原子熒光儀的保養(yǎng)與維護

原子熒光儀的保養(yǎng)與維護摘要：原子熒光光譜分析技術(shù)主要是以原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜技術(shù)為基礎(chǔ)，逐漸發(fā)展衍生而來的，因為其具有化學蒸汽分離與非色散光學系統(tǒng)等優(yōu)勢，而被廣泛的應(yīng)用，因此應(yīng)該增加對不恰當使用的應(yīng)激裝置，確保整個儀器的正常使用，從而切實的減少使用過程中可能錯在的問題。關(guān)鍵詞：原子熒光儀；保養(yǎng)；維護近年來，隨著相關(guān)檢測方法的不斷推出與完善,原子熒光檢測技術(shù)作為首選標準方法被許多領(lǐng)域越來越多地應(yīng)用。原子熒光光譜是一種高精度的儀器，有自動化水平高，能耗低、穩(wěn)定性、檢出限、分辨率、靈敏度的優(yōu)勢，是一種比較成熟的分析技術(shù)。其主要功能是對砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、錯等十一種元素的元素痕量進行測量，因此被廣泛的應(yīng)用于建筑、礦物、材料、環(huán)境監(jiān)測以及金屬冶煉分析等方面。一、原子熒光光譜分析技術(shù)應(yīng)用注意事項1、 樣品測試。對原子熒光光譜分析技術(shù)的研究相對較早，隨著這一技術(shù)的不斷成熟，其已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于微量元素的測試中。隨著相關(guān)部門針對這一技術(shù)研究投入力度的不斷加強，該項技術(shù)已經(jīng)在土壤、煤炭、巖石、水系統(tǒng)沉積物、礦物微量元素測定等方面的應(yīng)用中取得了非常顯著的成效。原子熒光光譜分析技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的不斷擴大，相關(guān)部門針對這一技術(shù)的研究也隨之增加，而可測試微量元素種類的不斷增加，也為我國空氣有毒物質(zhì)以及微量元素的檢測提供了全面的支持。2、 樣品分解。我國相關(guān)部門針對原子熒光光譜分析技術(shù)研究力度的不斷加強，不僅加快了原子熒光光譜分析技術(shù)在地質(zhì)樣品測試中的應(yīng)用步伐，同時，隨著原子熒光光譜分析技術(shù)在地質(zhì)測試領(lǐng)域中的應(yīng)用，也大幅度的縮短了地質(zhì)樣品測試的時間，促進了測試準確性的有效提升，降低了外部因素對整個測試過程所產(chǎn)生的影響。而原子熒光光譜分析技術(shù)自身所具有的較強的抗干擾性能也是該技術(shù)被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)樣品測試中的主要因素，將樣品用堿溶解后，不僅可以利用原子熒光光譜分析技術(shù)直接測試堿性溶液酸化后產(chǎn)生的錯元素進行測定。同時，利用原子熒光光譜分析技術(shù)還可以進行氧化鈉鹽酸酸化后的地質(zhì)樣品微量元素的不間斷連續(xù)測定。在測試土壤樣品中加入瓊脂懸浮劑，將其混合為懸浮樣品，不僅節(jié)省了前期處理所需要的時間，同時也實現(xiàn)了直接利用原子熒光光譜分析技術(shù)進行微量元素測定的目的。在進行生物樣品微量元素測定時，由于生物樣品中微量元素的含量相對較低，而導(dǎo)致整個測試過程經(jīng)常受因素的影響，因此為了確保生物樣品微量元素測量準確率的提升，必須在測定開始之前，及時的清除生物樣品中的不飽與脂肪酸，然后再進行微量元素的測定，才能促進生物樣品微量元素測定準確率的有效提升。3、 樣品分析注意事項。隨著原子熒光光譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展，該技術(shù)已經(jīng)被廣泛的應(yīng)用于日常生活的檢測，比如，針對環(huán)境樣品與水樣品的檢測等都應(yīng)用到了這一技術(shù)。而原子熒光光譜分析技術(shù)在醫(yī)學中的應(yīng)用，主要是利用其進行肝與腦中鉈的測定，并且已經(jīng)取得了極為顯著的臨床應(yīng)用成果。利用原子熒光光譜分析技術(shù)進行食品的檢測，主要是通過在小麥、大米等食品中添加預(yù)還原劑的方式進行砷與銻檢測。而在進行蔬菜中砷含量檢測時，則主要是利用氤化物原子熒光分析技術(shù)完成。原子熒光光譜分析技術(shù)的不斷發(fā)展和進步，不僅從根本上解決了以往無法解決的問題，同時也大幅度提升了微量元素檢測的效率，為人們生活水平的穩(wěn)步提升奠定了良好的基礎(chǔ)。二、 原子熒光儀器使用注意事項目前，原子熒光儀無論從硬件還是操作軟件方面都已經(jīng)做到簡單和實用,但儀器使用及維護細節(jié)仍特別值得注意，否則也極易造成熒光強度不穩(wěn)定的現(xiàn)象發(fā)生。1、 儀器流路。原子熒光儀多采用斷續(xù)流動進樣方式。其進樣泵壓塊的壓力關(guān)系到進樣及排廢液的流速和流量。考慮到樣品與還原劑的比例，在設(shè)計時還原劑用的泵管較進樣泵管細。因此,如果壓塊壓力調(diào)整不當就會造成還原劑進量不足或時斷時續(xù)形成熒光強度偏低。故障表現(xiàn)為:模擬顯示圖形不是半圓形而呈駝峰或波浪狀，仔細調(diào)整壓塊壓力后故障現(xiàn)象即消失。此故障發(fā)生的另一原因是儀器使用后沒有及時用凈酸清洗還原劑泵管，形成結(jié)晶,長期積累,逐漸阻塞還原劑流路。但與上述故障的區(qū)別是熒光強度逐漸降低，模擬顯示圖中曲線能成低矮的半圓狀。為避免上述故障產(chǎn)生，要求每次實驗完畢，使用者應(yīng)嚴格按下列步驟清洗管路:(1)用空白液在線清洗,以清洗掉殘留樣品，即在樣品測試狀態(tài)下泵入凈酸和還原劑，同時觀察熒光強度的變化直至相對穩(wěn)定。(2)將進樣和還原劑的毛細管同時置于15%的凈酸液內(nèi)運行數(shù)分鐘，清洗并且中和系統(tǒng)內(nèi)的殘余還原劑,防止結(jié)晶和腐蝕泵管。(3)將上述兩根毛細管同時置于純水中運行數(shù)分鐘洗掉系統(tǒng)內(nèi)殘余酸液。(4)將毛細管置于空氣中運行至無液體流出后關(guān)機。2、 氣路。外路氣體進入儀器后分為屏蔽氣和載氣兩路。載氣流量降低時，不能將反應(yīng)物充分帶入原子化器。表現(xiàn)為熒光強度低且不穩(wěn)定。常見原因有：(1)流路系統(tǒng)管路接頭密封不嚴;(2)汽液分離器上端或原子化器下端硅膠管老化、皸裂；(3)由于使用時間較久,儀器氣路系統(tǒng)的穩(wěn)壓閥或電磁閥密封不嚴導(dǎo)致載氣泄露而壓力降低;(4)還可能因酸液倒流而腐蝕氣路,腐蝕物導(dǎo)致載氣流量降低甚至無載氣輸出。處理方法:用戶可直接查漏更換硅膠管或密封墊或讓專業(yè)維修人員將氣路系統(tǒng)卸下，返廠維修，重新校準載氣流量后安裝。3、 原子化器。原子化器是待測元素形成原子化的部分。當載氣與已形成氫化物的待測元素組成氬氫混合物進入原子化器后,由點火爐絲點燃形成氬氫焰，高溫下完成待測元素的原子化。由于原子化器爐芯為石英玻璃制成,長期使用后其出口處容易形成積垢，造成測量空白值高并且不穩(wěn)定，檢測結(jié)果重現(xiàn)性差。此時，可將原子化器整體拆下，小心卸出石英爐芯，置于15%硝酸溶液內(nèi)浸泡24h后純水清洗即可重新安裝使用。三、 原子熒光儀器的日常維護1、 儀器設(shè)備開啟后軟件提示通訊失敗。如果出現(xiàn)這一狀況的話，則必須及時的檢查儀器與計算機之間的通訊電纜，在檢查完畢之后重新連接通訊電纜即可正常使用。2、 儀器在正常使用過程中出現(xiàn)突然停機的現(xiàn)象，同時提示無載氣故障。一般情況下此類故障的出現(xiàn)主要由于載氣壓力不足，導(dǎo)致的控制電路故障。在解決這一故障時，如果將氣保開關(guān)插頭短接后這一故障消失的話，則說明氣保開關(guān)內(nèi)部彈簧壓力過大，此時只需將氣保開關(guān)上部頂絲擰緊即可，如果短接后這一故障沒有消失的話，則說明控制電路出現(xiàn)了故障，此時應(yīng)該及時的更換主板，以確保儀器正常運行不受影響。3、 儀器無法自動識別元素或者元素識別錯誤率較高。如果在檢查過程中帶電插拔元素燈的話，不僅會對單片機造成損壞，同時也會導(dǎo)致元素燈出現(xiàn)識別錯誤的現(xiàn)象，此時必須請廠家及時的進行電路板的維修或者更換，才能確保儀器設(shè)備的正常運行不受影響131。4、儀器自動進樣器開啟后無法復(fù)位。這一故障的出現(xiàn)大多是驅(qū)動電路故障引起的，為了徹底解決這一故障，必須及時的更換自動進樣器的驅(qū)動板或者順序注射控制板，才能確保儀器設(shè)備的正常運行不受影響。總之，必須嚴格的按照原子熒光光譜分析技術(shù)的操作規(guī)范和要求正確的操作，才能確保儀器設(shè)備的正常穩(wěn)定運行。同時制定完善的儀器設(shè)備維護與保養(yǎng)制度，定期的進行相關(guān)儀器設(shè)備的保養(yǎng)與維護，才能在有效降低儀器故障發(fā)生的同時，促進儀器使用壽命的不斷增加，為微量元素分析結(jié)果準確性的提升奠定良好的基礎(chǔ)。參考文獻：夏擁軍.高效液相色譜