三甲基氯硅烷等項污染物應(yīng)急監(jiān)測方法匯總

三甲基氯硅烷等5項污染物應(yīng)急監(jiān)測分析方法匯總2023-11-1918:11:41

1、水質(zhì)--三甲基氯硅烷--氣相色譜-質(zhì)譜法2、水質(zhì)--三甲基氯硅烷--硝酸銀滴定法3、水質(zhì)--六甲基二硅醚--氣相色譜-質(zhì)譜法4、水質(zhì)--六甲基二硅氧烷--便攜氣相色譜-質(zhì)譜法5、水質(zhì)--六甲基二硅氮烷--酸堿滴定法1、水質(zhì)--三甲基氯硅烷--氣相色譜-質(zhì)譜法一、適用范圍本方法是實驗室測定地表水中三甲基氯硅烷含量的方法。二、儀器（1）氣相色譜-質(zhì)譜儀，EI源（2）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（3）氮吹儀三、試劑（1）試劑：三甲基氯硅烷（純度99%）（2）正己烷：殘留農(nóng)藥分析純純四、賓步驟性（形1債）樣揉品預(yù)循處理滴：用獨1L院量筒你量取星1L功水樣綱，用儀一定饞量二矮氯甲膀烷萃捷取該2潮次，扔振蕩六30油mi盾n套，靜擴置分陪層，狂收集鑄有機鑒相濃棋縮至雅1m湊L尼，加爭入課10聚0m增L干正己饞烷，簽再減姑壓濃哪縮到細1m呼L曬左右律，上缸機測少試（佳未經(jīng)笛實驗牛驗證疫）。素（謙2利）夠GC挽-M費S駐分析央色譜窩柱：巨D(zhuǎn)B刃-5坦MS法3榜0m忠×組0.專25塘mm口×徑0.答25繩um言色譜末條件抹：叼40降℃菜保持備1m亮in倡，以蹲5初℃默/m到in搏升至茄10證0揀℃瘋，保責(zé)持朗5m喝in姓進樣猶口溫類度：盜20性0截℃悼，無軟分流捏進樣莊；接監(jiān)口溫標(biāo)度：學(xué)28夫0剛℃托，進否樣時倒間：予1m膊in遍質(zhì)譜程條件友：繪EI巨源，車70稿ev塵定性異方式辛：全桶掃描恩模式鑒，質(zhì)銹量范惹圍銀35遮-4解00梨am養(yǎng)u絲定量欣離子廉：掛10紛8品（趁3腸）譜隸圖源出峰青時間高：介1.壘75黃mi床n遠五、尺注意車事項暮三甲蒼基氯束硅烷駱沸點朵低，躲約猜57愛-5浴8銀℃蘋，且商在水筑中極渣不穩(wěn)籌定，左易水效解生捆成三薄甲基秒硅氧此烷及誰六甲憑基二觀硅氧春烷。斤因此滅，本覺次應(yīng)錢急事?lián)豕手邢鶞y灰得的聞三甲糾基氯過硅烷若的含南量只笛表征純了泄蜂漏事室故中最未發(fā)砌生水諸解的絕三甲輔基氯修硅烷紗的含縱量。呼2徹、故水質(zhì)楊--喜三甲蚊基氯秘硅烷迫--綿硝酸紫銀滴跡定法涂一、噴方法憂原理幫基于紅Si協(xié)—上Cl膜鍵的獎活潑濕性，玩在強慧堿條救件下若，誓三甲鳳基氯恨硅烷救易分輪解生牙成硅幣醇和劣氯離飽子。狗在中惡性或倉弱堿囑性溶射液中裝，以型鉻酸蝴鉀為口指示址劑，倒用硝森酸銀摸滴定賤氯離幫子分激解產(chǎn)堵物。醒由于藍氯化屆銀的薯溶解嘗度小忠于鉻曬酸銀孕，氯豎離子藝首先異被完遠全沉盛淀，射然后宿鉻酸團根才毅以鉻愚酸銀睡形式汗沉淀程出來凝，產(chǎn)硬生紅漏棕色鑄物質(zhì)棕，指陳示滴識定終墊點。爸涉及北到的鹿反應(yīng)障如下氏：蛋Ag嗚++菠Cl沿-而→嶺Ag邊Cl股↓灶2蘋Ag嫩++傅Cr應(yīng)O4恥2-目→葬Ag費2C偉rO絮4階↓荒二、寨干擾紹及消煎除負地表震水中恨存在酸的氯遺離子刊產(chǎn)生奴較強兩干擾亂，可楊用硝全酸銀同直接各滴定未法來搏扣除棒。另拼外硫流化物射、硫疊代硫蔥酸鹽床和亞大硫酸蟲鹽干謙擾測就定，債可用慈過氧裳化氫掃處理菊予以岔消除裳。耳三、干方法邪的適找用范摧圍押本方縫法是俘測定層地表軋水中狼三甲野基氯擇硅烷桿含量遲的方滋法。荷四、發(fā)試劑慌及儀難器棉（掏1霧）柳碘量閃瓶，握25況0跨mL碌（寧2丹）圓棕色舞酸式區(qū)滴定險管扯（逢3迅）藝硝酸支銀標(biāo)辜準(zhǔn)溶尾液（繡約將0.剛10秀00突m午ol封/L皺）：詞取版1.承70叮00執(zhí)g淹硝酸纖銀溶鹿于蒸瞎餾水伏中，染并稀城釋至強10濕0險mL慧，存拖儲于涂棕色咬瓶中夢。示（出4擠）利5求%鍋鉻酸絹鉀指決示液謝：稱福取智2.荷5鞋g摔鉻酸層鉀溶蠶于蒸莖餾水織中，幣并稀犬釋至爺50亭m夫L游。朋（轟5屢）熔1店0%零硝酸端溶液羽：量礦取吳11豎.3寧5好mL亂濃硝奮酸（我65耗%~主68嫁%燥）溶汁于蒸緒餾水存中，脈并稀害釋至扁10遷0見mL賞。雷（鏡6豈）少酚酞孩指示范液：穩(wěn)稱取療0.黑5溜g辱酚酞粥，溶年于似50尺m陷L9鼠5%舅乙醇翼，用依蒸餾茫水稀墻釋至昏10蝶0郊mL礎(chǔ)五、停步驟撿（超1面）叢準(zhǔn)確爬移取吸一定頭體積卻水樣棗至已津有援10漸m擊L壘5%坦氫氧敢化鈉束溶液潔及輩10統(tǒng)m偶L售乙醇羊的碘雕量瓶分中，殺迅速秩加塞受。放怠置畢20蔥m往in飽(櫻時時族輕搖鴨)愈后，棉用蒸湊餾水化沖洗性瓶塞鍋及瓶嶺壁。渡加尸1~酸2涌滴酚夏酞指糊示劑奮，用國10安%業(yè)硝酸怖溶液組滴至紐紅色物剛剛旺消失蜂為止出(安如酸度過量切,懸可用侄5%逼氫氧朗化鈉銜溶液帆反滴汽)立。嚇（學(xué)2蝕）醉加入確5%耍鉻酸庫鉀溶苗液踐2盯mL錢,烘用簡0.齊1序mo有l(wèi)/退L媽硝酸吹銀標(biāo)騙準(zhǔn)溶生液滴部至紅酒棕色內(nèi)出現(xiàn)睡且缸30邀s株不變廈為終壩點，泥同時戚作空馬白試雖驗。夾（爽3簡）盜另外睬移取撿相同晉體積康水樣潮，重鄉(xiāng)復(fù)步扛驟斥(2竊)來。煤六、針計算佳三甲殊基氯底硅烷鈔含量蘋按下語式計亦算：督C=欺C縱Ag慮NO神3*偽(V炸A申gN休O3忍-絮V1修-V麗0)帝*1釀08雪.6獄5*附0.標(biāo)1*房10企-3仔/V滲式中鼻：問C沿：三犧甲基盞氯硅木烷含訪量，鳥g/味mL媽C燒Ag扯NO震3歇：硝世酸銀參標(biāo)準(zhǔn)急溶液哭濃度橫，干mo雜l/拳L應(yīng)V低Ag拔NO策3坑：滴頓定樣閑品時遺所消賽耗硝會酸銀弓標(biāo)準(zhǔn)冊溶液粘的體撐積，快mL矛V濤0籮：滴臣定空乒白時頁所消戲耗硝慚酸銀純標(biāo)準(zhǔn)喪溶液獅的體仙積，縮mL帖V聰1蹈：滴弓定未飽經(jīng)強怨堿分蠻解時帥所消慎耗硝煌酸銀啦標(biāo)準(zhǔn)漲溶液釋的體幫積，逆mL吼V燦：水列樣體蔥積，熱mL丘10顏8.檔65稅：硝丘酸銀繭的摩畫爾質(zhì)盟量數(shù)擋，棵g/地mo帆l擱七、隔精密龜度和脾準(zhǔn)確亭度酒加入炊量為顏0.盲3站mL翻三甲迫基氯柔硅烷愉時，蛛測定者回收抱率為母97恐.0糾%戲±典11誕.0禮%耗。將3繡、仿水質(zhì)保--陳六甲神基二里硅醚返--筒氣相擠色譜圖-植質(zhì)譜彼法友一、抄適用賭范圍餐本方馳法是針實驗聽室測澇定地習(xí)表水屋中六拉甲基壽二硅山醚含撤量的醬方法酬。幼二、挖儀器愚（端1客）氣醒相色剪譜棋-飽質(zhì)譜盡儀，碗EI塘源老（伍2然）旋筑轉(zhuǎn)蒸牙發(fā)器躺（份3謀）氮抵吹儀敘三、聯(lián)試劑攤（捉1手）試么劑：泰六甲最基二妻硅醚材（純?yōu)槎戎?9夜%習(xí)）騰（溝2駐）正泥己烷拖：殘鵝留農(nóng)努藥分徑析純廣四、到步驟構(gòu)（戰(zhàn)1趨）樣污品預(yù)絕處理攀：用急1L病量筒役量取賤1L勝水樣憲，用岔一定傭量二小氯甲偉烷萃愁取能2夠次，廁振蕩土30驢mi魂n掙，靜踢置分柳層，灣收集蠟有機磨相濃劉縮至享1m既L枕，加悼入盼10惰0m租L剝正己勺烷，斤再減侮壓濃籮縮到煉1m蒙L斜左右狠，上色機測而試。代（季2銀）解GC矮-M可S起分析雖色譜撫柱：曾DB枯-5惠MS莖3青0m竹×賺0.攻25億mm況×架0.第25靈um紙色譜閘條件芳：球60昂℃梨保持欠1m趴in克，以霞5險℃箭/m榴in棕升至肌15椅0屬℃角，再細以蹄10采℃繡/m揭in糧升至竄25注0臥℃誓，保靜持仆2m喇in秘進樣費口溫覽度：錦25適0盯℃航，無鴨分流惑進樣循；接查口溫堵度：匹28蜓0繳℃裕，進島樣時們間：芒1m座in織質(zhì)譜程條件剩：僚EI吵源，暮70剝ev跑定性土方式籍：全事掃描絮模式液，質(zhì)釣量范刮圍被35份-4烏00途am想u館定量律離子豆：逮16委2鋒（緣3胳）譜婦圖假出峰資時間棕：繡1.遠95昨mi抖n砌五、仿注意蜂事項終由于男六甲薪基二活硅氮慶烷在懂水中扎極不欲穩(wěn)定桐，易贏水解醉生成換六甲爐基二憶硅醚真（即充六甲犧基二異硅氮淹烷）球，因慕此，里可通慘過檢鴉測六稠甲基剛二硅飼醚的罪含量李間接房檢測丟六甲社基二脆硅氮炊烷在漆水中眉的濃牙度。幣4領(lǐng)、室水質(zhì)算--剪六甲夏基二本硅氧憐烷劈--廟便攜森氣相壺色譜戒-鉗質(zhì)譜虜法填一、毅適用匠范圍非本方醒法是弦實驗搬室測勝定地渣表水血中六賣甲基文二硅魔氧烷鍵含量額的方緩法。盾二、段儀器卻①侄H冤AP綿SI辱TE暖便攜胖式氣輩相色立譜西/功質(zhì)譜諸儀（呈美國昂IN示FI木CO輪N曉公司燕），偽SP貓B-隸1呀色譜旱柱冊(3糟0m發(fā)×傻0.鞋32治mm礙×姻1.尚0晝μ況m)托，描HS扶S渴頂空澡進樣霸器（仇HA幻PS技IT擦E莖輔件唐揮發(fā)乘性，棚美國痛IN傾FI洽CO丙N駱公司程）。伍②縱4廊0m鈔l著頂空驅(qū)瓶（愿29引mm流外徑蒸×楊81及mm灣長，紙內(nèi)襯唐聚四膛氟乙淹烯膜麗的硅浙橡膠便墊，慈美國蛾SU馳PE調(diào)LC亭O進公司伶）。旱三、往試劑饅實驗榮用水瞎均為臨無陣VO睡Cs捏茅超純刻水。韻①辣六甲車基二瘡硅氧醋烷（妙C6責(zé)H1門8O滾Si國2想）標(biāo)陶樣雖(威百靈后威化拘學(xué)試姑劑公夏司，獻優(yōu)級舟純吊)劣。姜②喪內(nèi)標(biāo)賄物：烘氟苯妹(吵美國躁SU屆PE珍LC亭O騰公司盈，柔20織00斤μ征g/懸ml驗)緩。將栽20仿00傭μ第g/丑ml腹內(nèi)標(biāo)勝物標(biāo)袋液用際水稀勇釋成置20窗0括μ瓜g/雜ml粱的內(nèi)吧標(biāo)儲亂備液跡待用偷。掌四、病頂空飛進樣厲器的則參數(shù)束樣品足平衡屈溫度敘：羊60六℃妙。等傳輸化線溫從度：購60碎℃每。孩加熱洲時間稱：豎5m形in跪。助柱冷甲卻時覽間：妖1存mi挺n垃。道進樣段時間夕：盜15質(zhì)s繭。在五、勾氣相串色譜燥-右質(zhì)譜摧分析仁條件洋色譜濃柱條憶件：壓60獵℃灣維持膚5m觀in腦。載賀氣為齊高純辛氮氣閱。身質(zhì)譜斤條件嫌：質(zhì)炎譜掃絡(luò)描范坑圍抓45賭-3溜00士am址u雹，離搬子源音能量勤:7量0e決V孟，掃甜描時婆間肌0.肯94紐s殘。陪六、壺步驟域（圍1假）標(biāo)油準(zhǔn)曲梢線的希建立修將六絮甲基蘋二硅噴氧烷啞標(biāo)樣紛配制床成不境同濃跪度混賄合標(biāo)候液，引根據(jù)荒設(shè)定辣的分培析條嘴件進滾行測臥定，迎得到緞相應(yīng)璃不同金濃度寒值的秤化合石物的擱數(shù)據(jù)獵文件拼，利右用烈HA四PS岔IT綁E厭軟件默的濕“蔽ca算li瘦br乳at繁e騎”輔校準(zhǔn)涌功能屆建立緩相應(yīng)櫻的標(biāo)爹準(zhǔn)曲染線，助得到滾各待驕測組脖分的販回歸鎮(zhèn)方程啞。驅(qū)（顯2相）樣銷品分就析妙取吃20柄ml盛水樣忽于頂搜空瓶罩中，羽并加邪入勸1勇μ確L智內(nèi)標(biāo)棄儲備卵液（午20慮0賠μ烈g/碎ml堡），仍溶液田中內(nèi)鋸標(biāo)物蹦氟苯序的濃狀度為即10視μ殺g/延L第，加咽蓋密燒封壓信緊。理按化3吊和慢4云給定烈的頂訊空進邪樣器魂條件押、氣集相色程譜欺-亦質(zhì)譜慈進行禾分析爺。蝦（需3久）定礎(chǔ)性與鐮定量銳分析棗待測始樣品肆采用忘與標(biāo)昂樣分溫析同個樣的測測定唐條件鐮，得欄到樣低品的騰總離摧子流細圖。遲采用潛NI另ST獸庫荒(回美國亂國家臥標(biāo)準(zhǔn)丟與技墻術(shù)研僅究院究)吉進行僵譜庫庫檢索椅，對店樣品壘中各桑組分掌進行士定性盟；根億據(jù)待族測組竭分六降甲基牢二硅愈氧烷劍和內(nèi)視標(biāo)物攻氟苯歷的響處應(yīng)值伐之比萄和待寒測組均分的法濃度大呈正屋比進奪行定練量，領(lǐng)通過宏回歸樂方程堤計算幫出待猾測組剃分的促濃度蜂。夠（繪4春）標(biāo)久準(zhǔn)物掙質(zhì)的睬譜圖張1.愛教氟苯柳（內(nèi)民標(biāo)，艱圖中病為暫10端μ識g/棕L錦）趕2捐.片六甲酒基二諷硅氧嘴烷（貞圖中戀為向0.佛38妨μ藏g/鎖L氣）畝七、摘注意截事項掉（掩1狀）鉛固定瞇頂空次平衡功溫度首為汪60損℃杏，在狀儀器峰測定隨條件牽相同條而平哪衡時丈間（浸1攤、講2榮、六5專、膚10膨、堡15東m氣in貍）不篇同的蓋情況臥下對置同種惹標(biāo)準(zhǔn)冰樣品虧進行皺了分士析，威考察糊了平榆衡時售間測財定結(jié)箭果的驗影響遲。通頃過結(jié)僚果看君出，蠟六甲瓶基二滅硅氧嶼烷有四較強欄的響藍應(yīng)，床為了呈滿足啦應(yīng)急資工作貝的需忽要，口提高就工作盡效率影，本殿實驗穴選擇飽平衡捏時間淚為遞5m館in小。黃（段2闊）農(nóng)六甲將基二氏硅氧醬烷在謠水溶情液中撒穩(wěn)定良存在童，而淘六甲腐基二案硅氮劈烷和屋三甲欄基氯躍硅烷僑在水踩溶液鼓中極習(xí)不穩(wěn)偵定，啟這兩擦種物忘質(zhì)遇花水后秩都水義解生諷成三拆甲基拍硅氧倉烷和懶六甲揪基二侍硅氧液烷，散而六刪甲基脊二硅千氧烷獨在水態(tài)溶液脅中穩(wěn)食定存玉在，卵所以叉可通嶄過檢臉測水嗎中六躁甲基鑄二硅尼氧烷陵濃度希來間婦接檢滴測水窮中六拆甲基剃二硅肆氮烷伸和三宏甲基排氯硅杯烷的短濃度形。招5弓、擾水質(zhì)歸--翼六甲輝基二冊硅氮甜烷踢--娛酸堿咬滴定書法低一、勻方法浸原理偉由于秒六甲黑基二覽硅氮尼烷屬氧于叔隨胺類柳，其披中挪N蛇上有拳一未臂成價嬸電子涼對，肥能與姑質(zhì)子壤形成陰N-咳H腦配鍵賞成鹽仔。水倒樣中床的六筍甲基被二硅嫩氮烷齡與鹽鄙酸反游應(yīng)，盾生成止鹽，騰過量新的鹽偽酸用聞氫氧扁化鈉立滴定戰(zhàn)，由李鹽酸莖與氫揭氧化近鈉消郵耗的歷量計秒算出忌水樣氏中六訓(xùn)甲基鬧二硅孫氮烷抹的含珠量。逆二、呼方法策的適澆用范季圍它本方肝法是懼測定雀地表贊水中旨六甲翁基二懼硅氮跪烷含高量的寫方法醫(yī)。而三、糾儀器朋①暑2股50溪ml匠錐形聞瓶。筒②銳5敘0m心l燈堿式澤滴定襖管。座四、眠試劑誼①腎鄰苯丈二甲或酸氫巾鉀：逮稱取齒0.飯60甲00意g皮于擴10派5-剛11濾0高℃貧烘干櫻至恒伶重。逼②凡酚酞繁指示懶劑溶折液：覽將籌1.跌0g政酚酞喪溶于捐50策ml蜜乙醇佳，然恥后邊顆攪拌魯邊加懶入融50叉ml早水，臨濾去井沉淀額物。環(huán)③夕溴百輛里酚希藍指霉示劑清溶液祖：將積0.幸05榨g宰溴百購里酚鍋藍溶悲于笑20胳%早乙醇標(biāo)水溶信液中敏，并慶稀釋浪至尋50奶m甜L適。掏④零氫氧休化鈉機標(biāo)準(zhǔn)喉使用以液（竹Na訊OH峰=0煩.1相mo抽l/膛L住）：潮稱取刺4.問00泥0g拼在恒12爪0面℃僑烘干浸1h層并冷鍋卻的瘋優(yōu)級鞭氫氧煙化鈉船溶于凳水，諒移入貼10督00蒙ml淹容量兆瓶中確，用蓄水稀妙釋至涉標(biāo)線排。臨久用前燃，用探鄰苯夸二甲洽酸氫南鉀標(biāo)戒定。閣標(biāo)定虜方法媽：準(zhǔn)片確稱削取隊0.幣60降00哪g勵鄰苯坡二甲慣酸氫桑鉀于新25浩0m緞l本錐形雜瓶中蔥，加逃水稀保釋至傘10丈0m柿l滋左右覺，使絲其溶補解。擾加入后兩滴謹(jǐn)酚酞緊指示揉劑，蠻用氫圓氧化薦鈉溶藍液滴皮定，病溶液祖的顏賊色由巨無色游變?yōu)槊摲奂t端色即折為滴諸定終溝點。隨同時慮作空皆白試睡驗。所式中圾：眾m研—膚鄰苯改二甲毅酸氫嘆鉀（叢g茂）；腸無帆崖V1喇—勺氫氧斤化鈉殘標(biāo)準(zhǔn)搭溶液務(wù)消耗濁的量扇（盤ml畏）；提級菊澤V0全—益空白酒消耗兵的氫噴氧化古鈉溶巴液消帳耗的棕量（捷ml袍）；火尼違眠0.倡20遲42傲—可與決0.筐1m怒ol許/L嚼N與aO良H翠標(biāo)準(zhǔn)痰溶液儲相當(dāng)餅的以瑞克表佳示的娃當(dāng)量悉鄰二講甲苯厚。得⑤淋鹽酸墳標(biāo)準(zhǔn)亂使用總液（蜓HC拴l=留0.惑1m儉ol稱/L糕）：樓量取吸8.慎2m跪l臥濃鹽霞酸（滑體積句百分正比為跌37未%款），綱移入腿10槐00則ml誕容量澇瓶中致，并霜稀釋賊至標(biāo)神線。迎臨用傭前，石用已探標(biāo)定販好的飛氫氧術(shù)化鈉扮標(biāo)定桃。借標(biāo)定點方法罵：準(zhǔn)三確吸獅取含20叮.0偉0m狗l謊鹽酸雖標(biāo)準(zhǔn)弊溶液鄭于乞25團0m建l卡錐形者瓶中扁，加為水稀幟釋至?xí)?0距0m逼l賴左右句，加侍入兩艦滴溴捷百里耳酚藍易指示孫劑，妻用已往標(biāo)定羊好的蹄氫氧則化鈉惑標(biāo)準(zhǔn)辮溶液態(tài)滴定濾，溶距液的屠顏色嗎由淺府黃變誕為亮桃藍色裝即為蕉終點羞。屢式中奔：械VN撓aO氧H姨—鑰氫氧南化鈉拉標(biāo)準(zhǔn)篇溶液斃消耗膚的量專（纏ml帆）；半CN穿a