實驗三溶膠的制備與電泳 - 副本

實驗三溶膠的制備與電泳-副本

中國石油高?；瘜W原理Ⅱ試驗報告試驗日期:成果:班級:姓名:學號:老師:同組者:溶膠的制備和電泳一、試驗目的1.學會溶膠制備的基本原理,并把握溶膠制備的主要方法。

2.利用界面電泳法測定溶膠的電動電位。

二、試驗原理溶膠是溶解度微小的固體在液體中高度分散所形成的膠態(tài)體系,其顆粒直徑變動在范圍。

要制備出穩(wěn)定的溶膠一般要滿意兩個條件:固體分散相的質(zhì)點大小必需在膠體分度的范圍;固體分散質(zhì)點在溶液介質(zhì)中要保持不聚結,為此,一般需要加穩(wěn)定劑。

制備溶膠原則上有兩種方法:將大塊固體分割到膠體分散度的大小,此法稱為分分散法;使小分子或粒子聚集成膠體大小,此法稱為分散法。

1分散2分散法主要有3種方式,即機械研磨、超聲分散和溶膠分散。

①研磨法:常用的設備主要有膠體磨和球磨機等。

膠體磨由兩片靠得很近的盤或磨刀,均由堅硬耐磨的合金或碳化硅制成。

當上下兩磨盤以高速反向轉動時,粗粒子就被磨細。

②超聲分散法:頻率高于16000的聲波稱為超聲波,高頻率的超聲波傳入介質(zhì),在介質(zhì)中產(chǎn)生相同頻率的疏密交替,對分散相產(chǎn)生很大的撕碎力,從而達到分散效果。

③膠溶法:膠溶法是把臨時聚集在一起的膠體粒子重新分散而成溶膠。

2分散法主要有化學反應法及更換介質(zhì)法,此法的基本原則是形成分子分散的過飽和溶液,掌握條件,使形成的不溶物顆粒大小在溶膠分散度內(nèi)。

此法與分散度相比不僅在能量上有限,而且可以制成高分散度的膠體。

①化學反應法:凡能形成不溶物的復分解反應,水化反應以及氧化還原反應等皆可用來制備溶膠。

由于離子的濃度對膠體的穩(wěn)定性有直接的影響,在制備溶膠時要留意掌握電解質(zhì)的濃度。

②改換介質(zhì)法:此法系利用同一物質(zhì)在不同溶劑中溶解度相差懸殊的特性,使溶解于良溶劑中的溶質(zhì),在加入不良溶劑后,因其溶解度下降而以膠體粒子的大小析出,形成溶膠。

此法作溶膠方法簡便,但得到的溶膠粒子不太細。

2.溶膠的電泳在電場的作用下,膠體粒子向正極或負極移動的現(xiàn)象叫電泳。

電泳現(xiàn)象粒子的帶電性。

膠體粒子帶電是由于在其四周形成了集中雙電層。

按對固體的關系,集中雙電層離子可沿滑動面分為吸附層離子和集中層離子兩部分,使固體表面和分散介質(zhì)之間有電勢差,即電勢。

電勢的大小可通過電泳試驗測得。

在外電場的作用下,依據(jù)膠體粒子的相對運動速度計算電勢的基本是ζ=式中:ζ-膠體粒子的電動電勢;η-介質(zhì)的動力粘度;-溶膠界面移動的距離;-兩電極之間的距離;ε-介電常數(shù);-兩極間的電位差;–電泳進行的時間;利用電泳測定電動勢有宏觀法和微觀法:宏觀法是觀看在電泳管內(nèi)溶膠與幫助液間界面在電場作用下的移動速度;微觀法借助于超顯微鏡觀看單個膠體粒子在電場作用下的移動速度。

本試驗用宏觀法測定,如圖3-1所示。

圖3—1電泳管示意圖三、儀器與藥品電泳儀,電導率儀,電爐,秒表,電極2支,100燒杯2個,50、150、250、500、燒杯各1個,滴定管2個,滴管1個,10量筒2個,250量筒1個,100、500錐形瓶各2個,試管2支,漏斗2個,洗瓶1個。

20%3,3%3,3,,,10%3,水,,2%松香乙醇溶液,火棉膠。

四、試驗步驟一溶膠的制備1.膠溶法氫氧化鐵溶膠的制備:取10毫升20%***化鐵放在小燒杯中,加水稀釋到100毫升然后用滴管逐滴加入10%氨水到略微過量為止。

過濾生成的氫氧化鐵沉淀,用蒸餾水洗滌數(shù)次。

將沉淀放入一燒杯中,加10毫升蒸餾水,再用滴管滴加約10滴20%***化鐵溶液,并用小火加熱,最終得到棕紅色透亮?????的氫氧化鐵溶膠。

2.改換介質(zhì)法松香溶膠的制備:配制2%的松香乙醇溶液,用滴管將溶液逐滴滴入到盛有蒸餾水的燒杯中,同時猛烈攪拌,可得到半透亮?????的溶膠。

假如發(fā)覺有較大的質(zhì)點,需將溶膠再過濾一次。

1氫氧化鐵的溶膠制備:再一個250的燒杯中加入150蒸餾水并加熱至沸騰,在不斷攪拌下滴加8毫升3%的***化鐵溶液,溶液變成暗棕紅色的氫氧化鐵膠體。

然后對此溶膠進行滲析,除去多余的電解質(zhì)。

滲析的方法是按下列步驟先做一個滲析用的火棉膠袋:將一個500毫升的錐形瓶洗凈烘干,將火棉膠液倒入錐形瓶中,傾斜錐形瓶并漸漸的移動,使錐形瓶內(nèi)勻稱地涂上一層膠液,然后倒出火棉膠。

當火棉膠干后,將瓶口的膠膜剝離開一小部分。

從今剝離口漸漸的加入蒸餾水,膠帶漸漸與瓶壁剝離,取出膠袋,再蒸餾水中浸泡數(shù)小時。

將上面制備的氫氧化鐵溶膠倒入火棉膠袋,并懸掛在盛有蒸餾水的大燒杯中,每小時換一次蒸餾水,***銀溶液檢驗無***滲析便可結束。

2碘化銀溶膠的制備:***銀溶液,***銀溶液。

在另一盛有***溶液。

觀看兩錐形瓶中溶膠透射光及散射光顏色。

二溶膠的電泳1.負溶膠的制備,2.幫助液的制備3.電勢的測定認真洗凈電泳管,檢查活塞是否潤滑良好且不漏。

用少量配好的溶膠將電泳管的漏斗至活塞支管洗一遍。

用滴管由漏斗加入少量溶膠,使活塞孔內(nèi)布滿溶膠,快速關閉活塞。

用幫助液洗滌形管部分。

活塞以上若有溶膠也應洗去。

將電泳管垂直固定在鐵支架上。

沿形管加入幫助液,直到頁面超過管最底刻度線3-4。

從漏斗加入溶膠,漸漸開活塞不要全部打開,肯定要慢,否則得不到清楚的溶膠界面。

使溶膠漸漸上升。

當幫助液離管口5-6處,輕輕插入兩個電極,裝好。

當幫助液將電極浸沒1時,停止加溶膠,關閉活塞。

整個過程留意保持平衡,不使電泳管受振動。

將電泳儀電源開關扳下,將輸出調(diào)整旋鈕反時針方向旋至輸出電壓最小位置,接好電源線,做好開機預備。

將兩電極引線接在電泳儀上,將電泳儀電源開關扳上,指示燈亮,預熱5分鐘后調(diào)整電壓為200。

觀看溶膠上升界面清楚后,、、。

測量完畢,先將輸出調(diào)整旋鈕旋至輸出電壓最小位置,扳下電源開關,指示燈滅,扳下電極引線。

用直尺測量出兩電極之間的距離。

試驗結束后,洗凈使用過的全部玻璃儀器。

五、數(shù)據(jù)處理電壓=200室溫=19℃=0表1數(shù)據(jù)表公式:ζ=代入第一組數(shù)據(jù):*103**102**102ζ==*102*1010*225*200代入其次組數(shù)據(jù):*103**102**102ζ==*102*1010*452*200代入第三組數(shù)據(jù):*103**102**102ζ==*102*1010*717*200ζζζζ2222=1+2+33=*10+*10+*103=*10六、思索題1、比較不同溶膠的制備方法有什么共同點和不同點。

答:共同點是均要把固體制作到達到膠體粒子大小,不同點是制作過程不同,有物理方法和化學方法。

2、為什么要求幫助液與溶膠的電導率相同這對計算電動電勢有什么作用。

答:由于在測電勢時,電勢對幫助液的成分敏感,只有掌握幫助液的電導率與待測溶膠的電導率相等才能保證幫助液的移動速度與溶膠相等,可以避開因界面處電場強度突變造成兩壁界面移動速度不等產(chǎn)生的界面模糊。

這樣能使計算電動勢更加便利簡潔。

3、留意觀看,電泳時溶膠上升界面與下降界面的顏色、清楚程度及移動速度有什么不同。

分析產(chǎn)生這些差別的可能緣由。

答:上升界面顏色較深,較清楚,移動速度較慢,下降界面顏色較淺,不太清楚,顏色較淺,移動速度較快。

由于電泳開頭后,帶負電的粒子向正極移動,而移動速度最快的離子走在最前面,其他離子依電極速度快慢挨次排列,上升界面一下只有,而下降界面還有-,其移動速度比粒子快