環(huán)境檢測(cè)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

2023級(jí)《環(huán)境監(jiān)測(cè)試驗(yàn)》報(bào)告學(xué) 生：學(xué) 班級(jí)編號(hào)：2023年十二月類別類別〔〕應(yīng)完成指標(biāo)已完成指標(biāo)完成學(xué)時(shí)成果試驗(yàn)?zāi)K一三角湖水質(zhì)監(jiān)測(cè)必測(cè)DO、氨氮；至少選測(cè)一個(gè)指標(biāo)試驗(yàn)?zāi)K二工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)必測(cè)COD、懸浮物；至少選測(cè)一個(gè)指標(biāo)合作完成SO，NO2X試驗(yàn)?zāi)K三校內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)TSP的采樣與測(cè)定，計(jì)算API，評(píng)價(jià)校內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量試驗(yàn)?zāi)K四生物或土壤重金屬污染監(jiān)測(cè)1預(yù)處理2、鉛、銅、鋅等金屬離子的測(cè)定試驗(yàn)?zāi)K五環(huán)境環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)試驗(yàn)?zāi)K一三角湖水質(zhì)監(jiān)測(cè)同組者：碘量法測(cè)定溶解氧一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解溶解氧測(cè)定的意義和方法。2、駕馭溶解氧的采樣技術(shù)。3、駕馭碘量法測(cè)定溶解氧的操作技術(shù)。4、了解氧膜電極法測(cè)定溶解氧的方法原理。二、試驗(yàn)原理在水樣中參與硫酸錳和堿性碘化鉀溶液指示劑，標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液滴定，計(jì)算溶解氧的含量。反響如下：2Mn24OHO

2MnOOH2MnSO2I

4aS

4KI2NaSO2 2 42

223

2 4 6三、試驗(yàn)儀器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或錐形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、試驗(yàn)試劑1、硫酸錳溶液2、堿性碘化鉀溶液3、1+5硫酸溶液〔標(biāo)定硫代硫酸鈉用〕4、0.5%淀粉溶液5、硫代硫酸鈉溶液6、0.025mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液五、試驗(yàn)步驟1、硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：250mL100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和5mL3mol/L硫酸，搖勻，加塞后置于暗處5min，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃1%1.0mL，接著滴定至藍(lán)色剛好消逝，記錄用量。平行做3份。2、溶解氧樣品的采集與保存出一局部水樣。為防止溶解氧的變更，采樣后應(yīng)馬上用固定劑固定溶解氧，蓋塞、水封，于4℃、暗處保存。應(yīng)盡量現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。2～3份水樣。同時(shí)記錄水溫存大氣壓力。3、測(cè)定步驟溶解氧的固定。用硫酸錳和堿性碘化鉀〔-疊氮化鈉〕固定溶解氧，一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，參與1mL硫酸錳溶液、2mL堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水樣含F(xiàn)e2+達(dá)100mg/L以上時(shí)，干擾測(cè)定，需在水樣采集后，先用吸液管插入液面下1mL40%氟化鉀溶液。析出碘輕輕翻開瓶塞，馬上用移液管插入液面下參與2.0mL硫酸，留神蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，假設(shè)仍有沉淀物未溶解，可補(bǔ)加適量硫酸，至沉淀物全部溶解為止，放于暗處?kù)o置5min。滴定100.00mL250mL色，參與1mL淀粉溶液，接著滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄消耗硫代硫酸鈉的用量。平2～31-2記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。六、數(shù)據(jù)記錄平行測(cè)定次數(shù)

1-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定1 20.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔mL〕消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積〔mL〕備注硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度〔mol/L〕平均值〔mol/L〕相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔%〕硫代硫酸鈉的濃度計(jì)算：CVC 2 21 V1221c——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度〔mol/L〕V——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，5.00mLV——消耗的硫代硫酸鈉的體積，mL2211-2溶解氧的測(cè)定結(jié)果平行測(cè)定次數(shù) 1 2消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積〔mL〕溶解氧的濃度〔mg/L〕平均值〔mg/L〕依據(jù)下式計(jì)算水樣中溶解氧濃度：溶解氧O

,mg/LMV32410002 100式中，M——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。32——O2的摩爾質(zhì)量〔g·mol-1〕4——O2與Na2S2O3的換算系數(shù)。七、留意事項(xiàng)1NaOHH2SO4溶液調(diào)整至中性后再測(cè)。20.1mg/L時(shí)，應(yīng)先參與確定量的硫代硫酸鈉除去。硫代硫酸鈉應(yīng)定量參與，確定方法如下：250mL3mol/L硫酸5mL1g100.00mL250mL碘量瓶中，1%1.0mL，再滴定至藍(lán)色剛好消逝，記錄硫代硫酸鈉溶液用量〔相當(dāng)于去除游離氯的用量。于另一瓶待測(cè)水樣中參與同樣量的硫代硫酸鈉溶液，以消退游離氯的影響，然后依據(jù)測(cè)定步驟測(cè)定溶解氧。3、水樣采集后，應(yīng)馬上參與硫酸錳和堿性碘化鉀溶液固定溶解氧；當(dāng)水樣含有藻類、懸浮物、氧化復(fù)原性物質(zhì)，必需進(jìn)展預(yù)處理。4、加液時(shí)，移液管尖嘴應(yīng)插入液面以下。52～3份水樣。八、思考題1、采集水樣時(shí)應(yīng)留意什么問(wèn)題？2、采樣后，應(yīng)如何固定水樣？3、當(dāng)水樣中含有亞硝酸鹽時(shí)，會(huì)產(chǎn)生什么干擾？可如何消退？4、如何消退水樣中Fe3+的干擾？5、分析溶解氧的測(cè)定過(guò)程中那些操作可能給測(cè)定結(jié)果帶來(lái)誤差？如何避開？納氏試劑分光光度法測(cè)定湖水中氨氮一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解氨氮測(cè)定的環(huán)境意義；2、駕馭納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮的原理及操作方法。3、生疏KDY-9820型凱氏定氮儀的工作原理及操作方法。并將其自動(dòng)測(cè)氮蒸餾系統(tǒng)與傳統(tǒng)蒸餾方法進(jìn)展比較。二、氨氮的測(cè)定原理碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反響生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，410~425nm0.025mg/L〔光度法，測(cè)定上限為2mg/。承受目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/。三、試驗(yàn)儀器KDY-9820型凱氏定氮儀、分光光度計(jì)。四、試驗(yàn)試劑無(wú)氮水、1mol/L鹽酸溶液、1mol/L0.05%溴百里酚藍(lán)指示液、防沫劑、吸取液、納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、運(yùn)用溶液五、試驗(yàn)步驟1、水樣預(yù)處理——蒸餾NHSO42 4

2OH溫汽2NH 3消解液在堿性條件下，加熱蒸餾，用硼酸溶液吸取餾出液。承受KDY-9820型凱氏定氮儀的自動(dòng)測(cè)氮蒸餾系統(tǒng)進(jìn)展蒸餾。①取100mL待測(cè)定水樣，置于樣品消煮管中，加確定量堿液，后進(jìn)展蒸餾，用硼酸溶液吸取氨蒸蒸氣。250mL備用。③用無(wú)氨水代替水樣做空白試驗(yàn)。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制以測(cè)定的吸光度0A(mg)對(duì)校正吸光度A的標(biāo)準(zhǔn)曲線。以氨濃度對(duì)校正吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出線性回來(lái)曲線和相關(guān)系數(shù)〔excel軟件。3、水樣的測(cè)定取適量餾出液〔清潔水樣取50m，含氨較高的污染水樣取30m，參與到50mL0.1mL1.5mL納氏試劑，混勻。10min420nm20mm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度。4、空白試驗(yàn)：用無(wú)氨水代替水樣，做全程序空白測(cè)定。五、數(shù)據(jù)記錄(mg)計(jì)算：氨氮〔N,mg/L〕m—由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量V—水樣體積〔mL〕

m1000V數(shù)據(jù)記錄：氨標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液〔氨標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液〔mL〕00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量〔mg〕測(cè)定吸光度A0校正吸光度A線性回來(lái)方程線性相關(guān)系數(shù)r0六、留意事項(xiàng)1、所用試劑均應(yīng)為無(wú)氨水；2、應(yīng)做全程序空白試驗(yàn)。3、收集時(shí)應(yīng)將冷凝管的導(dǎo)管浸入吸取液。4、蒸餾完畢2～3min，應(yīng)把錐形瓶放低，使吸取液面脫離冷凝管，并再蒸餾片刻以洗250mL備用。5、蒸餾時(shí)應(yīng)避開暴沸，否則可造成餾出液溫度上升，氨吸取不完全。6、參與少量石蠟，可防止蒸餾時(shí)產(chǎn)生泡沫。7HgI2KIHgI2KI的質(zhì)量比為1.37：1.00。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去，取上清液運(yùn)用。七、結(jié)果分析濁度儀法測(cè)三角湖水和飲用水濁度一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解水中濁度的來(lái)源與危害。2、駕馭濁度的測(cè)定方法。二、方法原理：TDT—1型濁度儀的工作原理：該儀器屬于直角散射類型的光學(xué)濁度儀，它由光源、光的準(zhǔn)直系統(tǒng)、樣品池、光電傳感元件和顯示局部組成。由光源放射出的光線，經(jīng)光學(xué)系統(tǒng)變?cè)⒕徒邮盏纳⑸涔鈴?qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)換為電信號(hào)，經(jīng)放大及模數(shù)轉(zhuǎn)換，由數(shù)碼管顯示出濁度值。三、試驗(yàn)儀器TDT—1型液體濁度儀〔武漢恒嶺科技〕四、測(cè)量范圍0——400NTU〔散射濁度單位〕五、操作步驟1H25分鐘，即可對(duì)儀器進(jìn)展校準(zhǔn)。〔蒸餾水通過(guò)0.2um的超濾膜過(guò)濾兩次即可2NT20NT、200NT〕分別插入樣品室，分別用“調(diào)零+3、測(cè)量15后顯示液體濁度的濁度值。六、結(jié)果記錄水樣自來(lái)水三角湖水自來(lái)水濁度標(biāo)準(zhǔn)限值

2-1濁度測(cè)定結(jié)果濁度(NTU)七、留意事項(xiàng)1、樣品池必需保持清潔；2、每次水樣倒入后，應(yīng)檫干外壁，再放入樣品室。3、取樣不要太滿，假設(shè)壁上有氣泡，則輕搖玻璃瓶，消退氣泡后再測(cè)量。4、樣品瓶在倒入取樣液后應(yīng)馬上測(cè)量，不要靜置。八、思考題1、將測(cè)得的自來(lái)水的濁度與飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)相比較，推斷是否超標(biāo)？2、樣品倒入樣品池后為什么不能靜置？九、結(jié)果分析試驗(yàn)?zāi)K二 工業(yè)廢水監(jiān)測(cè)同組者：2.1一、試驗(yàn)原理的有機(jī)物復(fù)原成三價(jià)鉻離子。在波長(zhǎng)610nm進(jìn)展比色，測(cè)定三價(jià)鉻離子的含量，換算成消的準(zhǔn)確度。二、試驗(yàn)儀器〔1〕量筒：100mL，2個(gè)移液管：5mL1個(gè)，2mL2個(gè)，1mL1個(gè)燒杯：250mL3個(gè)洗瓶：500mL1個(gè)。三、測(cè)定步驟1、水樣保存水樣采集后，應(yīng)參與硫酸，調(diào)整pH值小于2，以抑制微生物的生長(zhǎng)。水樣采集后應(yīng)盡0~548小時(shí)內(nèi)測(cè)定。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制COD10~200mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取COD200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL置于專用比1.5mLCOD020、40、80、160、2000.5mL100g/L1.5mL0.1mol/L消化液和2.5mL催化劑，旋嚴(yán)密封蓋，搖勻后打算加熱消解。加熱器加熱升溫分析前，將加熱器接通電源，選擇時(shí)間及溫度。設(shè)定反響溫度165℃及反響時(shí)間1016O在165℃恒溫，等待運(yùn)用。將待測(cè)專用比色管放入加熱器的加熱孔中，按下起先鍵，此時(shí)加1010分鐘時(shí)，蜂鳴提示，將專用比色管取出，冷卻后，等待比色。用松軟紙擦凈每個(gè)專用比色管。先以0mL標(biāo)準(zhǔn)樣作為空白，放入儀器中進(jìn)展比色，其吸光度作為此時(shí)COD測(cè)定儀的零點(diǎn)。然后依次放入0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL標(biāo)準(zhǔn)樣20、40、80、160、200的COD的值，按“.”完畢輸入，COD10~200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)曲線的B、α、r值。將測(cè)得的曲線保存，以備用于未知濃度的水樣的測(cè)量。COD50~2023mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制試樣編號(hào)試樣編號(hào)化學(xué)試劑〔mL〕COD2023mg/L標(biāo)準(zhǔn)重蒸餾水12345601.50.151.350.31.20.60.91.20.31.50100g/L掩蔽劑0.50.50.50.50.50.50.1mol/L消化液1.51.51.51.51.51.5催化劑2.52.52.52.52.52.5相應(yīng)COD值020040080016002023COD10~200mg/L標(biāo)準(zhǔn)曲線一樣的分析方法進(jìn)展。616510分鐘時(shí)，將61號(hào)樣為空白，其吸光度2號(hào)樣，進(jìn)展比色，顯示出吸光度，并輸入相應(yīng)的COD值。依次放入3、4、5、6號(hào)，依次輸入相應(yīng)的COD值，按“.完畢輸入。儀器自動(dòng)計(jì)算出50~2023mg/L〔COD〕標(biāo)準(zhǔn)曲線的a、Br值，將測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)曲線保存。3、實(shí)際水樣的測(cè)定翻開加熱器和測(cè)定儀開關(guān)，按加熱器的“確定”鍵，儀器起先升溫。3211.5mL蒸餾水作為空白，然后分別在30.5mL隱蔽劑、1.5mL消解液、2.5mL催化劑；加熱器顯示“OK”后將上述比色管旋入加熱器中并且按“確定”鍵，儀器起先計(jì)時(shí)，15分鐘后儀器發(fā)出報(bào)警聲，表示消解時(shí)間到，取出比色管，冷卻到不燙手。3支專用比色管擦拭干凈等待測(cè)量。首先取參與蒸餾水的專用比色管插入測(cè)定儀的比色孔，按測(cè)定儀的“功能”鍵加“4”〔按“功能”再按“4，進(jìn)入水樣測(cè)量狀態(tài)，顯示“P1為高量程0200~2500mg/2為低量程0~200mg/A10212 值，穩(wěn)定后按“確定”鍵，顯示數(shù)值即為第一個(gè)樣品的COD實(shí)際數(shù)值，然后再按“確定”nn.”完畢2 水樣稀釋倍數(shù) 儀器測(cè)得COD水樣稀釋倍數(shù) 儀器測(cè)得COD〔mg/L〕水樣COD〔mg/L〕五、留意事項(xiàng)1、樣品消化過(guò)程需在通風(fēng)處進(jìn)展，溶液酸度較大，要防止操作時(shí)意外燒傷。2、如全部試劑參與后溶液顏色不勻，將其充分冷卻后搖勻，再進(jìn)展消解。3、比色測(cè)量前，測(cè)定儀要首先預(yù)熱30分鐘，才可以進(jìn)展測(cè)量。4、對(duì)于本方法尚未涉及的廢水類型，需經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)展比照試驗(yàn)后，再確定何種消解方法適用。5、在標(biāo)準(zhǔn)系列中，假設(shè)在消化冷卻后，于專用比色管底部析出極少量的沉淀物，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)影響。6、整個(gè)測(cè)量過(guò)程用到的專用比色管、移液管、量筒、燒杯等玻璃器皿運(yùn)用前確定要清洗干凈，以免影響測(cè)量結(jié)果。7、每次測(cè)量時(shí)將試管的白色標(biāo)簽面對(duì)測(cè)試者。六、思考題比較重鉻酸鉀法回流法和密封消解-COD的異同點(diǎn)。工業(yè)廢水色度的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解色度的來(lái)源與危害。2、駕馭逐級(jí)稀釋操作，學(xué)會(huì)稀釋倍數(shù)法測(cè)定色度的操作。二、根本原理取確定體積水樣，裝在50ml比色管中，用蒸餾水按確定的倍數(shù)稀釋后，與同樣體積的描述水體顏色的種類和深淺程度，如深藍(lán)色、棕黃色、暗黑色等。該法適用于受污染嚴(yán)峻的地面水和工業(yè)廢水的顏色測(cè)定。=50〔ml〕÷所取水樣體積〔ml〕三、試驗(yàn)儀器〔1〕50mL〔2〕白瓷板四、測(cè)定步驟1、顏色種類的描述100～150mL2、水樣的色度檢測(cè)分取澄清水樣，用水稀釋成不同倍數(shù)〔稀釋倍數(shù)大于100倍時(shí)，實(shí)行逐級(jí)稀釋，分取50mL50mL比色管中，底部襯一白瓷板，由上向下視察稀釋后水樣的顏色，并與蒸餾水相比較，直至剛好看不出顏色，記錄此時(shí)的稀釋倍數(shù)。數(shù)據(jù)記錄稀釋倍數(shù)顏色視察稀釋倍數(shù)顏色視察1、水的顏色，是指真色而言。應(yīng)放置澄清后，取上清液進(jìn)展測(cè)定；或用離心法去除懸浮物后測(cè)定。2、所取水樣應(yīng)無(wú)樹葉、枯枝等雜物。3448h內(nèi)測(cè)定。六、思考題：不同試驗(yàn)人員用稀釋倍數(shù)法測(cè)定同一水樣的色度時(shí)，為何得到的結(jié)果相差較大？工業(yè)廢水懸浮物的測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、了解懸浮物測(cè)定的環(huán)境意義；2、駕馭懸浮物樣品的采樣方法；駕馭重量法測(cè)定懸浮物的方法原理及操作。二、試驗(yàn)原理懸浮物〔SuspendedSolid，SS〕系指水樣過(guò)濾后留在濾料上并于103~105℃烘至恒重的固為懸浮物〔總不行濾殘?jiān)?。三、試?yàn)儀器1、烘箱2、分析天平3、枯燥器40.45μm濾膜及相應(yīng)的濾器或中速定量濾紙5、玻璃漏斗630~50mm稱量瓶四、測(cè)定步驟103~1052h，取出冷卻后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重〔兩次稱量相差不超過(guò)0.0005。去除漂移物后振蕩水樣，量取均勻適量水樣〔使懸浮物大于2.5m，通過(guò)上面稱量至恒重的濾膜過(guò)濾；用蒸餾水洗殘?jiān)?~5次。如水樣中含有油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?03~1052h，冷卻后蓋好蓋稱重，直至恒重為止。五、計(jì)算AB10001000懸浮固體(ml/L) V式中：A——懸浮固體+濾膜及稱量瓶重{g}；B——濾膜及稱量瓶重(g)；V——水樣體積(mL)。六、留意事項(xiàng)：1、樹葉、木棒、水草等雜質(zhì)應(yīng)先從水中除去。22~4倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻，待沉淀物下降后再過(guò)濾。3、也可承受石棉坩堝進(jìn)展過(guò)濾。試驗(yàn)?zāi)K三環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)空氣中氮氧化物的測(cè)定同組者：鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)氮氧化物一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、生疏空氣中二氧化氮的來(lái)源與危害。2、駕馭空氣采樣器的運(yùn)用方法及用溶液吸取法采集空氣樣品。3、駕馭用分光光度法測(cè)定二氧化氮的原理與操作。4、學(xué)會(huì)分光光度分析的數(shù)據(jù)處理方法。5、了解化學(xué)發(fā)光法測(cè)定二氧化氮的原理。二、根本原理2NO2被吸取液吸取后，生成HNO3HNO，在冰乙酸存在下，HNO2與對(duì)氨淺與氣樣中NO2的濃度成正比，因此可進(jìn)展分光光度測(cè)定，在540nm測(cè)定吸光度。2該法適于測(cè)定空氣中的氮氧化物，測(cè)定范圍為0.01～20mg/m3。三、試驗(yàn)儀器10～1L/min。210mL。3、分光光度計(jì)4、比色管5、氧化管四、主要試劑1、250ug/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：亞硝酸鈉〔優(yōu)級(jí)純〕溶于蒸餾水配置而成。2、1mg/mLN-〔1-萘基〕萘乙二胺鹽酸鹽貯備液：N-〔1-萘基〕萘乙二胺鹽酸鹽〔分析純〕溶于水而得。3、顯色液：冰乙酸、對(duì)氨基苯磺酸〔1-萘基〕萘乙二胺鹽酸鹽混合液。4、吸取液：運(yùn)用時(shí)將顯色液和水按4+1〔V/V〕比例混合而成。5、2.5ug/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液：由250ug/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋而成，臨用前配制。五、測(cè)定步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2610mL1參數(shù)和方法配制NO標(biāo)準(zhǔn)溶液系列〔亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液濃度為2.5ug/m。2各管搖勻后，避開直射陽(yáng)光，放置20分鐘，在波長(zhǎng)540nm處，用1cm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)定吸光度A。表3-1 二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)系列的配制比色管編號(hào)123456亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液(mL)00.400.801.201.602.00蒸餾水〔mL〕2.001.601.200.800.400顯色液〔mL〕8.008.008.008.008.008.00NO2含量(ug/mL)00.100.200.300.400.50吸光度A0校正吸光度A線性回來(lái)方程線性相關(guān)系數(shù)r以蒸餾水為參比。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出一元線性回來(lái)方程：Y axbam b〔吸光度〕 NO22、空氣樣品的采集現(xiàn)場(chǎng)空白樣品的采集采集二氧化氮樣品時(shí)，應(yīng)打算一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白吸取管，和其他采樣吸取管同時(shí)帶到現(xiàn)場(chǎng)。該管不采樣，采樣完畢后和其他采樣吸取管一起帶回試驗(yàn)室，進(jìn)展測(cè)定。二氧化氮現(xiàn)場(chǎng)平行樣品的采集用兩臺(tái)一樣型號(hào)的采樣器，以同樣的采樣條件〔包括時(shí)間、地點(diǎn)、吸取液、流量、朝向等〕采集兩個(gè)氣體平行樣。10.0mL吸取液置于氣泡吸取管中，用完量短的硅橡膠管將其與采樣器相0.4mL/min4～24L。在采樣的同時(shí)記錄現(xiàn)場(chǎng)溫度和大氣壓力。移取10.0mL吸取液置于吸取管中，用完量短的硅橡膠管將其與采樣器相連。以0.2～0.4L/min流量，避光采樣至吸取液呈微紅色為止。記錄采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回試驗(yàn)室測(cè)定?！睱/min〕采樣時(shí)間〔min〕溫度〔℃〕大氣壓力〔Pa〕平行樣品號(hào)采樣體積〔L〕標(biāo)準(zhǔn)體積〔L〕

表3-2 空氣中二氧化氮的采樣記錄1 2在采樣的同時(shí)記錄現(xiàn)場(chǎng)溫度和大氣壓力。3、樣品的測(cè)定采樣后于暗處放置20min〔室溫20℃以下放置40min以上〕后，用水將吸取管中的體空白樣的測(cè)定的吸光度。進(jìn)展校正。平行樣品號(hào)樣品溶液的吸光度試劑空白溶液的吸光度現(xiàn)場(chǎng)空白樣的吸光度

表3-3 二氧化氮樣品的測(cè)定1 2－六、計(jì)算氮氧化物N2，mg/3〔-A-〕·V/b·f·o〕A、Ao：分別為樣品溶液和試劑空白溶液的吸光度A、b：分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距。V：移取吸取液的體積(mL)Vo：換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積f：Saltzman試驗(yàn)系數(shù)，0.88。七、留意事項(xiàng)1、吸取液應(yīng)避光。防止光照使吸取液顯色而使空白值增高。2、假設(shè)測(cè)定總氮氧化物，則在測(cè)定過(guò)程中，應(yīng)留意視察氧化管是否板結(jié)，或者變成綠色。假設(shè)板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；假設(shè)變綠，表示氧化管已經(jīng)失效。3、吸取后的溶液假設(shè)顯黃棕色，說(shuō)明吸取液已受到三氧化鉻的污染，該樣品應(yīng)報(bào)廢，重配制吸取液后重做。4、采樣過(guò)程中防止太陽(yáng)光照耀。在陽(yáng)光照耀下采集的樣品顏色偏黃，非玫瑰紅色列。八、思考題1、假設(shè)測(cè)定總氮氧化物，則須在本試驗(yàn)裝置上增加何種裝置？2空氣中二氧化硫樣品的采集與測(cè)定一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、生疏空氣中二氧化硫的來(lái)源與危害。2、駕馭空氣采樣器的運(yùn)用方法及用溶液吸取法采集空氣樣品。3、駕馭用分光光度法測(cè)定二氧化硫的原理與操作。4、學(xué)會(huì)分光光度分析的數(shù)據(jù)處理方法。5、依據(jù)污染物監(jiān)測(cè)結(jié)果，分析空氣質(zhì)量狀況。二、試驗(yàn)原理玫瑰苯胺作用，生成紫紅色絡(luò)合物，依據(jù)顏色深淺，比色定量。本方法適用于大氣中二氧化硫的測(cè)定，檢出限為0.0015~0.500mg/m3。三、試驗(yàn)儀器1、多孔玻板吸取管。2、大氣采樣器：:流量范圍。0~1L/min。3、具塞比色管：10mL。4、分光光度計(jì)。四、試劑1、0.04mo1/L四氯汞鉀(TCM)吸取液

可測(cè)定大氣中二氧化硫2、2g/L1mL36~38%(m/m)200mL，臨用現(xiàn)配。3、6g/L0.8g氨基磺酸銨(H2NSO3NH4)100mL水中，臨用現(xiàn)配。4、0.05mol/L碘貯備液5、0.005mo1/L碘溶液6、2g/L淀粉指示劑溶液7、3.0g/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液8、1.2mol/L鹽酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液25.00mL250mL70mL煮沸但已冷卻的水，加1g碘化鉀，振蕩至完全溶解后，再加10mL鹽酸溶液，馬上蓋好瓶塞，混勻。5min5mL淀粉指示劑，接著滴定至藍(lán)色剛好褪去。硫代硫酸鈉濃度C1(mol/L)按下式計(jì)算：式中：W——稱取的碘酸鉀的重量，g；V——滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。10、0.01mol/L硫代硫酸鈉溶掖11、二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液12、標(biāo)定方法:a4250mL碘量瓶(A，A，B，B)50.00mLA,A內(nèi)各1 2 1 2 1 225mLB125.00mL亞硫酸鈉溶液，蓋好瓶塞。b2.00mL40~50mL100mL容量瓶中，使生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物。c、緊接著再吸取25.00mL亞硫酸鈉溶液參與B2內(nèi)，蓋好瓶塞。d、用四氯汞鉀吸取液將I00mL容量瓶中溶液稀釋至標(biāo)線、搖勻。1 2 1 e、A，A，B，B5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色，加5mL淀粉指示劑接著滴定至藍(lán)色剛剛消逝。平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積之差應(yīng)不大0.05mL1 2 1 100mL容量瓶中二氧化硫溶液濃度C3(SO2μg/mL)由下式計(jì)算：式中：A——空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，mL；B——樣品滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積的平均值，mL；C2——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L。2.0μg二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在5℃冰箱中保存，可穩(wěn)定20d。12、0.2%〔m/V〕鹽酸副玫瑰苯胺(PRA即對(duì)品紅)貯備液13、3mol/L磷酸溶液14、0.0l6%(m/V)鹽酸副玫瑰苯胺溶液五、試驗(yàn)步驟1、采樣5mL0.5L/min10~20L采樣、樣品運(yùn)輸及存放過(guò)程中應(yīng)避開日光干脆照耀?？諝庵卸趸虻牟蓸佑涗洝睱/min〕采樣時(shí)間〔min〕溫度〔℃〕大氣壓力〔Pa〕平行樣品號(hào) 1 2采樣體積〔L〕標(biāo)準(zhǔn)體積〔L〕2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制8支具塞比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列。二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)系列的配制比色管編號(hào)01234567二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0μg/mL)，mL00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞鉀吸取液，mL5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量，μg01.22.02.83.23.64.45.4吸光度A0校正吸光度A線性回來(lái)方程線性相關(guān)系數(shù)r0.50mL0.50mL1.50mL鹽酸副15~2030min20~2520min；室25~3015min10mm575nm3、樣品測(cè)定樣品中假設(shè)有渾濁物，應(yīng)離心分別除去。樣品放置20min，以使臭氧分解。5mL0.50mL氨基磺酸銨溶液，搖勻，放置l0min以除去氮氧化物的干擾，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。五、結(jié)果計(jì)算由下式給出大氣中二氧化硫的濃度Xso2(mgSO2/m3)：式中：A——樣品溶液吸光度，Ao——試劑空白液吸光度，Bs——校準(zhǔn)因子，μg/吸光度單位，即標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù)；V0——換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(0℃，101325Pa)的采樣體積，L六、留意事項(xiàng)1、溫度對(duì)顯色有影響，溫度越高，空白值越大；溫度高時(shí)發(fā)色快，褪色也快。最好運(yùn)用恒溫水浴限制顯色溫度。測(cè)定樣品時(shí)的溫度和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的溫度相差不要超過(guò)2℃。2、六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避開用硫酸—鉻酸洗液洗滌玻璃器皿。假設(shè)已用硫酸—鉻酸洗液洗滌過(guò)，則需用(1+1)鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。3、用過(guò)的比色管和比色皿應(yīng)剛好用酸洗滌，否則紅色難于洗凈，可用(1+4)鹽酸加1/3乙醇的混合溶液浸洗。4、0.2%鹽酸副玫瑰苯胺溶液：如有經(jīng)提純合格的產(chǎn)品出售，可干脆購(gòu)置運(yùn)用。假設(shè)自己配制，需按附錄A1和A2進(jìn)展提純和檢驗(yàn)，合格前方能運(yùn)用。5、假設(shè)協(xié)作適當(dāng)?shù)牟蓸友b置，本方法也可用于24h連續(xù)采樣監(jiān)測(cè)?？諝庵锌倯腋☆w粒物樣品的采集與測(cè)定---濾膜捕集-重量法一、試驗(yàn)?zāi)康?、駕馭大氣中懸浮顆粒物的測(cè)定原理及測(cè)定方法；2、駕馭中流量TSP采樣器根本技術(shù)及采樣方法。二、試驗(yàn)原理通過(guò)具有確定切割特性的采樣器，以恒速抽取定量體積的空氣，使空氣中粒徑小于100um積，即可計(jì)算TSP的質(zhì)量濃度mg/3。檢測(cè)限為0.001mg/3。三、試驗(yàn)儀器1、大流量或中流量采樣器〔帶切割器〕2、大流量孔口流量計(jì)3、濾膜：超細(xì)玻璃纖維濾膜4、濾膜保存盒：用于存放、運(yùn)輸濾膜，保證濾膜在采樣前處于平展?fàn)顟B(tài)。5、濾膜袋：用于存放采樣后對(duì)折的濾膜。6、恒溫恒濕箱：控溫精度±1℃，相對(duì)濕度限制在〔50±5〕%。7、X光看片機(jī)：用于檢查濾膜有無(wú)缺損。8、分析天平。四、試驗(yàn)步驟1、濾膜打算每張濾膜在采樣前均需用X光看片機(jī)進(jìn)展檢查，不得有針孔或任何缺陷。對(duì)選好的濾膜打孔編號(hào)。將選中的濾膜放在恒溫恒濕箱中平衡24h，平衡溫度取15～30030sW0將稱好的濾膜放入濾膜保存盒內(nèi)。2、采樣

g〔準(zhǔn)確至0.1m。在規(guī)定的采樣地點(diǎn)，安裝好空氣采樣泵，取出濾膜夾，擦掉上面的灰塵。將濾膜的“絨毛”面對(duì)上，放在支持網(wǎng)上，并對(duì)正放上濾膜夾，擰緊螺絲，使不漏氣，安裝采樣頭頂蓋和設(shè)置采樣時(shí)間后，即可啟動(dòng)采樣。以恒定的流量采集樣品1~2h。記錄采樣流量和采樣時(shí)間，同時(shí)讀取現(xiàn)場(chǎng)氣溫存氣壓。采樣后，用鑷子留神取下濾膜，檢查有無(wú)損壞，假設(shè)無(wú)損壞，則將濾膜采樣面對(duì)里對(duì)折，放入已編號(hào)的濾膜袋中。假設(shè)有損壞，說(shuō)明漏氣，則本次采樣作廢?？諝庵锌倯腋☆w粒物的采樣記錄采樣時(shí)間〔min〕溫度〔℃〕大氣壓力〔Pa〕平行樣品號(hào) 1 2采樣體積〔L〕標(biāo)準(zhǔn)體積〔L〕3、樣品測(cè)定1衡2430s內(nèi)稱完。記錄濾膜重量W〔g。1五、結(jié)果計(jì)算

W TSPmg/ W

10000Vr式中，W——樣品濾膜質(zhì)量，g；W0——空白濾膜質(zhì)量，g；六、留意事項(xiàng)

Vr——換算為參比狀態(tài)下的采樣體積，m3。1、濾膜上積塵較多或電源電壓變更時(shí)，采樣流量會(huì)有波動(dòng)，應(yīng)隨時(shí)留意檢查和調(diào)整流量；2、抽氣動(dòng)力和排氣口應(yīng)放在濾膜采樣夾的下風(fēng)口，必要時(shí)將排氣口墊高，以避開排氣將地面塵土揚(yáng)起。3、稱量不帶襯紙的過(guò)氯乙烯濾膜時(shí)，在取放濾膜時(shí)，用金屬鑷子觸一下天平盤，以消退靜電的影響。試驗(yàn)?zāi)K四土壤及生物污染監(jiān)測(cè)同組者：4.1火焰原子吸取光譜法測(cè)定茶葉樣品中金屬元素的含量一、試驗(yàn)?zāi)康?、了解環(huán)境樣品預(yù)處理的目的；2、駕馭原子吸取