有色金屬光譜分析方法

有色金屬光譜分析方法第一頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三.1.元素的特征譜線:每種元素的原子只能發(fā)射某些具有一定波長的光譜線,這些光譜線叫做這種元素的特征譜線.2.亮線和吸收光譜中的暗線是明線光譜和吸收光譜都屬于特征譜線,同種元素的明線光譜中一一對應.

3.光譜分析:利用原子的特征譜線來鑒別物質(zhì)和確定物質(zhì)的化學組成的方法叫做光譜分析.4.特點:非常靈敏而且迅速.5、光譜分析的應用：發(fā)現(xiàn)新元素和研究天體化學組成。第二頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三

光譜發(fā)射光譜定義：由發(fā)光體直接產(chǎn)生的光譜連續(xù)光譜｛產(chǎn)生條件：熾熱的固體、液體和高壓氣體發(fā)

光形成的光譜的形式：連續(xù)分布，一切波長的光都有線狀光譜｛（原子光譜）產(chǎn)生條件：稀薄氣體發(fā)光形成的光譜光譜形式：一些不連續(xù)的明線組成，不同元素的明線光譜不同（又叫特征光譜）吸收光譜定義：連續(xù)光譜中某些波長的光被物質(zhì)吸收后產(chǎn)生的光譜產(chǎn)生條件：熾熱的白光通過溫度較白光低的氣體后，再色散形成的光譜形式：用分光鏡觀察時，見到連續(xù)光譜背景上出現(xiàn)一些暗線（與特征譜線）相對應一、各種光譜的特點及成因：第三頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三光譜分析方法的分類光譜分析方法較多,通常有粉末球形電弧法.粉末石墨電極小孔法.氧氣暗箱法及金屬棒狀法等.有色純金屬和合金光譜分析方法常采用金屬棒狀法.金屬細屑法.金屬棒狀斷續(xù)電弧法.化學富集法.硫酸鉛粉全燃燒法等,兩者之間又有稍微的不同.第四頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三對光譜分析影響的條件第三元素的影響１．激發(fā)條件不同，顯示第三元素影響的程度也不同．２．當合金中含有２％以上的鋅元素時，對其他的被測元素的影響甚為嚴重．３．在高壓火花對極法的條件下，當合金中有大量鋅鋰及硅存在時，鎂的分析結(jié)果偏高，在極端的情況下，偏差可達一倍以上．４．在高壓火花爐極法的條件下，當合金中含有大量的鋅和硅存在時，也會影響鎂的分析，其影響程度相當于高壓火花對極法的一半．５．在低壓整流火花石墨輔助電極法的條件下，銅．鎂等曲線基本上重合在同一曲線上，就連影響最大的鋅和硅兩個元素也失去其影響作用．第五頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三樣品尺寸的影響：樣品的尺寸，影響樣品在激發(fā)過程中的散熱不一致．激發(fā)面積的不同，影響燃燒斑痕的完整性，使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差．而對超硬ＡlＬＣ４，樣品的厚度必須再２０厘米以上，并且要求標樣與試樣的尺寸保持一致．在極端的情況下，即使樣品的厚度只有１毫米，采取有效的辦法，仍可進行分析，因此，在正常分析是對樣品尺寸的要求是：（１）相當于直徑７毫米，長４０毫米以上的棒狀或塊狀試樣．（２）厚度３毫米以上，表面積可容納四個燃燒斑痕的塊狀試樣．（３）對于銅．鎂．鋅系合金ＬＣ４，由于對樣品尺寸效應比較敏感，要求樣品的直徑控制７～９毫米，長度４０毫米以上并嚴格要求標樣與試樣尺寸一致．第六頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三純鉛中微量雜質(zhì)元素的分析(純金屬)硫酸鉛粉全燃燒法將金屬鉛轉(zhuǎn)化為硫酸鉛,然后再測定鉛中銅.鐵.錫.鈣.鎂等雜質(zhì)元素,測定的靈敏度可達10-3%.試樣的配置:金屬鉛先用1:3的硝酸溶解掉表面污物,洗凈后,用1:3的硝酸在電爐上加熱,加硫酸沉淀,過慮,烘干作為基體,加入雜質(zhì)元素的氧化物混合.試樣的處理:取試樣1克于燒杯中,加1:3的硝酸溶解,再加1:1的硫酸至沉淀為止.加熱至白煙冒盡,將干涸物在6000C的高溫爐中則加熱30分鐘,冷后按1:1與炭粉混合,研磨均勻.第七頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三攝譜儀:中型水晶棱鏡攝譜儀,三透鏡照明系統(tǒng),附三階梯減光板.光源:WPF-2型交流電弧發(fā)生器.電極:光譜純石墨電極,上電極加工成圓錐體,頂端截面直徑3毫米;下電極小孔孔徑3毫米,深4毫米,壁厚0.8毫米.曝光時間:不預燒,曝光90秒.感光板:紫外Ⅱ型.顯影:顯影液按感光板配方,200C,4分鐘.

第八頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三雜質(zhì)元素分析線及測定范圍分析線內(nèi)標線測定范圍(%)Zn3282.33Pb3231.230.01～1.0Ag3280.68Pb3231.230.001～0.1Cu3273.96Pb3231.230.001～0.1Sn3175.02Pb3118.920.001～0.1Al3082.15Pb3118.920.001～0.1Fe3020.64Pb3118.920.001～0.1As2349.84背景0.01～0.1第九頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三鎳合金的光譜分析(合金)氧氣暗箱攝入法：將樣品在鋼制壓模內(nèi)壓成團塊，在氧氣暗箱中通入樣氧氣的條件下，邊氧化邊攝譜．標樣的熔制：在真空中頻電爐中熔化，真空度為10-2毫米水銀柱，坩堝用鎂砂爐襯．將金屬鎳銅鐵及金屬總量的0.04%的木炭及語錄中熔化。金屬熔化后什溫至15500C，在撤除真空的同時，將氬氣充滿爐體，加入鋅，鉍，銻，砷，和鎂德鎳二元合金及金屬鉛，錫，錳及純硅等，依靠爐內(nèi)電磁力攪拌并搖動爐體攪拌三分鐘，最后加入同鎘二元合金。待一分鐘后，在爐內(nèi)澆鑄成塊，澆鑄溫度1520~15600C。已煤油：煙灰=7：1為模子，模溫100~1500C.用專用鉆頭，將試樣去皮，鉆取厚度為0.2～0.3毫米的小片屑，稱?。?５克，放到鋼制壓模內(nèi)以２００～３００公斤／厘米２的壓力壓成團塊．第十頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三攝譜儀：中型水晶棱鏡攝譜儀．單透鏡照明夾縫，夾縫寬１０微米．紫外Ⅰ型感光板．Ａ＋Ｂ顯影液，２００Ｃ，４分鐘．光源：帶有高頻引燃路線的直流電弧，電壓４００伏．電流７.５安．電極：上電極為直徑８毫米的純鎳棒，電極頭成半球狀，下電極為直徑為１０毫米的光譜純石墨棒，長為１３毫米，端面加工成凹形小孔，試樣置于陰極激發(fā)，以電極投影到白屏的像來控制極距．點燃電弧時的極距約為１毫米，當電弧燃起后，立即增大極距并隨試樣的熔化不斷的調(diào)整積極距．供氧：在攝譜全過程中，應恒量均勻的供氧，控制氧的流量為每小時1.6立方米．預燒及曝光時間：預燒０秒，曝光３０秒．在試樣熔化的同時攝譜，在燃?。保得牒?，試樣未能全部熔解，則應重取新樣攝譜，以△Ｓ－lgC及l(fā)gIf/Ib-lgC為坐標繪制工作曲線．第十一頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三分析線對.測定范圍及誤差分析線（埃）內(nèi)標線（埃）測定范圍（％）均方誤差（％）ＺnNi3296.10.003～0.0167.8Ｐb背景，長波0.0012～0.0114.5Ｂi背景，短波0.001～0.01611.0Ｓb背景，短波0.0013～0.016.6ＳiNi2489.510.02～0.256.4Ｃu背景，長波0.02～0.203.3Ｍn背景，短波0.025～0.203.1第十二頁，共十三頁，編輯于2023年，星期三!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!