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上次實(shí)驗(yàn)情況標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程沒(méi)有截距F-4000熒光儀波長(zhǎng)掃描沒(méi)有按實(shí)際操作記錄,沒(méi)有回歸方程式書(shū)寫(xiě)表達(dá)不規(guī)范,如誤差98%-102%報(bào)告抄襲現(xiàn)象藥物分析Ⅰ(儀器分析)實(shí)驗(yàn)四、維生素B12注射液的紫外鑒別和含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)五、TLC板制備本次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容實(shí)驗(yàn)四、維生素B12注射液的紫外
鑒別和含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆账幬镏苿┑淖贤忤b別與含量測(cè)定的原理、方法與計(jì)算;進(jìn)一步熟練紫外分光光度儀的使用操作。儀器北京普析1901;北京普析1810;日本日立3010;日本分光V550。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
(維生素B12注射液規(guī)格1ml:0.5mg)維生素B12的光譜掃描(用注射液代替,25ug/ml,掃描范圍200~800nm,吸光度A范圍-0.01~1.5)。記錄峰谷波長(zhǎng)。維生素B12注射液的鑒別和含量測(cè)定:取維生素B12注射液12-13支(4人雙份),混勻,精密吸取5ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度(相當(dāng)于25ug/ml)。在規(guī)定波長(zhǎng)處測(cè)定A值。以上內(nèi)容見(jiàn)實(shí)驗(yàn)教材p97實(shí)驗(yàn)步驟項(xiàng)下。
紫外光譜有哪些特征,用于藥物鑒別的參數(shù)有哪些?max是否指整個(gè)光譜圖中吸收最大點(diǎn)?A1/A2肩峰maxmin末端吸收紫外法測(cè)定藥物含量常用的方法有哪些?紫外定量的一個(gè)重要定律是什么?吸收系數(shù)法:A=ECL對(duì)照品比較法:C1/C2=A1/A2標(biāo)準(zhǔn)曲線法:Y=bx+a=××100%=A×1.932×100%間差=×100%(一般≤1.5%)含量計(jì)算:相當(dāng)于標(biāo)示量%=A/E×稀釋倍數(shù)×單位換算標(biāo)示量標(biāo)示量——即制劑的規(guī)格;生產(chǎn)時(shí)的處方量;含量計(jì)算時(shí)稱標(biāo)示量;藥典規(guī)定維生素B12注射液(0.5mg:1ml)的含量應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%~110.0%。注意事項(xiàng):需進(jìn)行測(cè)定波長(zhǎng)的核對(duì),吸收峰波長(zhǎng)應(yīng)在規(guī)定波長(zhǎng)的±2nm以內(nèi),并以測(cè)得的最大吸收波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)。供試溶液的濃度應(yīng)使吸光度在0.3~0.7范圍內(nèi)。儀器狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減小狹縫寬度時(shí)供試品的吸光度不再增大為準(zhǔn)。TLC板制備(2人3塊):稱取15g硅膠GF254(稱在燒杯中),置研缽中,加40ml0.7%CMC上清液(分次),研磨均勻(朝1個(gè)方向研磨,至無(wú)氣泡,無(wú)顆粒),一次性傾倒在3塊玻板(5×20,10×10)上,借助玻棒或牛角勺,將固定液涂布在整
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