燃氣管道用聚乙烯原料水含量測定中樣品預(yù)處理方法

項目完成人：劉玉春薛燕波者東梅項目完成單位：國家化學(xué)建筑材料測試中心（材料測試部）前言燃氣輸送用聚乙烯管道系統(tǒng)是近年興起的一種新型燃氣傳輸方式，采用聚乙烯材料的優(yōu)點在于：聚乙烯管道具有質(zhì)量輕、耐腐蝕性好、耐低溫性好、可撓性、可熔融焊接、易于運輸和安裝及無與倫比的抗地震性能，因此在我國正在積極推廣。目前在我國城市低壓燃氣管網(wǎng)中，聚乙烯管道的使用率已達到30%，而且在國內(nèi)西部大開發(fā)的大背景中，隨著西氣東輸?shù)却笮晚椖康倪M行，其在燃氣管網(wǎng)中，聚乙烯管道所占的比例將繼續(xù)不斷提高，那么對其性能及質(zhì)量穩(wěn)定性的要求也將日益提高。市場對聚乙烯管的測試也提出了更高的要求。作為燃氣輸送用聚乙烯管道系統(tǒng)的生產(chǎn)原料――聚乙烯樹脂，除對其機械性能有很高要求外，與輸水管道系統(tǒng)用聚乙烯用料相比，還增加了水分含量（分子內(nèi)水含量）的要求?？刂凭垡蚁┰系乃趾?，是管材及管件生產(chǎn)中的重要環(huán)節(jié)，水含量過高則導(dǎo)致管材及管件在生產(chǎn)及施工焊接過程中產(chǎn)生微小孔洞，降低產(chǎn)品的質(zhì)量，降低了產(chǎn)品的安全性，嚴重時可能導(dǎo)致燃氣泄漏等嚴重事故。因此嚴格控制聚乙烯樹脂中的水分含量十分關(guān)鍵，也是衡量聚乙烯管材質(zhì)量的重要參數(shù)。對聚乙烯管材含水量的測定成為聚乙烯管材檢測的一個重要方面。由于材料的特性，對其含水測定的方法相對復(fù)雜，而樣品的預(yù)處理方式又會對測量結(jié)果有直接的影響。采用何種方式對聚乙烯樣品做含水測定的預(yù)處理，成為我們新的課題。目前水分含量的測定方法主要采用卡爾·費休法?？枴べM休法可以測定大部分有機和無機固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量。在某些情況下，樣品需要采取預(yù)處理措施?？枴べM休法的原理是，讓存在于試樣中的任何水分（游離水或結(jié)晶水）于已知水當量的卡爾·費休試劑進行定量反應(yīng)。該方法采用目測和電量滴定測定終點的兩種滴定方法。目測法是一種直接滴定法，但只能用于無色的溶液。電量法包括直接滴定和反滴定兩種方法，無論采用哪一種都是較為準確的。上述兩種方法的關(guān)鍵都在于聚乙烯樹脂中水分的收集，但常用的收集方法是針對有機化工原料中的水分，而有機化工原料多為液體或可溶于有機試劑的固體，對于高分子材料，特別是聚乙烯樹脂，其常溫難以溶解于有機試劑中，并且高溫容易使聚合物降解或水分損失，從而導(dǎo)致測試結(jié)果偏離。由此可見，如何方便、有效、準確的將水分汽化在整個試驗中非常關(guān)鍵，因此篩選適宜的試樣預(yù)處理方法對于正確測定聚乙烯水分含量是十分重要的。目前，國內(nèi)尚未見聚乙烯含水量試樣預(yù)處理方法的研究。各研究單位及生產(chǎn)企業(yè)均未對試樣的預(yù)處理方法引起足夠重視，大部分單位對樣品只進行簡單烘干處理，有些單位甚至未對試樣進行任何預(yù)處理，就直接進行測試，導(dǎo)致測試數(shù)據(jù)嚴重偏低，從而使不合格產(chǎn)品成為合格產(chǎn)品。因此急需對試樣預(yù)處理方法進行研究，以確定原料的質(zhì)量，形成聚乙烯含水的科學(xué)測試體系，最終促進燃氣輸送用聚乙烯管道系統(tǒng)的發(fā)展。試驗部分試驗儀器卡爾費休滴定裝置本項目采用的卡爾費休滴定裝置如圖1所示。其它試驗儀器本項目采用的其它實驗儀器如表1所示。表1其它試驗儀器溪序號號名稱艦型號狀精度蜂及測狗量范幕圍蹤供應(yīng)飯商圾1蹈天平講蹈AL鞏10答4掃感量肚0.慚1m內(nèi)g，存0~追11葬0g橋ME服TT池LE織R攝TO紫LE它DO爛2掛高溫夫試驗盡箱鉗UE譯40收0癢±葵2秘℃懼，室崗溫~給22級0剖℃步Me鎮(zhèn)mm載er趟t慶3械高溫虜爐絨76隱8K欄F蘿±像0.菜5鎮(zhèn)℃山，室湖溫~贊25聯(lián)0俯℃合瑞士魄萬通姑公司墾4猴稱量借舟彼/夸/君外購捉5椒氮氣浪高純霸氮嗓水含伴量小鹿于5游μ材g/壇g（撐必須哄使用冶分子屢篩干供燥氮碼氣）毯北京膠化工音研究熱院陣6驕分子蚊篩尚0.蜘3n獻m鏈/雨瑞士井萬通董公司怪7赤干燥景器夜/鼠/贈/繞8終DS艘C貼Ph悉yr蹈is唉1拌±惜0.阿1仁℃諒，福-農(nóng)65破℃柱~2絹50漸℃殼美國燕PE市公司死9減TG蠶PE糠-7溝±嫂0.挎1弓℃怖，室澆溫~再70伶0扒℃丘美國秤PE坦公司圖1卡爾費休滴定裝置哨試驗血樣品建為了莫使試跌驗數(shù)赴據(jù)更墓加真得實可方靠，棵我們境選擇哪了國敗內(nèi)、拐外具諷有代降表性委且在守聚乙假烯燃酸氣管盆道生肅產(chǎn)中殺被業(yè)棒內(nèi)認各可的園2種抬燃氣飯管道戀專用駐料作星為實新驗樣聯(lián)品，艇具體臉信息南如表球2所冶示。竿表吃2趣卸試驗開樣品支編號番名稱是牌號傲制造圣商關(guān)來源耐1#張HD些PE愚管材積專用騎料榴HE證34腥90月-L民S隸北歐寄化工挺博祿村公司牛2#皂HD擾PE昆管材砌專用磁料借63廁80剛M括BL抄燕山姐石化叔公司胸燕山盾石化盤公司袖表-餡1歪試刻驗樣凳品明晚細試劑擋本項謝目使爭用的刻試劑汽如表經(jīng)3所蜻示。淚表你3崗試驗嘉用試性劑攜序號震試劑河名稱坐規(guī)格霉制造蒼商尋來源碧1童甲醇凱分析建純敲北京團化工掃廠染市售煎2瓶1-彼丙醇粱分析辮純喚北京頸化工乞廠磁市售井3禿卡爾含費休犧試劑盟分析虧純脹舒伯攔偉公糧司諸市售彼表-蘿2燃試究驗用棟試劑宗試驗截方法調(diào)在聚膚乙烯霸原料己的水誤含量海測定順的樣蝦品預(yù)給處理票上，栗本文猛采用不的樣限品預(yù)咱處理芽方法煮主要給有兩膏種：曲溶劑鳴萃取顧法和掙熔融舅法。叮溶劑嬸萃取兆法原理丙溶劑瑞萃取腫法是許利用舞一種允已知催水分閘含量敗的溶彩劑，訪對聚追乙烯猛樣品隱的固焦體顆洪粒含卻有的炭微量饅水分攻進行丙溶劑秩萃取輕，然畢后再龍對萃擇取液墳進行謙滴定今，從鋼而求耗得試己驗樣蝕品的攜水含缸量。定根據(jù)扎聚乙畜烯產(chǎn)輔品的悲特性刺及水哥含量伍的范吵圍，粒我們錢選擇漢了兩柄種試組劑，恰即甲滋醇和外1-順丙醇序，進布行該疏方法接的研倦究。面甲醇待是卡遷爾費宮休分笑析法窯中最錦常采炊用的伐萃取踏劑，瓶而1執(zhí)-丙愧醇通番常用及在對掃長鏈貓分子位中微蒼量水熊的萃關(guān)取，故它可森以使凳長鏈遮分子江在一明定范爐圍內(nèi)杏發(fā)生虹溶脹漸，釋教放鎖惱定在想其中殘的微銅量水榴分。廈試驗升步驟即量取藏足夠境量的拿溶劑革（甲宅醇或命1-秀丙醇絞）進贏行溶庫劑中確水含狐量的起測定喚，即施空白普滴定揀；御稱取幅一定嶺量的好溶劑犬和聚頓乙烯餓顆粒窄樣品險，記攝錄稱守量值菌；悉將聚悔乙烯硬顆粒血加入腿到定凈量的散溶劑鞭中進亦行萃值取，猴萃取誰可配什合采遵用震杏蕩和換加熱課方式箭使水汪分萃鍋取達肝到充桌分；趴萃取承后，講安靜突放置千一定像時間殺，抽堪取定端量萃騙取液鴿；哪用卡旗爾費不休試親劑對浙萃取茂液進寄行滴松定，墨并根鈔據(jù)公慎式計哲算樣霞品水熟分含兆量。傍熔融剖法原理鈔熔融絹法是畝通過喂加熱群使聚首乙烯燭固體柿顆粒憂熔融險，驅(qū)值趕出撓聚乙叢烯樣巾品中歪的水卻分，錘同時境采用宅干燥噸的氣推體（糞高純縫氮）抬對樣布品（京被汽殿化的草水分紀）進沫行吹重掃，羽再用與已知擾水分挪含量軟試劑縣收集編水分孤，最把后用探卡爾俗費休陣試劑肯進行踩滴定襖，從睛而得份到試之驗樣防品的純水含胸量。座試驗狂步驟制對水趙分收頌集液是進行貴水含利量的統(tǒng)測定翻，即慎空白匠滴定債；鼠稱量女一定糊量的貿(mào)聚乙貝烯顆撓粒樣傲品；潑把聚礦乙烯蘇顆粒烏樣品狂放入卸密閉征高溫喂爐內(nèi)液，進孕行加蜜熱并橋用干耗燥氮幼氣吹政掃；懂用水借分收慘集液煌充分村收集膨已汽葛化的捉水分氧；厲對水先分收從集液暫進行伸滴定濕，并飽根據(jù)適公式戒計算旁樣品蠟水分尼含量糟。確結(jié)果設(shè)與討互論跟溶劑繩萃取足法炎采用專甲醇技為溶熱劑如進行繁萃取逐表4半為采論用甲道醇為轎溶劑較進行信萃取勒時樣贏品水棚分含糟量的康測定厘結(jié)果曾。字表4橋舉采渾用甲估醇為詞溶劑挎進行輩萃取掛的試樂驗結(jié)毀果予樣品歐試樣艘樣品戰(zhàn)重史水含抄量姨典型彩值*前編號濾（g輩）電（m澤g/與kg坦）痕（m振g/倉kg榮）晌1#倦1少1.幅03甩25值32呀0漆20掏0縫2毛1.姜04瞞12嘩19商8督3怪10姑59守2福35線0冰4筐1.村04故35虛41馬0圓5誘1.名04搞84然99拌6僅1.棕03礎(chǔ)56熟65穿7慮1.悠03貫45硬18凈5拳8獻1.役05捉12閥34真7室9餓1.五04觸22善57邪1弦10燥1.楚04會87冠21義3丸2#闊1樸1.鳴05綢44挖42防1封30櫻0謹2檢1.鐮04粉52食35渣1服3祝1.寬05鋒81扛19伍2號4音1.冶05青67池27農(nóng)8維5汁1.跨06呢76詳64險2名6扎1.振06格13拾13弟2撲7兄1.臟05怪45噸19準8瓦8拆1.妨05漆78忠40貝9觀9弦1.搖04拴65饒32膀4罵10丸1.精04慨78授94源*漠典治型值博為原翁料供盟應(yīng)商奪提供藏。鼻由表懲4的束大量宣試驗棍結(jié)果壓可知戰(zhàn)，采全用甲南醇作存為溶震劑進這行萃阻取時艱，1亂＃樣涉品水朝含量舉的測撤定結(jié)娘果分反散性勝極大討，最號大值斥57旨1芝mg愛/k乞g盜，最鋸小值顏65窩mg逐/k抖g蘭，與孔該樣峰品的蜜典型疲值2表00顧mg型/k攤g貢相差榆極大究。2敲＃樣閉品的猴測定睬結(jié)果箏也存填在類遺似現(xiàn)遺象，歲因此蜻本項評目認曲為采領(lǐng)用甲揪醇作棚為溶續(xù)劑進觸行萃臂取再企測定當水含柴量的巖方法毒不適界用于消燃氣昆管道喝用聚映乙烯謠原料悟水分尤含量的的測殲定。插3.式1.黑2采姨用1堡-丙灰醇膏為溶簡劑蝴進行壽萃取鉗為了雙用溶第劑萃惰取出莫聚乙沙烯材疏料中孩的水脅分子壤，本伏項目竄采用辛了利惜于長門鏈分繪子的沈1-紫丙醇隔作為河溶劑魯進行券測定蘿，測涼定結(jié)既果如膊圖5惕所示百。就表5值采姜用1受-丙街醇為勉溶劑州進行航萃取雪的試灣驗結(jié)旅果辱樣品絞試樣瓜樣品喂重音水含捏量漆典型男值*凱編號壩（g施）嚷（m缸g/淹kg螞）告（m鑰g/貝kg驗）錫1#垮1溪1.獎06攔56泰30議1潤20懼0訂2勝1.擠03竊59獵23憶0什3年1.滑06帝22威72宗4展1.貧08丑95瞧24憤7德5敲1.竭04奶69墊32灣0肯6呆1.再07掩45兇15皂6滔7搜1.巾06擦22錘43破7循8弦1.距05卡54某36義8畏9不1.鍵06裙78釋50愉1憶10聚1.球05浴32早93荒2#筋1犯1.投08斜62裝29印8罰30賺0聯(lián)2合1.辣06星45閱33胡2殃3緒1.緣06追94恨12療3處4鞭1.枯05貼10勢65絕3裕5垂1特.0宅78驅(qū)6寒31瞧5姨6賓1.碌05踢95糖47盤9錯7弱1.總06俘74靜17于9犁8國1.那06埋75孩77賭9罷1.漿03遭56其27旺1坐10搜1.染04蒼58筍43繳1劑*歌奪典型融值為闊原料笛供應(yīng)采商提城供。擊由表寇5可冬知，集采用繼1-壟丙醇筒作為額溶劑饞進行每萃取濟時，逗1＃稀和2慎＃樣殿品水爭含量釀的測洞定結(jié)宋果分標散性集依舊阻極大墓，與雁樣品屈的典守型值押相差愿也較拴大。奉反復(fù)女試驗渡結(jié)果小仍如嬌此，茂因此扭本項敢目認圖為采尋用1勻-丙半醇作后為溶團劑進捎行萃產(chǎn)取再晴測定脂水含賺量的崇方法到不適砍用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