2015藥典阿膠鹿角膠

阿膠EjiaoSIIILA本品為馬科驢Equsasinm.的。制】驢浸毛塊凈次，過并，縮分加適油得。性】棕褐色，微。【鑒】取本末0.g加1%碳酸液50m理30分鐘，取濾液10μl，置微量進(jìn)樣瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl(取加1每1ml中含1mg的7解12，材0.1g法譜譜則052和則0431)試驗(yàn)為2.1mm);以乙相A，以.1%甲相，按下表中度；速為每分鐘0.3l。采用質(zhì)譜檢測，電噴霧離子模式（E)（)，→選擇質(zhì)荷（m598(荷→612.4和m/z539.8荷）93.8作測。→取阿膠對(duì)照藥材溶液，進(jìn)樣按上述檢的MRM色譜峰的信噪于3:1。時(shí)分） 流動(dòng)相A(%)025 5202?0 20—0

流動(dòng)相B(%)95—080—0吸取液5μl-（mz)9.8(電荷612.4和m/z3.8(電)923.8中同時(shí)呈現(xiàn)藥留色。檢】分品1g水l不過m，照水分測定法（通則0832第二法得過15.0。重金屬及有害元素則231原感耦合等體)過5mg/kg;鎘過0.;過2mg/kg，汞不得過0.2mg/kg不得過20mg/kg。水不溶物取本品1g，精水5l，重10ml心中用溫水5l分3次離置40°C水溫15，離心每鐘00轉(zhuǎn)10分刻離如洗3次在105C加熱2時(shí)出干燥器中卻30分。本品過2.0%。其他定則0)。液則0512。色譜條件與系統(tǒng)烷充-.1molL鈉節(jié)pH至6.5)7:93)流相-(4:1)相的為254n;為43按-低于40。間（）相A%)流動(dòng)相B()01 0-3 07113.9 3-88 729?1488-852-5149 85-66 534290 66-0 4100對(duì)照品溶液的制備取L脯酸對(duì)品、甘酸照、氨對(duì)品、L-脯氨酸對(duì)照品加0.lmol/L每1l分別含L腩酸80g、氨酸0.16mg、丙酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即。備取本約0.25g，精密稱定置2ml加0.1molL鹽酸溶液20ml，理（率50W率4k0分鐘加0.1mol/L鹽溶液至刻度精取2ml置l酸2ml，0℃水解1小，放冷，蒸中水l分次洗滌加0.1mol/L溶液至25ml量瓶中，加0.1mol/L。精密量取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各5ml，別置2ml加0.1mol/L（)液2.5m1mol/L液2.5m放置1加50勻。取10m，烷10m搖，放置0分，。法分別各5μl測定即得。本品按干燥品計(jì)算，含脯于8.0%少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%L-脯氨酸不得于10.0%。鹿角膠LuiajioIA本品為鹿角經(jīng)水煎煮、?！局啤繉⒙菇卿彾?，漂泡洗凈，分次水煎，濾過，合并濾液(或加入白礬細(xì)粉少量，靜濾，(。性】品扁塊丁黃色棕，明有部黃泡層。易光味。鑒】末0.1加1%碳酸液50ml理30濾取液100μl，液10μl，加1%碳酸氫每1ml含l1mg的溶液，臨用時(shí)配制搖37°C解12小時(shí)，作為供試品溶液。另取鹿角膠對(duì)藥0.1照相法-則52和通則0431)試驗(yàn)，譜徑2.1mm;相以0.1相梯鐘l)進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測（MRM)，選（m/z)765.4(雙電荷)540和m/z765.4(雙電）33.0作為檢測離進(jìn)樣5μl的MRM色于3:1。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)05 520 5-80250 050 0-50吸取液5μl-定（m/6.(電）5.0和mz6(荷0子中現(xiàn)藥留色。檢】分品1加水2ml使厚度不超過2mm，則02第二法測定不得過15.0%?？偦曳直酒?.0g依法檢查通則2302)不得過3.0%。重金屬取總灰分項(xiàng)下的則1第二法，得過30mg/kg。砷鹽 品1.0加氧鈣1g，使在500600C熾灼使完全灰化冷酸5ml水l依查(則0822)，不過2mg/kg。水中不溶物品1.0水10m的10ml清洗3在105°C加熱2小卻30分鐘，密。過2.0%定通則0184)。量】相(則0512)。色譜驗(yàn) 十烷硅合膠填劑乙腈0.mol/L醋酸鈉溶節(jié)pH至7:)為流動(dòng)相A，以乙-（4:)相B，按下檢測波長為m為43°按L氨酸峰計(jì)于400。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)01 100—93 —7113.9 9—88 —29?14 8—85 2—51495—6—42906-0—0對(duì)照品溶液的制備 取L-羥脯氨酸對(duì)照品、甘氨酸對(duì)照品、丙氨酸對(duì)照品、-酸品精密稱定加0.1mol/L鹽酸每1ml含L羥脯氨酸70μ、酸0.14g、丙酸60μg，-酸70μg的。備 約0.25置5ml加.molL酸液20ml理率30頻率0H0加.o/L至勻取l置l加鹽酸2l，150°C水解1小時(shí)放冷，水l渣0.1mol/L溶解轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加0.1mol/L酸刻勻得。照各5l置25ml加0.1mol/L（C乙液2.mlL三乙液2.5m置1加50%乙腈至取10m烷10m置0濾液即得。測法 吸對(duì)試品溶液各5卩1，即。含L不于6.6%、甘氨于13.、氨不得少于5.2%、L-脯于7.5%。性與經(jīng)】、、肝。功與治】溫腎益血用腎足的膝，痿，勞羸尿。用與量】?6烊。規(guī)】重6。貯】。龜甲膠GuijiajiaoSSTIA本品為龜甲經(jīng)水煎煮、?！局啤繉?，濾過，濾膠，濃縮（可加適量的黃酒、冰糖及凝。性】品長或的塊狀褐。而斷光對(duì)照時(shí)明，。鑒】（)取末2g，加水0ml：①取液1ml，加茚三酮試液0.5ml，熱5色。②取液1ml加新制的1溶和40%溶1:1)，液紅。(2)取本品末0.1g,加銨液50ml,理0濾液IOOj液l(取序列分析用胰蛋白酶，加1碳?xì)滗@溶液每lml中含lmg的溶液，搖勻，°C解2小為供試品溶液材0.lg,同法制成-通則052和通則0431)試驗(yàn)，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（色譜柱內(nèi)徑為2.1mm;以乙相A,以0.1%甲酸溶為流相B，進(jìn)為每分鐘0.3m式(ESI+，進(jìn)行MM，選擇質(zhì)荷比m/z)631.3(雙電荷)546.4和631.3(雙電荷）921.4為龜甲對(duì)照藥溶液，進(jìn)樣5fxl上述檢子測定的MRM色譜峰信均大于3:1。間（）相A%)流動(dòng)相B()05 5—20 —0250 0—50 —0吸取液54,譜質(zhì)（m)33(）—546.4和m/z3.3(雙電荷)24與留。品lg加水l超過2m,則82第二)過15.0?？偦曳诌^2.0%(通則2302)。水不品1.0g加水1ml加解，的10ml心，油，傾人如洗3，傾液，離心管于105T：加熱2小時(shí)，取器卻0，稱，。本品過2.%。重金屬取熾灼殘?jiān)ㄍ▌t0841)，則81第二法過30mg/kg。有則0184)?！竞俊空崭咝б合嗌V通則05)測定基鍵膠腈-0.lmol/L醋酸鈉溶（調(diào)節(jié)pH值至6.57:93)為流相A,以乙-（4:1)動(dòng)相B，按下表中為254nm。柱溫為43C數(shù)按L計(jì)低于4000。間（）相A%)流動(dòng)相B()01 0—93 -7113.9 3—88 —1213.?14 8-85 —5149 85—66 —4290 66—0 —10對(duì)品溶液制備取L-羥脯氨酸照品、甘對(duì)品、丙對(duì)品、-脯氨酸對(duì)照適，密稱定，加0.lmol/L鹽每lml含L脯氨酸70網(wǎng)、酸0.14m、丙酸60fx、L-脯氨酸70粉約,精密稱置l量瓶中加0.1mol/L鹽溶液20ml,率頻率40Hz30，加0.lmol/L勻精密量取2tnl置ml安瓿中酸l15℃水解1小至發(fā)中水10ml分洗滌，并發(fā)，殘?jiān)?.lmol/L溶解轉(zhuǎn)移至25ml加0