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文檔簡介
如何提升小說綜合閱讀能力
藥物的鑒別試驗藥物的雜質(zhì)檢查藥物定量分析與分析方法驗證藥品檢驗工作的基本規(guī)律Basicregularityofdruginspection如何提升小說綜合閱讀能力Identificationtestofdrug
鑒別試驗的內(nèi)涵鑒別試驗的項目鑒別試驗的方法鑒別試驗的條件藥物的鑒別試驗如何提升小說綜合閱讀能力
根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷其真?zhèn)?。鑒別試驗用方法僅用于證實貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物,而非對未知物的鑒別。鑒別試驗方法應(yīng)專屬,每個品種一般2~3條。鑒別試驗的內(nèi)涵Testmeaning如何提升小說綜合閱讀能力ChP(2010)凡例中對藥物的鑒別的定義為:鑒別項下規(guī)定的實驗方法,僅反應(yīng)該藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等性質(zhì)特征,不完全代表對該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證。如何提升小說綜合閱讀能力性狀項和物理常數(shù)確認(rèn)
鑒別項下規(guī)定的試驗
原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗的項目Testitems
如何提升小說綜合閱讀能力性狀
(Description)定義:
反映藥物特有的物理性質(zhì),如外觀、溶解度和物理常數(shù)等。外觀溶解度物理常數(shù)如何提升小說綜合閱讀能力外觀:指藥物的聚集狀態(tài)、晶型、色澤以及臭、味等性質(zhì)。如二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末;有類似蒜的特臭”。溶解度:一定程度上反映了藥品的純度。藥品在不同溶劑中的溶解性能用“極易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、極微溶解、幾乎不溶或不溶”來描述。物理常數(shù):用于藥品鑒別,反映其純雜程度。藥典收載的物理常數(shù)包括:相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數(shù)。性狀
(Description)如何提升小說綜合閱讀能力熔點性狀---固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度物理常數(shù)如何提升小說綜合閱讀能力ChP(2010)收載三種熔點的測定方法:第一法測定易碎固體藥品第二法測定不易粉碎固體藥品(脂肪酸、石蠟)第三法測定凡士林或其他易碎物要求報告初熔和終熔的溫度如何提升小說綜合閱讀能力比旋度:在一定波長(589.3nm)與溫度(20℃)下,偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度。用表示。性狀---物理常數(shù)如何提升小說綜合閱讀能力例如:維生素C的比旋度測定:取本品,精密稱定,加水溶解,并定量稀釋成C為的溶液,依法測定旋光度為°至2.15°,求
=?如何提升小說綜合閱讀能力吸收系數(shù):在給定的波長、溶劑和溫度等條件下,吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數(shù)。中國藥典收載是。
這兩種物理常數(shù)可用以區(qū)別藥品、檢查純度或測定制劑的含量。如何提升小說綜合閱讀能力吸收系數(shù)吸光物質(zhì)在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度摩爾吸收系數(shù)溶液濃度
ε
液層厚度百分吸收系數(shù)溶液濃度液層厚度如何提升小說綜合閱讀能力A=ECLE=A/CLC=1%或1mol/L例如鹽酸甲氧明“取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋成每1ml含30ug的溶液,照分光光度法,在290nm波長處測定吸收度,吸收系數(shù)(為133-141)如何提升小說綜合閱讀能力依據(jù):某一類藥物組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)或典型的有機官能團(tuán)反應(yīng)。中國藥典附錄收載一般鑒別試驗:無機金屬鹽類、無機酸鹽、有機酸鹽、丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟化物類等Generalidentificationtest一般鑒別試驗無機物有機物如何提升小說綜合閱讀能力陰陽離子的特殊反應(yīng)酸根名稱
檢驗試劑
現(xiàn)象
反應(yīng)方程式
SO42-
BaCl2溶液
白色↓加酸不溶
SO42-+Ba2+→BaSO4
CO32-
稀酸,Ca(OH)2
氣體使石灰水變混
CO32-+2H+→CO2↑+H2OCa2++CO32-→CaCO3↓
HCO3-
稀酸,Ca(OH)2氣體使石灰水變混
Cl-
AgNO3試液
白↓溶于氨水不溶稀硝酸
Cl-+Ag+→AgCl↓
Br-
AgNO3試液
黃↓微溶氨水不溶稀硝酸
Br-+Ag+→AgBr↓
如何提升小說綜合閱讀能力陰陽離子的特殊反應(yīng)離子鑒別方法鑒別原理現(xiàn)象Na+焰色反應(yīng)光譜主要譜線589nm可見光區(qū)鮮黃色(實例見⑧)K+焰色反應(yīng)光譜主要譜線766nm,769nm紫色(實例見⑧)Ca2+焰色反應(yīng)光譜主要譜線622nm可見光區(qū)磚紅色Ba2+焰色反應(yīng)光譜主要譜線553nm,500nm黃綠色Li+焰色反應(yīng)光譜主要譜線670nm胭脂紅色NH4+NaOH石蕊試液NH4++OH-→NH3↑+H2O有刺鼻氣味,濕石蕊試紙變蘭如何提升小說綜合閱讀能力有機氟化物
樣品經(jīng)氧瓶燃燒法進(jìn)行有機破壞后,用水和堿氫氧化鈉溶液吸收為無機氟化物,與茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰在溶液中形成藍(lán)紫色絡(luò)合物。如何提升小說綜合閱讀能力反應(yīng)原理如何提升小說綜合閱讀能力FeCl3反應(yīng)加稀HCl,沉淀分解,生成游離白色堿式苯甲酸鐵鹽(赭色沉淀)如何提升小說綜合閱讀能力酒石酸鹽取供試品的中性溶液于試管中,加氨制硝酸銀溶液幾滴,于水浴中加熱,有銀鏡生成。綜上所述,一般鑒別試驗只能證實是哪一類藥物,而不能證實是哪一種藥物如何提升小說綜合閱讀能力依據(jù):每種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及引起的物理化學(xué)特性的不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng)鑒別藥物的真?zhèn)?。是證實某一種藥物的依據(jù)。
Specificidentificationtest專屬鑒別試驗如何提升小說綜合閱讀能力例子
巴比妥類藥物:苯巴比妥含有苯環(huán),司可巴比妥含有雙鍵,硫噴妥鈉含有硫原子。根據(jù)取代基的不同,采用各自專屬的反應(yīng)進(jìn)行鑒別。如何提升小說綜合閱讀能力例子甾體激素類藥物含有環(huán)戊烷并多氫菲母核,主要差別在A環(huán)和D環(huán)的取代基不同,可利用這些結(jié)構(gòu)特征確證。如何提升小說綜合閱讀能力四、鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法
HPLC、GC鑒別法薄層色譜鑒別法紙色譜鑒別法呈色反應(yīng)鑒別法紫外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法
沉淀生成反應(yīng)鑒別法色譜鑒別法
氣體生成反應(yīng)鑒別法測定生成物的熔點熒光反應(yīng)鑒別法如何提升小說綜合閱讀能力1.呈色反應(yīng)鑒別法指供試品溶液中加入適當(dāng)?shù)脑噭┤芤海谝欢l件下進(jìn)行反應(yīng),生成易于觀測的有色產(chǎn)物。(1)三氯化鐵呈色反應(yīng):用于酚羥基或水解后產(chǎn)生酚羥基(2)異羥肟酸鐵反應(yīng):多用于芳酸及其酯類、酰胺類(3)茚三酮呈色反應(yīng):用于結(jié)構(gòu)中含有脂肪氨基藥物(4)重氮化-偶合顯色反應(yīng):用于芳伯氨基或潛在芳伯氨基(5)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)如何提升小說綜合閱讀能力2.沉淀生成反應(yīng)鑒別法(1)與重金屬離子的沉淀反應(yīng)(2)與硫氰化鉻銨(雷氏鹽)的沉淀反應(yīng)(3)其它沉淀反應(yīng)。多用于生物堿及其鹽,具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽。如何提升小說綜合閱讀能力常用的熒光發(fā)射形式:(1)藥物本身可在可見光下發(fā)射熒光;(2)藥物溶液加硫酸后,在可見光下發(fā)射熒光;(3)藥物和溴反應(yīng)后,于可見光下發(fā)射出熒光;3.熒光反應(yīng)鑒別法(4)藥物和間苯二酚反應(yīng)后,發(fā)射出熒光及藥物經(jīng)其它反應(yīng)后,發(fā)射熒光。如何提升小說綜合閱讀能力(1)大多數(shù)的胺(銨)類藥物、酰脲類藥物以及某些酰胺類藥物,可經(jīng)強堿處理后,加熱,產(chǎn)生氨(胺)氣。(2)化學(xué)結(jié)構(gòu)中含硫的藥物,可經(jīng)強酸處理后,加熱,發(fā)生硫化氫氣體。(3)含碘有機藥物,經(jīng)直火加熱,可生成紫色碘蒸氣;含醋酸酯和乙酰胺類藥物,經(jīng)硫酸水解后,加乙醇可產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。4.氣體生成反應(yīng)鑒別法如何提升小說綜合閱讀能力紫外光譜鑒別法
對比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性如何提升小說綜合閱讀能力紫外法在指定溶劑中測定2-3個特定波長處的吸收度比值(峰值與峰值比,峰谷與峰谷比),以提高專屬性。例地蒽酚的鑒別取含量測定下的溶液,照分光光度法測定,于240-400nm的波長范圍測定吸收度,在257,289,356處有最大吸收.規(guī)定A257/=A289為1.06-1.10A356/=A289為0.90-0.94.如何提升小說綜合閱讀能力紫外光譜鑒別法(1)最大吸收波長和最小吸收波長(2)-A(3)-吸收系數(shù)(4)-A1/A2(5)化學(xué)處理后測定產(chǎn)物的吸光度值λλλλ如何提升小說綜合閱讀能力不同國家測定方法略有不同USP(32)采用對照品法,把樣品與對照品按同法處理,在200-400nm波長范圍掃描,要求相同波長處有最大吸收,最小吸收,相同的吸收系數(shù),或吸收比在規(guī)定的限度內(nèi)。JP(15)與ChP(2010)的UV測定方法相似。BP(2009)規(guī)定在一定波長范圍內(nèi)掃描,尋找最大吸收,測定吸收系數(shù)。如何提升小說綜合閱讀能力紅外光譜法是一種專屬性很強,應(yīng)用較廣(固、液、氣)的鑒別方法,主要應(yīng)用于組分單一,結(jié)構(gòu)明確的原料藥,特別適合于其他方法不易區(qū)分的同類藥物,如磺胺類、甾體激素類、半合成抗勝素。紅外光譜鑒別法如何提升小說綜合閱讀能力紅外光譜鑒別法對比供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的一致性,尤其是指紋一致性。如何提升小說綜合閱讀能力ChP和BP均采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜法例中國藥典對某藥物的鑒別:本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集XX圖)一致。USP采用對照品法例阿莫西林的鑒別試驗:取本品,經(jīng)干燥后用溴化鉀壓片法測定,所得的圖譜與USP阿莫西林參考標(biāo)準(zhǔn)品圖譜一致。如何提升小說綜合閱讀能力JP采用規(guī)定條件下測定一定波數(shù)處的特征吸收峰例氯羥去甲安定的測定:取本品,干燥后用KBr壓片法測定,其紅外吸收光譜圖中3440cm-1,3220cm-1,1695cm-1,1614cm-1,1324cm-1,1132cm-1,828cm-1處有吸收。如何提升小說綜合閱讀能力試樣制備方法:1、壓片法----用于固體2、糊法----用于固體3、膜法----用于液體4、溶液法----用于液體制劑的鑒別(2005版增加)如何提升小說綜合閱讀能力(1)輔料無干擾,與原料藥標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照(2)輔料干擾不能完全消除,用指紋區(qū)特征峰鑒別如何提升小說綜合閱讀能力藥物鑒別方法新動向儀器用于藥物鑒別的數(shù)量大大增加,尤其是紅外和HPLC法。英美采用儀器鑒別法和化學(xué)鑒別法的比例為2:1。制劑廣泛采用IR法鑒別,采用提取分離后再壓片繪譜。鑒別條目簡練,選擇專屬的方法鑒別,平均每個品種收2條左右。如何提升小說
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