實(shí)驗(yàn)二沸點(diǎn)測(cè)定

實(shí)驗(yàn)二沸點(diǎn)測(cè)定第一頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二原理(Principle)返回表面液體分子相互碰撞，從而逃逸到空氣中，同時(shí)逃逸出的氣體分子也會(huì)被液面所捕捉而回到液體。當(dāng)逃逸速率等于回到液體的速率時(shí)，即氣體密度不再增加時(shí)，它對(duì)液面所施加的壓力稱為該溫度下的飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時(shí)，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。第二頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二注意要點(diǎn)

純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)(沸程不會(huì)超過1-2oC)。利用這一點(diǎn)，我們可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)。對(duì)于合成實(shí)驗(yàn)室得到的液體產(chǎn)品，在用蒸餾方法分離時(shí)，由于蒸餾方法的分離能力有限，收集餾分的沸點(diǎn)范圍一般是液體沸點(diǎn)前后2-3oC范圍。

但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純粹的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。

蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體（此時(shí)稱為餾分）的過程。

通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于30

oC的液體混合物，還可以測(cè)定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。返回第三頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二實(shí)驗(yàn)方法返回

藥品:

乙酸乙酯

儀器:

蒸餾瓶

溫度計(jì)

冷凝管

尾接管錐形瓶量筒漏斗第四頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二實(shí)驗(yàn)裝置安裝要點(diǎn)返回1.蒸餾瓶：蒸餾瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為蒸餾瓶容積1/3-2/3。液體量過多或過少都不宜。在蒸餾低沸點(diǎn)液體時(shí)，選用長(zhǎng)頸蒸餾瓶；而蒸餾高沸點(diǎn)液體時(shí)，選用短頸蒸餾瓶。2.溫度計(jì)：溫度計(jì)應(yīng)根據(jù)被蒸餾液體的沸點(diǎn)來選，低于100oC,可選用100oC溫度計(jì);高于100oC,應(yīng)選用250-300oC水銀溫度計(jì)。3.冷凝管：冷凝管可分為水冷凝管和空氣冷凝管兩類，水冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)低于140

oC；空氣冷凝管用于被蒸液體沸點(diǎn)高于140

oC。

4.尾接管及接收瓶：尾接管將冷凝液導(dǎo)入接收瓶中。常壓蒸餾選用錐形瓶為接收瓶，減壓蒸餾選用圓底燒瓶為接收瓶。儀器安裝順序?yàn)椋合认潞笊?，先左后右。卸儀器與其順序相反。

第五頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二返回實(shí)驗(yàn)步驟1.加料：將待蒸乙酸乙酯40ml小心倒入蒸餾瓶中，不要使液體從支管流出。加入2-3粒沸石（為什么），塞好帶溫度計(jì)的塞子，注意溫度計(jì)的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。2.加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。注意冷水自下而上，蒸汽自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源（適當(dāng)降低升溫速度），讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡（使蒸氣前沿停留在原處），使蒸餾速度以每秒1—2滴為宜。此時(shí)溫度計(jì)讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)若熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計(jì)所顯示的沸點(diǎn)偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤(rùn)溫度計(jì)水銀球，造成溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。第六頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二返回實(shí)驗(yàn)步驟3.收集餾液：準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，一個(gè)接受前餾分或稱餾頭，另一個(gè)（需稱重）接受所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)突然下降。此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。4.拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。2.蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶。第七頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二返回試管法測(cè)沸點(diǎn)

沸點(diǎn)測(cè)定：將上圖裝置中的試管浸入盛有水的小燒杯中，使試管中的液面略低于試管外燒杯中水的液面。向試管中投入2-3粒沸石。加熱燒杯中的水，使樣品受熱到其蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球，當(dāng)溫度計(jì)的讀數(shù)不再變化時(shí)，即為樣品的沸點(diǎn)。藥品:丙酮，乙醇儀器:溫度計(jì)小試管沸石第八頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二思考題

返回1.

什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里的沸點(diǎn)溫度？

2.

蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？3.

除了蒸餾方法，還有那些比較新的，你認(rèn)為更加簡(jiǎn)便的方法來分離，純化化合物的？4.

如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，那么能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？第九頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二毒性資料返回乙酸乙酯：水果香味，易揮發(fā)，沸點(diǎn)77度健康危害：對(duì)眼、鼻、咽喉有刺激作用。高濃度吸入可進(jìn)行麻醉作用，急性肺水腫，肝、腎損害。持續(xù)大量吸入，可致呼吸麻痹。誤服者可產(chǎn)生惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉等。有致敏作用，因血管神經(jīng)障礙而致牙齦出血；可致濕疹樣皮炎。長(zhǎng)期接觸該品有時(shí)可致角膜混濁、繼發(fā)性貧血、白細(xì)胞增多等。燃爆危險(xiǎn)：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸會(huì)猛烈反應(yīng)。在火場(chǎng)中，受熱的容器有爆炸危險(xiǎn)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇明火會(huì)引著回燃。第十頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期二毒性資料返回丙酮：辛辣刺激性氣味，極易揮發(fā)，與水互溶，常用于水洗后的二次干燥，沸點(diǎn)56度健康危害：該物質(zhì)可以迅速溶去油脂，使皮膚干燥過敏。急性中毒主要表現(xiàn)為對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的麻醉作用，出現(xiàn)乏力、惡心、頭痛、頭暈、易激動(dòng)。重者發(fā)生嘔吐、氣急、痙攣，甚至昏迷。對(duì)眼、鼻、喉有刺激性?？诜螅扔锌诖?、咽喉有燒灼感，后出現(xiàn)口干、嘔吐、昏迷、酸中毒和酮癥。長(zhǎng)期接觸該品出現(xiàn)眩暈、灼燒感、咽炎、支氣管炎、乏力、易激動(dòng)等。皮膚長(zhǎng)期反復(fù)接觸可致皮炎。燃爆危險(xiǎn)：該品極度易燃，具刺激性。乙酸乙酯：水果香味，易揮發(fā)，沸點(diǎn)77度第十一頁(yè)，共十二頁(yè)，編輯于2023年，星期