藥物分析綜合實驗Ⅰ課件

本企業(yè)藥品標準摘選1、EDTA滴定液的配制與標定（1）EDTA滴定液（0.05mol/L）的配制：取EDTA·2Na·2H2O7.5g，置于500mL燒杯中，加入純化水約200mL，攪拌使溶解，稀釋至400mL，搖勻，移入硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。（2）EDTA滴定液（0.05mol/L）的標定：精密稱取800℃灼燒至恒重的基準物質(zhì)ZnO約0.12g5份，置于5個250mL錐形瓶中，各加HCl（1:1）使溶解，加純化水25mL和甲基紅指示劑1滴，滴加氨試液至溶液呈微黃色。再加純化水25mL，NH3·H2O-NH4Cl緩沖液（pH=10）10mL和鉻黑T指示劑少許，用EDTA滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{色，即為終點。記錄所消耗EDTA滴定液的體積，計算EDTA的準確濃度。（要求：n=5，相對平均偏差≤0.1%，F(xiàn)=1±5%。）2、鋅滴定液（0.05mol/L）的配制和標定（1）配制：精密稱取新制備的純鋅粒3.269g，加蒸餾水5mL及鹽酸10mL，置于水浴上溫?zé)崾谷芙?，冷卻后轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水定容至刻度。（2）基準物質(zhì)不需標定。3、硬脂酸鎂含量的測定取本品約0.2g3份，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，加濃氨溶液5mL與NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液（pH=10）3mL，再精密加乙二胺四乙酸二鈉液（0.05mol/L）25mL與鉻黑T指示劑少許，混勻，在40～50℃水浴上加熱至溶液澄清，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由藍色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。（要求：n=3，相對平均偏差≤0.3%，本品按干燥品計算，含Mg應(yīng)為4.0%～5.0%.）1、藥品標準的理論依據(jù)（1）配制EDTA滴定劑時，為什么不用乙二胺四乙酸而用其二鈉鹽？

因為乙二胺四乙酸（H4Y）難溶于水，而其二鈉鹽（H2Y·2Na·2H2O）室溫下溶解度為111g/L（0.3mol/L）。【思考題】（2）EDTA配位的特點？①配位的廣泛性和穩(wěn)定性（除了堿金屬以外）。②簡單的配比：M（金屬離子）與EDTA配比幾乎總是1：1（用MY表示EDTA與金屬離子形成的螯合物）。③形成的螯合物易溶于水，便于在水溶液當(dāng)中進行滴定。（3）什么情況下適合使用返滴定法？溶液中被測物質(zhì)劑滴定劑反應(yīng)速度很慢；用滴定劑滴定固體試樣時，反應(yīng)不能立即完成；反應(yīng)突躍小，沒有合適的指示劑。（4）EDTA滴定液標定的原理？如何計算其濃度？

Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+(5)標定EDTA時，指示劑的變色原理？滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+滴定過程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定終點：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+純藍色紫紅色紫紅色純藍色(6)標定EDTA時，已用氨試液將溶液調(diào)為堿性，為什么還加NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液？滴定前：Zn2++HIn2-=ZnIn-+H+滴定過程中：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+滴定終點：ZnIn-+H2Y-=ZnY2-+HIn2-+H+純藍色紫紅色紫紅色純藍色有H+產(chǎn)生，所以需要加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值(7)硬脂酸鎂含量測定的原理？計算公式？向硬脂酸鎂溶液中加入過量的EDTAMg2+H2Y2-=MgY2-+2H+用鋅滴定液滴定過量的H2Y2-Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+

本品按干燥品計算，含Mg應(yīng)為4.0%～5.0%.

(8)在EDTA滴定液的標定和硬脂酸鎂含量測定時溶液的PH值范圍是多少？為什么？

pH≈10

鉻黑T在不同的pH值是顏色不同在pH<6，紅色；pH8～11，藍色；與紫紅色好區(qū)分pH>12則為橙色。2、儀器與試藥(1)本試驗將使用的主要儀器？分析天平；稱量瓶；50.00mL酸式滴定管；25mL移液管；250mL錐形瓶；量筒（10mL、100mL）；水浴鍋。500mL燒杯；硬質(zhì)玻璃瓶；1L容量瓶。(2)本試驗要測定的樣品與主要試劑？樣品：硬脂酸鎂（藥用輔料）主要試劑：EDTA滴定液（0.05mol/L）；鋅滴定液（0.05mol/L）；鉻黑T指示劑；正丁醇-無水乙醇（1：1）；濃氨溶液；

NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液。

3、操作注意事項(1)EDTA滴定劑應(yīng)儲存在什么材質(zhì)的試劑瓶中，為什么？硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中；防止與玻璃中金屬離子反應(yīng)。(2)實驗中注意的安全問題是什么？

飽和濃氨水堿性比較強，會腐蝕皮膚。氨氣易揮發(fā)，吸入后對鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽。弄到手上用大量的水沖洗，弄到眼睛上，最好用弱酸液（3％硼酸液）沖洗?，F(xiàn)場沒有時可用一般清潔水沖洗。

(3)原始記錄的內(nèi)容有哪些？4、討論(1)本案例中硬脂酸鎂是藥品還是藥用輔料？藥用輔料。(2)本實驗為什么采用反滴定法？因為硬脂酸鎂與EDTA反應(yīng)慢，不能直接滴定。(3)用ZnO基準物質(zhì)標定EDTA滴定液時，加入1:1的HCl的作用，再向其中加入氨試液，分別有什么作用？

HCl為了溶解ZnO，使ZnO轉(zhuǎn)化為Zn2+，因此處HCl過量，所以要加入氨試液調(diào)制pH為10左右。5、搶答題（1）取本品約0.2g3份，精密稱定，為什么加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，而不加水溶解？硬脂酸鎂在水中不溶。（2）取本品約0.2g3份，精密稱定，加正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，加濃氨溶液5mL，濃氨水的作用？加入正丁醇-無水乙醇（1：1）溶液10mL，此時pH為約為6；濃氨水作用是調(diào)節(jié)pH接近10（3）針對本標準中“約”，分別寫出“精密稱取基準物質(zhì)氧化鋅0.12g”與“取本品約