分析相比，