任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CO2O2H2含量的測定課件

任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CO2O2H2含量的測定56、死去何所道，托體同山阿。57、春秋多佳日，登高賦新詩。58、種豆南山下，草盛豆苗稀。晨興理荒穢，帶月荷鋤歸。道狹草木長，夕露沾我衣。衣沾不足惜，但使愿無違。59、相見無雜言，但道桑麻長。60、迢迢新秋夕，亭亭月將圓。任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CO2O2H2含量的測定任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CO2O2H2含量的測定56、死去何所道，托體同山阿。57、春秋多佳日，登高賦新詩。58、種豆南山下，草盛豆苗稀。晨興理荒穢，帶月荷鋤歸。道狹草木長，夕露沾我衣。衣沾不足惜，但使愿無違。59、相見無雜言，但道桑麻長。60、迢迢新秋夕，亭亭月將圓。任務(wù)6氯氣中雜質(zhì)氣體CO2O2H2含量的測定思考

1.如何測定氯氣中雜質(zhì)氣體CO2,O2,H2的含量？2.所測定鹽水電解生成物氯氣的質(zhì)量合格么？能力目標(biāo)能用吸收法測定氯氣中雜質(zhì)氣體CO2,O2,H2的含量；會采取氣體樣品；能組裝氣體分析儀器；能排除儀器內(nèi)的空氣并檢驗儀器是否漏氣；會洗滌量氣管并吸入樣品；能測量樣品體積。能熟練使用氣體分儀；能通過實驗數(shù)據(jù)計算氣體的含量

氣體分析儀；試劑:碘化鉀溶液（10%）；硫代硫酸鈉溶液（20%）；堿性焦性食子酸溶液；2.試驗儀器和試劑3.試驗程序：

用奧氏氣體分析儀測定Cl2和O2：先用碘化鉀溶液（10%）或硫代硫酸鈉溶液（20%）吸收氯氣，氣體用堿性焦性食子酸溶液吸收，減少的體積即為氯氣中氧氣的體積。精確量取純氫一管，將測定氯氣含量后的殘余氣體加入適量空氣，一起進(jìn)入爆炸球，記下刻度管讀數(shù)V1，按電鈕爆炸后，讀出刻度管刻度V2，排除刻度管余氣，同時做空白(測定純氫)。4.結(jié)果的表示和計算：

Cl2或O2(V/V)=V1/V0

V1---------碘化鉀溶液或硫代硫酸鈉溶液或焦性食子酸溶液吸收后減少體積（ml）V0--------氯氣取樣總體積（ml）4.結(jié)果的表示和計算

H2%(v/v)=(V2-V1-V0)×2/3×100/100V2——爆炸后刻度管中氣體體積(ml）V1____爆炸前刻度管中氣體體積(ml）V0——純氫爆炸前后體積差(ml）5.允許差鎂離子，％允許差，％<0.100.10～1.001.01～6.006.01～12.000.010.020.050.106.分析次數(shù)和報告值同一實驗室取雙樣進(jìn)行平行測定，其測定值之差超過差時應(yīng)重做，若不超差則取平均值作為報告值

工業(yè)生產(chǎn)中常使用氣體作為原料或燃料；化工生產(chǎn)的化學(xué)反應(yīng)常常有副產(chǎn)物廢氣；燃料燃燒后也產(chǎn)生廢氣（如煙道氣）；生產(chǎn)廠房空氣中?；煊幸欢可a(chǎn)氣體。

1.工業(yè)氣體類型：化工原料氣、氣體燃料、廢氣和廠房空氣。一.概述

相關(guān)理論知識化工原料氣(無機(jī)、有機(jī)合成的重要原料)天然氣：主要是CH495%煉油氣：CH4及其它低分子量的C、H化合物焦?fàn)t煤氣：H2

、CH4

水煤氣：CO、H2硫鐵礦焙燒爐氣：SO26-9%用于制造硫酸石灰焙燒窯氣：CO232-40%用于制堿和制糖工業(yè)注意:以上氣體可作為氣體燃料。

廢氣

燃燒爐的煙道氣的組成為：N2、O2、CO2、CO、水蒸氣及少量其它氣體。硫酸、硝酸廠排入大氣的廢氣中含有少量的SO2和NO2制堿廠排出廢氣中含有少量CO2；總之，有機(jī)化工的廢氣是各種各樣的。

生產(chǎn)設(shè)備漏氣→生產(chǎn)廠房內(nèi)空氣含生產(chǎn)用氣→危害健康→甚至燃燒爆炸。廠房空氣2.氣體分析意義在工業(yè)生產(chǎn)中為了正常安全生產(chǎn)，對各種工業(yè)氣體都要經(jīng)過分析，了解其組成.1.化工原料氣分析掌握正確配料；2.中間產(chǎn)品氣體分析了解生產(chǎn)是否正常；3.（燃料燃燒后生成）煙道氣分析檢查燃燒是否正常；4.廠房空氣分析確定通風(fēng)、設(shè)備漏氣情況判斷有無有害氣體是否危及生命及廠房安全

3.氣體分析的特點：

一般測定氣體的V,而不是質(zhì)量m，并同時測定環(huán)境的T和P。二.氣體試樣的采取

共有：4部分結(jié)構(gòu)、4種采樣形式、3種采樣方法

4種采樣形式

3種采樣方法

采樣方法的詳細(xì)介紹:1．常壓狀態(tài)氣體采樣氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓采樣方法：封閉液采樣法使用容器：采樣瓶或采樣管采樣瓶采樣的步驟是：采樣瓶裝置圖如下所示：

氣樣管采樣的步驟是：

氣樣管裝置圖如下：抽氣泵減壓法采樣步驟：

（適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓狀態(tài)氣體）流水抽氣法采樣裝置圖：

說明：如果用氣樣管采樣，則進(jìn)行分析時，先將氣樣管旋塞2的一端經(jīng)橡皮管和氣體分析儀器的進(jìn)氣管連接，旋塞3的一端插入不能溶解被分析氣體的封閉液中，然后利用氣體分析儀器的水準(zhǔn)瓶產(chǎn)生的負(fù)壓將氣體吸入氣體分析儀器中。

氣體狀態(tài)：氣體壓力遠(yuǎn)高于大氣壓力的為正壓氣體；

采樣工具：采樣瓶、采樣管、橡皮囊或直接采樣。

特點：不要改變封閉液的位置，氣體借助自己的正壓進(jìn)入氣體的氣囊。

注意事項：壓力過大，應(yīng)注意調(diào)整采樣管旋塞，或者在采樣裝置與氣體容器之間加裝緩沖瓶。

2．正壓狀態(tài)氣體的采樣

氣體狀態(tài)：遠(yuǎn)低于大氣壓力的氣體稱負(fù)壓氣體；采樣方法：抽氣泵減壓法（負(fù)壓不太高）；抽空容器法（負(fù)壓過高），抽空容器是0.5～3.0L容器，由優(yōu)質(zhì)厚壁的玻璃瓶或管瓶組成具有旋塞。3.負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣

負(fù)壓狀態(tài)氣體的采樣采樣步驟：

三.

氣體的化學(xué)分析方法原理：利用氣體的化學(xué)特性，使混合氣和特定試劑接觸。則混合

氣體中的被測組分與試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)被定量吸收，其它組成則

不發(fā)生反應(yīng)（或不干擾）。如果吸收前后的溫度及壓力一致，

則吸收前后的體積之差即為被測組分的體積。（一）吸收法

1.氣體吸收法（或氣體體積）

原理：根據(jù)吸收前后體積之差=被測組分體積計算出體積比（V/V）的分?jǐn)?shù)

例如：混合氣：

鋼鐵樣中C的測定：定義：用來吸收氣體的試劑稱作氣體吸收劑；

重點氣體吸收劑及吸收順序以煤氣為例講解氣體的吸收劑及吸收順序，其中煤氣的組成成分為：煤氣中各種成分的吸附劑及吸附順序表成分吸附劑反應(yīng)順序CO233%KOH(1)CnHm飽和溴水(臭)（石蠟封口）加成反應(yīng)苯緩慢溶解于溴水，不與之反應(yīng)(2)濃硫酸、Ag2SO4或HgSO4作催化劑

強(qiáng)氧化性磺化反應(yīng)O2焦性沒食子酸的堿溶液(3)

O2保險粉（Na2S2O4）蒽醌-β-磺酸鈉作催化劑CO氯化亞銅氨溶液(4)氯化亞銅鹽酸溶液CH4燃燒法測無適當(dāng)?shù)奈談?5)H2海綿狀鈀（吸收）常用燃燒法N2剩余部分(6)

氣體分析是有一連串裝有吸附劑的吸附瓶來進(jìn)行吸收的，因此吸附劑的順序必須進(jìn)行合適的安排，否則會干擾測定。

下表列出了各種吸附劑和各種氣體之間的作用：混合氣與吸附劑作用情況表CO2CnHmO2COCH4H2N2編號KOH(33%)√(1)飽和溴水√√(2)焦性沒食子酸的堿溶液√√(3)氯化亞銅氨溶液√√√√(4)燃燒法√√√√√√(5)標(biāo)注表格：√表示發(fā)生了相互作用或干擾；表示不干擾

(1)KOH溶液只吸附CO2；

(2)飽和溴水只吸附不飽和烴，其他的不干擾，但是要用堿溶液除去吸附時混入的溴重氣，此時CO2也被吸附故排在KOH之后；

(3)焦性沒食子酸的堿溶液能吸附堿性氣體CO2，所以排在KOH之后；

(4)氯化亞銅氨溶液不但吸附CO而且吸附CO2、O2、CnHm等，故應(yīng)為第4位。利用可燃燒性氣體的性質(zhì)進(jìn)行測定的方法，特別適用于無適當(dāng)吸收劑的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氣體。如：CH4無適當(dāng)?shù)奈談?，H2、CO可用燃燒法也可以用吸收法。（二）

燃燒法燃燒法原理：

根據(jù)可燃性氣體燃燒后，其體積縮減V縮，消耗氧的體積VO2或生成CO2的體積VCO2與可燃性氣體的體積V可燃的比例關(guān)系，由測定得V縮、VO2或VCO2計算V可燃從而求得其含量。V可燃與V縮、VO2或VCO2有一定的比例關(guān)系，是計算的依據(jù)，也是燃燒法的主要理論依據(jù)。

例以氫氣燃燒為例找出比例關(guān)系：

爆燃法、緩燃法、氧化銅燃燒法。幾個概念：

爆炸上限：使可燃性氣體能引起爆炸的最高含量(含量指可燃性氣體與空氣或氧氣的濃度關(guān)系百分比)。

爆炸下限：使可燃性氣體能引起爆炸的最低含量。

爆炸極限：爆炸上限和爆炸下限之間的范圍。

燃燒法分類例如：

氫氣的爆炸極限是：4.1～74.2％。即氫氣在空氣中的體積占4.1～74.2％時，此混合氣體有爆炸性。下限以下可避免爆炸，上限以上氧氣不足，可燃?xì)怏w不能完全燃燒。爆燃法（爆炸燃燒法）：

可燃?xì)怏w與空或氧氣混合，其比例能使可燃?xì)怏w完全燃燒且在爆炸極限內(nèi)的方法。

特點：所需時間最少即快速。爆炸極限在工業(yè)生成防火防爆工作中極重要的意義。

緩燃法(緩慢燃燒法)：可燃?xì)怏w與空氣或氧氣混合，且濃度控制在爆炸極限以下，使之經(jīng)過熾熱的鉑質(zhì)螺絲而引起緩慢燃燒。特點：需時太長。適合于可燃性組分濃度較低的混合氣體或空氣中可燃物的測定氧化銅燃燒法：利用氧化銅在高溫下的氧化活性，使可燃性氣體緩慢燃燒。

特點：不要加入燃燒所需氧，所用的氧氣由氧化銅還原得出。CuO使用后，可在400℃通入空氣使之氧化即可再用。

優(yōu)點：因不通入氧氣，可減少一次體積測量而減少誤差，并且測量后的計算也因不加入氧氣而簡化。這是測量氣體體積用的部件四.氣體分析的儀器主要部件

供氣體進(jìn)行吸收作用的部件

供氣體進(jìn)行燃燒反應(yīng)的部件梳形管：連接量氣管、吸收瓶及燃燒管的部件。旋塞：三通、普通、四通旋塞，控制氣體流動的部件。

總結(jié)實驗原理實驗儀器和