標準溶液的配制

硫酸鐵銨標準溶液配制：稱取24g硫酸鐵銨(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，置于500ml燒杯中，加入100ml水、10ml硫酸(3.10)，加熱溶解，取下，滴加0.1%高錳酸鉀溶液至呈現(xiàn)微紅色，加熱煮沸分解過量的高錳酸鉀。冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。標定：稱取0.1000~0.1500g二氧化鈦(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4…………（2）式中：T––––硫酸鐵銨標準溶液對二氧化鈦的滴定度，g/ml;m0––––稱取二氧化鈦的量，g;V––––3份二氧化鈦溶液所消耗硫酸鐵銨標準溶液體積的平均值，ml;V0––––空白試驗所消耗硫酸鐵銨標準溶液體積，ml;重鉻酸鉀標準溶液(0.0358mol/L)：稱取1.7552g預(yù)先在150~170℃烘2~3h的重鉻酸鉀基準試劑，溶于適量水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。（此溶液每ml相當于2.0mg鐵)。錳標準溶液稱取1.0000g純錳(99.99%)，用50ml硫酸(1+3)溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1mg錳或1.291g一氧化錳。亞砷酸鈉–亞硝酸鈉標準溶液：配制：稱取2.5g優(yōu)級純?nèi)趸?劇毒)溶于20ml氫氧化鈉溶液中(16%)，用水稀釋至500ml，以酚酞溶液(1%)作指示劑，用硫酸溶液(1+1)中和至紅色消失，再滴加10%碳酸鈉至紅色出現(xiàn)，加入1.75g亞硝酸鈉，并使其全部溶解，混勻。(渾濁應(yīng)過濾)。用水稀釋至4000ml，充分混勻，貯存于棕色瓶中。此溶液約0.025N標定：分別移取1ml含1mg錳標準溶液三份，置入500ml錐形杯中，加入15ml硫酸溶液(1+1)，用水稀釋至100ml，加入1%硝酸銀溶液5ml、20%過硫酸銨溶液10ml，混勻。煮沸至冒大氣泡1min，取下以流水冷至室溫，加入5ml氯化鈉溶液(3.6)，混勻后立即以亞砷酸鈉–亞硝酸鈉標準溶液(3.8)滴定至粉紅色變?yōu)槿榘咨礊榻K點。計算試樣中亞砷酸鈉–亞硝酸鈉標準溶液對一氧化錳的滴定度?！?）式中：T––––亞砷酸鈉–亞硝酸鈉標準溶液對一氧化錳的滴定度，g/ml；m––––移取錳標準溶液中的錳量，g；V––––三份錳標準溶液所消耗的亞砷酸鈉–亞硝酸鈉標準溶液體積的平均值，ml；1.291––––錳換算為一氧化錳的系數(shù)。硫酸亞鐵銨標準滴定溶液[C（Fe2+=0。010mol/L）]配制：稱取4.0g(NH4)2Fe(SO4)2.6H標定：移取三份各10.00ml釩標準溶液(1ml含1mg釩)分別置于三個300ml錐形瓶中，各加入25mlH2SO4(1+1)，加水至體積100ml左右，加過硫酸銨溶液（10%）10ml，加熱煮沸至冒大氣泡，取下流水冷卻至室溫。以6滴0.2%N-苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液由桃紅色變?yōu)榱辆G色為終點。按下式計算硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度?！?2）式中：C—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的實際濃度，mol/L；m1—釩的質(zhì)量，g；配制：量取15.0ml濃硫酸（密度為1.84*103kg/Ｌ），緩緩加入盛有200ml水的燒杯中，冷卻后轉(zhuǎn)移至1000ml的容量瓶中。加水定容至刻度。此溶液中H2SO4的濃度約為標定：取Na2CO3標準溶液（0.25mol/Ｌ）25.00ml于500ml錐形燒杯中，加水60ml左右，加0.1%甲基橙1-2滴用待標定的H2SO4標準溶液，滴定由黃到橙色即為終點,調(diào)節(jié)H2SO4標準溶液的濃度，使恰好消耗25.00mlH2SO,此時H2SO濃度為0.25mol/Ｌ。按下式計算M=0.25*25/V式中M：表示欲求H2SO的濃度（摩爾）.0.25：表示碳酸鈉標準溶液濃度（摩爾）。25:表示碳酸鈉標準溶液體積(ml)。V：表示滴定時消耗H2SO的體積(ml)。固體碳酸鈉法：精確稱取無水NaCO30.2000g(預(yù)先在250℃烘2小時于杯中)加入50ml蒸餾水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以預(yù)標H2SO溶液，滴定至由至橙色即為終點。按下式計算．M=2g/V*0.106式中M：表示欲求H2SO的濃度（摩爾）g：表示碳酸鈉重量V：表示消耗H2SO體積（ml）。0.106：表示碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量。NaOH標準溶液（0.5mol/Ｌ）：配制：稱取優(yōu)級純（GR）NaOH20.00g于盛有水的燒杯中，冷卻后移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。標定：取25.00mlH2SO4標準溶液(0.25mol/Ｌ)于500ml燒杯中，加水60ml，以MM指示劑指示終點，用待標定的NaOH標準溶液滴定至綠色為終點，調(diào)節(jié)NaOH標準溶液的濃度，使恰好消耗25.00mlNaOH,此時NaOH濃度為0.5mol/Ｌ。鹽酸標準溶液(0.5000mol/L)配制：量取比重1.19的HCl42ml。于試劑瓶中，以蒸餾水稀釋一升混勻。標定：0.2500mol/ＬNa2CO3標準液法。精確吸取25ml0.2500mol/ＬNa2CO3標準溶液于燒杯中，加0.1%甲基橙1-3滴(或MM指示劑指)，以預(yù)標的HCl，標定至溶液由黃到橙色即為終點,調(diào)節(jié)HCl標準溶液的濃度，使恰好消耗25.00mlHCl,此時HCl濃度為0.5mol/Ｌ.按下式計算M=2*0.25*25/V式中M：表示欲求HCl的濃度（摩爾）.0.25：表示碳酸鈉標準溶液濃度（摩爾）。25:表示碳酸鈉標準溶液體積(ml)。V：表示滴定時消耗HCl的體積(ml)。固體碳酸鈉法：精確稱取無水NaCO30.2000g(預(yù)先在250℃烘2小時于杯中)加入50ml蒸餾水使其溶解，加甲基橙基橙1-3滴，以預(yù)標HCl溶液，滴定至由至橙色即為終點。按下式計算．M=g/V*0.106式中M：表示欲求HCl的濃度（摩爾）g：表示碳酸鈉重量V：表示消耗HCl體積（ml）。0.106：表示碳酸鈉的毫摩爾質(zhì)量。KCl、NaC混合標準溶液：分別稱取0.0500g于150oC烘干的優(yōu)級純氯化鉀固體和0.0800g于150oC烘干的優(yōu)級純氯化鈉固體于250ml玻璃燒杯中，用少量水溶解后定容于1000ml容量瓶中。此溶液1ml含鹽酸標準溶液（0.0100mol/L）鈣標準溶液：稱取0.2497g碳酸鈣(GR，預(yù)先在105℃烘1小時后冷卻至室溫。)置于300ml燒杯中，加水20ml，滴加鹽酸(3.4)至完全溶解，再過量10ml，煮沸除去CO2，冷卻后移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.1000mg鎂標準溶液：稱取0.1000g金屬鎂，用20ml鹽酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.1000mg鎂。稱取0.2000g金屬鎂（Mg≥99.99%），用20ml鹽酸(1+1)溶解。移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.2鎂、錳混合標準溶液：移取錳標準溶液（1.00ml含0.100mg錳）25.00ml，鎂標準溶液(1.00ml含0.100mg鎂)10.00ml于100ml容量瓶中，加10ml鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液分別含鎂、錳10.00ug/ml，25.00ug/ml。鈣、鎂混合標準溶液：準確吸取25.00ml鈣標準溶液(1.00ml含0.1000mg鈣)和10.00ml鎂標準溶液(1.00ml含0.1000mg鎂)于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含25g鈣和10g鎂。硅標準溶液：硅標準貯備溶液：將光譜純的二氧化硅放在瑪瑙乳缽中研成粉末，然后放在鉑坩堝中，在900℃的馬沸爐中灼燒30min；冷卻后，稱取2.1390g粉末狀二氧化硅放在已放有8g無碳酸鈉的鉑坩堝中，混勻后，再覆蓋2g無水碳酸鈉，在1000℃馬沸爐中熔融30min冷卻后，在400ml塑料燒杯中用沸水浸取，洗凈坩堝，加熱至清亮，冷卻后移入1L容量瓶中，此溶液1ml將光譜純的二氧化硅放在瑪瑙乳缽中研成粉末，然后放在鉑坩堝中，在900℃的馬沸爐中灼燒30min；冷卻后，稱取0.2139g粉末狀二氧化硅放在已放有8g無碳酸鈉的鉑坩堝中，混勻后，再覆蓋2g無水碳酸鈉，在1000℃馬沸爐中熔融30min冷卻后，在400ml塑料燒杯中用沸水浸取，洗凈坩堝，加熱至清亮，冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液重鉻酸鉀標準溶液準確稱取0.5000g優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水、移入1000ml容量瓶中，用水稀釋刻度，混勻，此溶液1ml含重鉻酸鉀0.5mg。鐵標準貯備溶液:稱取硫酸高鐵銨GR0.8634g溶于水中，加入40ml鹽酸(1+1)，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.10mg鐵。稱取1.0000g金屬鐵(99.9%以上)于燒杯中，加入40ml鹽酸(1+1)，加熱溶解后，冷卻至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含1.稱取0.1000g純鐵(99.99%)以上，置于300ml燒杯中，加入10ml硝酸(1+1)溶解，待溶解后，加熱除去氮的氧化物，取干冷卻至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含鐵0.10mg。釩標準溶液:稱取2.2960g偏釩酸銨，溶于適量水中，用1+1硫酸中和至酸性，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含1mg稱取0.2296g優(yōu)級純釩酸銨，溶于適量水中，用1+1硝酸中和至酸性，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含0.100mg釩。銅標準溶液稱取純銅0.1000g溶于15ml水及10ml硝酸(3.2)中，加熱煮沸，逐盡氧化氮。冷至室溫，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.1000mg銅。鎳標準溶液稱取0.1000g純鎳于300ml燒杯中，加10ml硝酸(1+1)，在水浴上加熱溶解，溶解完后，加熱煮沸，取下，冷至室溫。移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.100mg鎳。氯標準溶液稱取1.6485g在400℃～450℃灼燒到無爆炸聲并冷卻的光譜純氯化鈉溶于水中。移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含稱取0.1649g在400～450℃灼烘過的氯化鈉(GR99.9%以上)，用水溶解，移入1升瓶中，用水準確稀釋至刻度，混勻。此液1ml=0.10mgCl。用時稀釋10倍即得鋁標準貯備溶液：稱取0.1000g純金屬鋁于燒杯中，加入40ml鹽酸(1+1)，微熱使鋁溶解。溶解完全后冷至室溫。移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1.00ml含0.100mg鋁。磷標準溶液：稱取0.4394g預(yù)先在105～110℃烘2h并置于干燥器中冷至室溫的優(yōu)級純磷酸二氫鉀，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.100mg磷。鉻標準溶液稱取0.2829g預(yù)先在150℃烘1h并稱至恒重的重