乳狀液膜穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

乳狀液膜穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)王海南Administrator2016/12/26Monday液膜分離技術(shù)自1968年由Norman首先提出以來(lái)，便以其新穎獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和高效的分離性能吸引了廣泛的研究開(kāi)發(fā)興趣，并在冶金、醫(yī)藥、環(huán)保、原子能、石化、仿生化學(xué)等領(lǐng)域得到了一定的應(yīng)用,乳狀液膜穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)王海南Administrator2016/12/26Monday乳狀液膜穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私馊闋钜旱闹苽浞椒皩?shí)驗(yàn)設(shè)備；了解液膜的溶脹與破碎機(jī)理；測(cè)定乳狀液液膜的穩(wěn)定性，掌握測(cè)定液膜溶脹與破碎的方法，并確定乳狀液液膜的溶脹率與破碎率。二、 基本原理液膜的穩(wěn)定性主要包括液膜的溶脹和液膜的破碎兩個(gè)方面。溶脹是指外相水透過(guò)膜相進(jìn)入內(nèi)相從而使液膜體積增大，而破碎則是由于液膜被破壞使內(nèi)相溶液泄漏到外相。在實(shí)驗(yàn)中可以觀察到，內(nèi)外水相的電解質(zhì)濃度差、表面活性劑濃度和種類、內(nèi)水相的體積分率和攪拌強(qiáng)度都對(duì)溶脹有直接影響。(2)液膜破裂的(2)液膜破裂的第一一種情匠1、破碎率的測(cè)量乳滴接觸到第三相，最外層單分子膜的性質(zhì)發(fā)生改變，多數(shù)強(qiáng)度減弱，易發(fā)生破裂，尤其是當(dāng)攪拌時(shí)破裂更為明顯，這樣乳滴內(nèi)水相的一部分便泄露到第三相中。通過(guò)測(cè)量溶解在乳滴內(nèi)部水相的示蹤劑，從其泄露到第三相的量而得知液膜的穩(wěn)定性。將含有示蹤物的乳狀液以滴狀加入V外（mL）的中性水中，以200r/min的速度進(jìn)行攪拌。經(jīng)一定時(shí)間，測(cè)量水中酸或堿（或示蹤離子）的濃度，并根據(jù)下式計(jì)算乳狀液的破碎率￡：破裂率=二5￡比警*髦警餐Lx100%膜內(nèi)相中原始酸、露或木蹤離子的總質(zhì)量2、溶脹率的測(cè)量乳液的溶脹是外相水包藏和滲透的總和。一般來(lái)說(shuō)，W/O型乳液隨內(nèi)相電解質(zhì)濃度的增加，膜兩側(cè)的滲透壓增大，再加上傳質(zhì)過(guò)程中外相水的包藏作用，溶脹往往在所難免。溶脹率一般為50%~100%，有時(shí)可達(dá)500%。這不僅會(huì)降低乳液的濃縮倍數(shù)，而且會(huì)增加破乳難度，是當(dāng)前液膜技術(shù)急需解決的課題。本實(shí)驗(yàn)所定義的溶脹率0為:乳液增加（或減少）的體積與內(nèi)水相最初體積之比的百分率，即X100%三、實(shí)驗(yàn)裝置和流程實(shí)驗(yàn)裝置和流程如圖所示。

圖I實(shí)驗(yàn)裝置示意1,9一轉(zhuǎn)速數(shù)字豎示位私8一電琳傳惑囂3—調(diào)壓5［壓器4一單颯甲激電機(jī)5-制乳H5-恒溫槽了一亙流伺服電機(jī)】。一直漁調(diào)速群11一混合器本實(shí)驗(yàn)采用的制乳器（見(jiàn)圖1）,其內(nèi)徑為62.5mm,高110mm;用玻璃制成，且?guī)в袏A套，夾套厚度為10mm。攪拌漿采用四葉平漿，其直徑為50mm。破碎率的測(cè)定是在一帶有攪拌漿的玻璃夾套混合器（見(jiàn)圖11）內(nèi)進(jìn)行的。此玻璃夾套內(nèi)徑90mm,高160mm，夾套厚10mm，采用六葉平漿攪拌，其攪拌漿直徑為50mm。選擇不易與有機(jī)溶劑形成絡(luò)合物的鉀離子作為示蹤離子。其他設(shè)備按實(shí)驗(yàn)室情況選取。四、操作步驟（1）制乳狀液制乳時(shí)，首先開(kāi)啟恒溫槽，調(diào)節(jié)溫度于某一指定值，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求配制各組分（膜溶劑、表面活性劑、載體成一定配比的油膜相，然后將其倒入制乳器中，在500r/min轉(zhuǎn)速下,將一定濃度的膜內(nèi)相試劑以10mL/min的速度滴加,然后以2500r/min的高速攪拌15min，即制得W/O型乳狀液。本實(shí)驗(yàn)以EM-301為表面活性劑，以TBP為載體，配備的乳液成分為3%的表面活性劑，97%的煤油，油內(nèi)比1.5:1，內(nèi)相含1000mg/L的K+的堿溶液。（2） 乳狀液破碎率的測(cè)定將示蹤劑加入乳液內(nèi)相中，把制好的乳液加入連續(xù)相水中后，在一定的攪拌轉(zhuǎn)速和操作時(shí)間下，取樣并用質(zhì)子吸收光譜法分析外水相中k+的濃度，用下式計(jì)算乳液的破碎率￡。每10分鐘記錄1組數(shù)據(jù)，記錄5組。誠(chéng)迎或第三粗中酸、堿或示蹤離子的總庾量vmm/破裂率=篇膜內(nèi)相中原始酸、露或混宗離子的總質(zhì)量或破裂率=老三相膂、塑督離整總摩檔XI。。％膜內(nèi)超中原始酸、堿或示蹤離子的總摩爾量（3） 乳狀液溶脹率的測(cè)定根據(jù)水相和有機(jī)相的沸點(diǎn)不同，本實(shí)驗(yàn)采用蒸餾法來(lái)測(cè)定溶脹率。具體做法為:先在蒸餾瓶中加入20mL純膜溶劑，然后準(zhǔn)確加入一定體積的已溶脹的乳狀液Vm’（10mL）,蒸餾至爆沸為止，讀出接收瓶中水相體積V：，由下式計(jì)算溶脹率。每20分鐘記錄1組數(shù)據(jù)，記錄3組。n=[1"gVm1—加入混和器乳液的初始體積（mL）;Vm2一停止操作后乳液的體積（mL）;①0—初始內(nèi)相溶液在乳液中的體積分率。為清除系統(tǒng)誤差，可先取已知含水量的乳液在相同條件下，讀出接收瓶中所蒸得水的體積V.：然后做校正曲線進(jìn)行校正。五、數(shù)據(jù)處理時(shí)間（min時(shí)間（min）膜內(nèi)相示蹤物起始量（mg）01020304050膜外相示蹤物總量（mg）破裂率4030201010 20 30 40 50 時(shí)間/min時(shí)間(min)加入混和器乳液的初始體積(mL)停止操作后乳液的體積(mL)初始內(nèi)相溶液在乳液中的體積分率溶脹率0204060率504030201020 40 60 時(shí)間/min2六、 示蹤法優(yōu)缺點(diǎn)（1） 簡(jiǎn)單易行，與實(shí)際提取過(guò)程中的情況相近；（2） 不能說(shuō)明穩(wěn)定性的機(jī)理；（3） 不能排除機(jī)械攪拌所引起的破裂。七、 思考題（1） 除了表面活性劑，是否還有其他影響穩(wěn)定性的因素？如果有，是什么？答：載體的神類及濃度對(duì)液膜乳狀液的穩(wěn)定性有一定影響。（2） 液膜溶脹都有什么類型？答：液膜溶脹可歸納為滲透溶脹、夾帶溶脹和再乳化溶脹。溶脹是外水相的水進(jìn)入乳狀液中而形成的，其對(duì)液膜提取的影響如下。1、 外水相的水進(jìn)入乳狀液中，破乳后水即混入反萃相中，稀釋了反萃相的濃度。2、 若溶脹是再乳化而發(fā)生的，大量