氧化鎂質(zhì)量測定

氧化鎂質(zhì)量測定磷酸鉀鎂水泥具有眾多的適用于一般工程項目的優(yōu)點，但是其質(zhì)量（凝結(jié)時間、強度等）卻不太穩(wěn)定，比較難把握，主要原因就是其原料之一的氧化鎂的質(zhì)量難以確定。氧化鎂的煨燒溫度、煨燒時間對其本身的性質(zhì)影響很大，由于沒有相關(guān)的規(guī)范來確定氧化鎂的質(zhì)量指標，目前只能在試驗過程中采取相對的檢測手段來確定一個相對標準來控制其質(zhì)量，以求達到我們所需要的結(jié)果，得到凝結(jié)時間合適，強度最優(yōu)的配比。經(jīng)過反復的試驗，我們覺得可以從以下幾個方面來對氧化鎂的質(zhì)量進行控制。1.活性氧化鎂的含量：磷酸鉀鎂水泥中參與反應(yīng)的氧化鎂主要是活性氧化鎂，活性氧化鎂的含量直接決定了反應(yīng)的速度，活性含量越高，反應(yīng)速度越快，如果活性太高甚至可以達到閃凝，瞬間凝結(jié)為及其堅硬的固體，無法應(yīng)用。只有活性含量適宜，才能得到凝結(jié)時間合適的漿體，這時，大部分的鎂粉顆粒不參與化學反應(yīng)，而是以細骨料的形式在漿體中充當骨架，為硬化后的漿體提供強度。2.氧化鎂粉的粉體顆粒級配：采用篩分法來確定其顆粒級配，將凝結(jié)時間不同的粉體分別進行篩分，確定其顆粒級配，（如果顆粒級配可以與相應(yīng)凝結(jié)時間和強度的漿體相對應(yīng)，并且有明顯的區(qū)分度，則可以將顆粒級配作為一個評定標準，但是目前還沒有做實驗驗證，只是猜測階段），然后尋找對應(yīng)關(guān)系和規(guī)律，以此作為質(zhì)量評定的參照依據(jù)。3.比表面積：粉體的比表面積比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。分外表面積、內(nèi)表面積兩類。國標單位m7g.理想的非孔性物料只具有外表面積，如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面積和內(nèi)表面積，如石棉纖維、巖(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業(yè)利用的重要指標之一。石棉比表面積的大小，對它的熱學性質(zhì)、吸附能力、化學穩(wěn)定性、開棉程度等均有明顯的影響。測量：固體有一定的幾何外形，借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質(zhì)表面積的測定較困難，它們不僅具有不規(guī)則的外表面，還有復雜的內(nèi)表面。通常稱1g固體所占有的總表面積為該物質(zhì)的比表面積S(specificsurfacearea,m7g)o多孔物比表面積的測量，無論在科研還是工業(yè)生產(chǎn)中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物，吸附能力強。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。試驗準備：鎂粉式樣準備如下煨燒條件800℃1.5hlh900℃1.5h2h1000℃1.5h.活性氧化鎂含量測定:測試用試劑準備：0.02mol/L檸檬酸溶液的配制：稱取2.l±0.05g檸檬酸于燒杯中，加適量水溶解，移入500ml容量瓶中，并洗滌燒杯2-3次，將洗滌液倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。酚酸指示劑（0.5%酚醐乙醉溶液）的配制：取0.5g酚配，用95%乙醇溶解，并稀釋至100mL,無需加水溶解。試驗過程將2.00±0.05g鎂粉放入100mL含有5滴酚酸指示劑的0.02mol/L的檸檬酸溶液中，磁力加熱攪拌器迅速攪拌，并開始計時，記錄呈現(xiàn)紅色（中和酸）的時間，用以表示氧化鎂的活性，試驗過程見圖2.1。另外根據(jù)配合比P/M=l/4,水膠比=0.14,硼砂摻量為6%制備出相應(yīng)的40mmX40nmiXl60nlm的三聯(lián)模試塊，用于3h抗壓強度的測定，同時采用維卡儀對水泥凈漿的凝結(jié)時間進行測定。測定指標如下所示：燃燒條件凝結(jié)時間3h抗壓強度（MPa）中和酸時間800℃1.5hlh.900℃1.5h2h1000℃1.5h結(jié)果分析：.顆粒級配測定：[0023]將氧化鎂加入到水中，氧化鎂會與水發(fā)生反應(yīng)，生成氫氧化鎂。由丁氫氧化鎂弱堿的性質(zhì)，這個反應(yīng)將會只有5%左右的氧化鎂反應(yīng)生成氫氧化鎂就達到平衡。因此,只通過水化率就不能反應(yīng)氧化鎂整體的性質(zhì)，尤其是氧化鎂的活性分布規(guī)律。針對這種情況，可以使用陵堿中和的方法來測吊產(chǎn)生中和一定最檸檬酸的氫氧根離了所需要的時間。由于檸檬酸的存在，氧化鎂與水反應(yīng)生成的氫氧化鎂能迅速與檸檬酸反應(yīng)中和，使氫氧化鎂不會在溶液中出現(xiàn)用積，乳化鎂與水的反應(yīng)將始終能夠進行。[0024]直接控制氧化鎂的最終反應(yīng)率是一件很困難的事情。因此，通過加入酚歆指示劑,冏定檸檬酸的旱,改變氧化鎂的吊:來間接表現(xiàn)氧化鎂的最終反應(yīng)率。當檸檬酸完全反應(yīng)后,溶液將變?yōu)閴A性，并由白色變?yōu)榧t色。例如，IOOmlO.八的檸椽酸可與?0.8g氧化鎂反應(yīng)。因此,加入2克轉(zhuǎn)化鎂時，直到消耗40%氧化鎂反應(yīng)才能結(jié)束,使用4克氧化鎂時,僅消耗20%氧化鎂反應(yīng)就結(jié)束了。然后將氧化鎂的最終反應(yīng)率為橫坐標，反應(yīng)時間為縱坐標做曲線，通過曲線的形狀來反應(yīng)氧化鎂活性度。[0025]直線的斜率[0026]氧化鐵檸檬酸活性度曲線為度線時，表示氧化表活性度分布均勻,不同活性度的銳化鎂含抗大致和等。EI線的斜率代衣氧化鎂顆粒分布的代表程度。斜率越小表示顆粒分布集中程度越大，而斜率越大表示氧化鎂顆粒分布集中程度越小。[0027]直線的截距[0028]氧化鎂檸椽酸活性度為汽線時，直線的截距表示氧化鎂活性度的總體的大小。截距大衣示氧化鎂總體來說活性較低，在與純水反應(yīng)的時候比較難以達到平衡。截距小表示代化鐵總體來說活性較而，在。?純水反應(yīng)的時候?qū)⒛芨爝_到平衡。[0029]非線性曲線[0030]非線性曲線表示氧化鎂活性度分布的均勻程度。上凸的曲線表示高活性的氧化鎂含於較少，大部分為低活性度的氧化鎂。而下四型的曲線表示高活性的氧化鎂含后較高，小部分為低活性度的氧化鎂。[0031]本發(fā)明的優(yōu)點在廣，操作簡便、檢驗快速、結(jié)果精確并能很好的反映氧化族活性大小和活性分布。一種濕式鎂法脫爐刈行止鋅活網(wǎng)沔定方法，由氧化鎂樣品與酸性溶液進行反應(yīng)，具體工藝步驟：(1)將氧化鎂樣品通過200目的標準篩，并105C?110C下烘干2小時，置于干燥器中冷卻至室溫；配制0.6000mol/L的強酸溶液。(2)強酸性溶液加熱并恒溫至25-40℃o放在恒溫磁力攪拌器上。(3)溶液中加入8-10滴酚醐做指示劑。(4)取氧化鎂樣品，加入溶液中，開動磁力