硅錳化驗藥品配制

硅錳化驗藥品配制硝酸（1+5）溶液：500ml硝酸+2500mlH2O=3000ml溶液醋酸銨：50%配制用小試劑瓶加滴管乙酸銨鹽酸：1;1溶液磺基水楊酸5%：稱取磺基水楊酸5克溶于20ml乙醇中，加水稀釋至100ml0.01MEDTA標準溶液：準確稱取乙二胺四乙酸鈉37.2克，5000ml水溶。溶解后稀釋至10000ml鉬酸銨5%：配制1000ml草硫混酸：將一份（1+3）硫酸溶液與3份（5%）草酸混合后搖勻配制2000ml（125ml濃硫酸加入375ml水中）與1500ml草酸（75g草酸溶解）搖勻硫酸亞鐵銨6%：每1000ml水中加20ML（比重1.84）硫酸。應(yīng)當天配制氯化銨40%：配制2000ml過硫酸銨20%：配制1000ml氨水（1:1）用滴瓶三乙醇胺（1:1）用塑料瓶定量加液器氫氧化鉀：20%氫氧化鈉20%緩沖溶液：PH=10溶解氯化銨134g于400ml水中加氫氧化銨（氨水）1140ml混勻后以水稀釋至2000ml搖勻。鈣示劑：1g鈣示劑與100g氯化鉀研細混勻儲于磨口瓶中鎂示劑：0.5g酸性絡(luò)蘭K與0.5g茶酚綠B和50g硫酸鉀混勻研細醋酸：1:1(乙酸)PAN指示劑：0.1%甲醇溶液硫酸亞鐵銨標準溶液：成品0.1N準確稱取溶劑196g溶解于5000ml（5:95）硫酸中搖勻原料;0.03N:準確稱取60g硫酸亞鐵銨溶解于5000ml（5:95）硫酸中搖勻60g+3000水+（250ml硫酸+750ml水）+1000水20、N—苯代磷氨基苯甲酸指示劑：稱取0..2g指示劑溶于100nl（2%）無水碳酸鈉溶液中溶解搖勻21、硫酸：6N1:5配置500ml22、抗壞血酸：10%配制500ml23、銅—EDTA:準確稱取乙二胺4.6533g及五水硫酸銅3.1412g分別溶于水溶解后一道轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中用水稀釋到刻度24、硫酸亞鐵銨0.1N25/磷酸：濃26、硝酸：濃27、硝酸銨（固體）28硝酸：1:129、高氯酸：濃30、氫佛酸40%31、亞硝酸鈉30%32、硼酸：（飽和溶液）33、偏釩酸銨：（3%）以3%硝酸為基液配制2000ml34351%淀粉溶液：1g淀粉置于100ml沸水中，加2滴鹽酸繼續(xù)煮沸5分鐘加0.3g碘化鉀備用，使用時吸取上述溶液20ml稀釋至500ml即可36、二氯化錫（氯化亞錫）10%：稱取二氯化錫50g溶于20ml鹽酸中，用水稀釋至500ml37、氯化汞飽和溶液：加一粒錫粒置棕色瓶中保存38硫磷混酸：將硫酸150ml在攪拌中緩慢注入700ml水中在加磷酸150ml39、二笨銨磺酸鈉指示劑1%：取二苯胺磺酸鈉1g加水100ml如不溶可加（1-5）滴硫酸40、重鉻酸鉀標準溶液：0.05N稱取預(yù)先（150°c）烘干一小時的重絡(luò)酸鉀以理論值計算鐵量，亦可用標樣按操作規(guī)程進行標定求得重絡(luò)酸鉀對鐵的滴定度（T）以理論值計算鐵的毫克含量為0.05585g41、碘酸鉀碘標液：稱取碘酸鉀0.19845g置于盛有1.5g碘化鉀的燒杯中加60ml水用玻璃棒攪拌溶解后與容量瓶中加水稀釋到500ml盛于棕色瓶中。42非水溶液：4000ml乙醇120ml乙醇胺0.006g百里香酚蘭0.306g百里香酚鈦酰20g氫氧化鉀10-20ml水溶。操作規(guī)程：Mn的測定方法：稱取試樣0.1g與三角瓶中加比重1.70磷酸20ml加熱，使試樣大部分溶解取下冷卻，加入3-4ml硝酸繼續(xù)加熱至冒磷酸煙取下（冷卻30秒）立即加入1-2ml硝酸銨靜止后，將氫氧化物除盡，加入80ml水，冷卻后以0.03硫酸亞鐵銨滴至淡紅色加0.2%苯代磷氨基苯酸鈉指示劑3滴，繼續(xù)滴至溶液呈亮黃色，即為終點。計算：Mn%=K*V試劑：磷酸D=1.70硝酸硝酸銨0.03N硫酸亞鐵銨鐵全鐵測定方法：稱取試樣0.2g于三角瓶中加濃鹽酸30ml電爐加熱煮沸使試樣完全溶解（約8-10分鐘）趁熱加二氯化錫使黃色退掉，再過加一滴。流水冷卻后加氯化汞10ml飽和液，再加水80ml靜止3分鐘后，加硫磷混酸15ml加三滴二笨銨磺酸鈉指示劑，以0.05N重絡(luò)酸鉀滴至溶液為紫色為終點。計算TFe%=1.41*V錳礦制備母液;稱取0.2g于裝有混合溶劑的白金坩堝中，放入850-900°c高溫爐中熔融3分鐘，取出后放入裝有70ml1:5硝酸燒杯中預(yù)熱，加入2.5mlH2Q2待試樣完全溶解后，移入250ml容量瓶中，用蒸餾水沖至刻度。白云石：稱取0.2g于燒杯中，加30ml濃鹽酸，在電熱板上加熱溶清后移入250ml容量瓶中冷卻，沖至刻度CaO:吸取母液25ml于燒杯加70m水，加三乙醇胺5ml20%KOH10ml，Ca試劑少許，以濃0.05NEDTA,滴至溶液由紅色至純蘭色即為終點。MgO：吸取母液25ml燒杯中加70ml水加1:1三乙醇胺5ml氨水10mlMg示劑少許以濃0.05NEDTA滴至溶液由紅色至純藍色為終點爐渣酸堿度換鹽，三元算法（Cao+Mgo）/sio2四元算法（Cao+Mgo）/sio2+al203）所算值小于等于1是中性，大于1是堿性，低于1是酸性等于0.8是中性。大于0.8是堿性，小于0.8是酸性。磷；P的測定方法：稱取試樣0.2g于燒杯中，加1:1鹽酸（HCL）15ml，硝酸（HNO3）2ml于電熱板上蒸干，加6NH2SO4硫酸（1:5）10ml，過濾在100ml的容量瓶中，洗凈燒杯加10%抗壞血酸5ml、乙醇10ml，5%鉬酸銨5ml，用水沖至刻度靜止15分鐘比色（波長630）。錳礦（制備母液）原料稱取試樣0.2g于裝有混合溶劑的白金坩堝中，放入800-900°c高溫爐中，熔解3分鐘，取出后放入裝有70ml1:5硝酸燒杯中，預(yù)熱加入2.5mlH2Q2雙氧水，待試樣完全溶解后，移入250ml容量瓶中，用水沖至刻度。一、Te的測定吸取母液25ml于三角瓶中，加50%醋酸銨，用試紙試一下酸度，應(yīng)在1左右即可，1:1硝酸調(diào)制溶液PH=1-2，加入熱蒸餾水中，使溶液在70°c下，加入4%磺基水氧酸5ml，以0.01NEDA標準溶液，滴至由紅色至變白色為終點。Te=KVK=標樣%含量/耗用0.01NETA毫升數(shù)V滴定時NETA毫升數(shù)Sio2的測定取母液2ml于裝有少許蒸餾水的100ml容量瓶中，加5%鉬酸銨5ml，放入沸水杯中煮沸30秒，流水冷卻加3%草硫混酸10ml，6%硫酸液鐵銨5ml沖至刻度（波長580）比色。Sio2%=K*v，原料：CaoMgo方法：吸取sio2母液100ml于250ml燒杯中加熱至沸，加入40%氯化銨10ml或固體氯化銨4g，20%過硫酸銨5ml，充分攪拌，以1:1氨水調(diào)制溶液PH=7-8,煮沸2分鐘后，此時若無氨水味，應(yīng)再補加氨水數(shù)滴，取下冷卻靜止，等沉淀下沉后以定性。濾紙過濾，以熱的2%硝酸銨洗燒杯2-3次，沉淀6-7次，移入250ml容量瓶中過濾，（沉淀物作AL2O3）濾液沖至刻度。Cao吸取濾液50ml于三角燒杯中，70ml水加1;1三乙醇胺5ml，20%KOH氫氯化鉀10ml，Ca示劑少許，以0.01NEDTA滴至溶液由紅色至純藍色即為終點，MgO吸取濾液50ml于三角瓶中加1:1三乙醇胺5ml，PH=10緩沖溶液10mmlMg示劑少許，以0.01NEDTA滴至溶液由紅至純藍色即為終點。CaOMgOAl2O3測定：將沉淀物用1:1HCl，H2O2分別沖至燒杯中蒸干后加5gNaCl5gNaOH以少量水攪拌加100ml煮沸的水。電爐加熱1-2分鐘取下，移入250ml容量瓶中沖至刻度，冷卻后搖勻靜置待沉淀物下沉，干過濾在塑料燒杯中，吸取濾液25ml于燒杯中，加一滴溴酚藍指示劑，用1:1HCl調(diào)至黃色。再用1:1醋酸銨調(diào)至藍色，加10ml1:1醋酸2ml磺基水楊酸三滴Cu-EDTA煮沸，加PAN指示劑8-10滴以0.01NEDTA滴至亮黃色（反復加熱到溶液不出現(xiàn)紅色）即為終點。煤粉焦炭電極糊煤瀝青煤粉焦炭水分的測定：稱取試樣100g放入105-110°c烘干箱中一小時，取出后冷卻稱重水分%=A1-A2/G*100%A1烘干前試樣質(zhì)量A2烘干后試樣質(zhì)量G-試樣重灰分測定：稱取已烘干水分的試樣1g置于瓷坩堝中放入200-300°c馬佛爐中