大學(xué)基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 課件

大學(xué)基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

大學(xué)基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材及參考資料教材：《大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》，吳江主編，化學(xué)工業(yè)出版社參考資料：《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版），蘭州大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)編，高等教育出版社《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)》（第二版），黃濤主編，高等教育出版社教材及參考資料教材：關(guān)于本實(shí)驗(yàn)課 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門重要的基礎(chǔ)課，要求學(xué)生的獨(dú)立操作能力及動(dòng)手能力很強(qiáng)。要做好有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)，必須要全面熟練地掌握相關(guān)理論知識及實(shí)驗(yàn)基本操作技能。 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)具有一定的不可預(yù)測性，靈活的面對、適當(dāng)?shù)奶幚韺?shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)的各種狀況是非常重要的。要做到這點(diǎn)同樣需要過硬的理論基礎(chǔ)及熟練的操作技能。 同樣的實(shí)驗(yàn)，同樣的藥品、儀器，不同的人來操作往往得到不同的結(jié)果。關(guān)于本實(shí)驗(yàn)課 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課是一門重要的基礎(chǔ)課，要求學(xué)生的獨(dú)本課程的目的、要求熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般操作技能。學(xué)會重要有機(jī)化合物的制備、分離、純化和鑒定方法。培養(yǎng)實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度，良好的實(shí)驗(yàn)素養(yǎng)和分析問題、解決問題的獨(dú)立工作能力。通過這門課程的學(xué)習(xí)，應(yīng)在有機(jī)實(shí)驗(yàn)技術(shù)方面變得訓(xùn)練有素，為今后做畢業(yè)論文或相關(guān)工作打下良好的基礎(chǔ)。本課程的目的、要求熟練掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般操作技能。課程內(nèi)容基本操作：簡單基本操作：包括熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測定；蒸餾；重結(jié)晶；萃??；色譜分離等，有專門的課程。復(fù)雜基本操作：如分餾；水汽蒸餾；分水；機(jī)械攪拌器的使用；減壓蒸餾等，這些操作將出現(xiàn)在有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中。有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)：化合物的制備實(shí)驗(yàn)多步驟反應(yīng)實(shí)驗(yàn)考試實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容基本操作：實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律考勤：不遲到、早退；不能以任何原因缺席3次以上實(shí)驗(yàn)課程。做好預(yù)習(xí)工作，寫好預(yù)習(xí)提綱，合理安排時(shí)間。嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或進(jìn)食。實(shí)行輪流值日制度，值日同學(xué)應(yīng)做好實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清潔工作，并在所有同學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)好所有電器及門窗。愛護(hù)儀器，每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束應(yīng)清點(diǎn)齊備后收拾好。寫好實(shí)驗(yàn)報(bào)告，當(dāng)次實(shí)驗(yàn)之報(bào)告于下次實(shí)驗(yàn)前交。實(shí)驗(yàn)課紀(jì)律考勤：不遲到、早退；不能以任何原因缺席3次以上實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵蠓磻?yīng)式：包括主反應(yīng)和副反應(yīng)實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物理常數(shù)反應(yīng)裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄粗產(chǎn)物純化過程及原理產(chǎn)品外觀、產(chǎn)率計(jì)算討論實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式：實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象分步按順序詳細(xì)列出。每位同學(xué)現(xiàn)象不盡相同，需仔細(xì)記錄，每步驟的現(xiàn)象與左邊步驟對齊。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式：實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象分步按實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫關(guān)于討論： 對于同一個(gè)實(shí)驗(yàn)，由于每位同學(xué)對理論知識及實(shí)驗(yàn)操作掌握程度的不同，同時(shí)每人對實(shí)驗(yàn)的理解也存在差異。因此每位同學(xué)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象都是不完全相同的，都會出現(xiàn)一些獨(dú)有的現(xiàn)象，這需要在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中進(jìn)行總結(jié)。 討論的重要性在于：通過對自己實(shí)驗(yàn)過程的回顧，可以發(fā)現(xiàn)自己在實(shí)驗(yàn)中的不足之處，防止以后出現(xiàn)相同的錯(cuò)誤。同時(shí)可以加深對實(shí)驗(yàn)相關(guān)理論知識及實(shí)踐操作的認(rèn)識，鞏固學(xué)習(xí)成果。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫關(guān)于討論：實(shí)驗(yàn)室安全須知 進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)常使用易燃、有毒和腐蝕性試劑。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶劑易于燃燒；甲醇、硝基苯、有機(jī)磷化合物、有機(jī)錫化合物、氰化物等屬有毒藥品；氫氣、乙炔、金屬有機(jī)試劑和干燥的苦味酸屬易燃易爆氣體或藥品；氯磺酸、濃硫酸、濃硝酸、濃鹽酸、燒堿及溴等屬強(qiáng)腐蝕性藥品。同時(shí)，有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常使用的玻璃儀器易碎、易裂，容易引發(fā)傷害、燃燒等各種事故。還有電器設(shè)備等，如果使用不當(dāng)也易引起觸電或火災(zāi)。實(shí)驗(yàn)室安全須知 進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，經(jīng)常使用易燃、有毒和腐蝕性實(shí)驗(yàn)室安全須知實(shí)驗(yàn)室常見事故：割傷灼傷中毒著火爆炸實(shí)驗(yàn)室安全須知實(shí)驗(yàn)室常見事故：割傷實(shí)驗(yàn)室安全須知割傷預(yù)防：按規(guī)則操作，不強(qiáng)行扳、折玻璃儀器，特別是比較緊的磨口處。盡量保證玻璃儀器的完整。注意玻璃儀器的邊緣是否碎裂，小心使用。玻璃管（棒）切割后，斷面應(yīng)在火上燒熔以消除棱角。實(shí)驗(yàn)室安全須知割傷預(yù)防：按規(guī)則操作，不強(qiáng)行扳、折玻璃儀器，特實(shí)驗(yàn)室安全須知割傷處理： 如果不慎，發(fā)生割傷事故要及時(shí)處理，先將傷口處的玻璃碎片取出。若傷口不大，用蒸餾水洗凈傷口，用創(chuàng)可貼包扎，或涂上紅藥水，撒上止血粉用紗布包扎。若傷口較大或割破了主血管，則應(yīng)用力按住主血管，防止大出血，及時(shí)送醫(yī)院治療。實(shí)驗(yàn)室安全須知割傷處理： 如果不慎，發(fā)生割傷事故要及時(shí)處理，實(shí)驗(yàn)室安全須知灼傷預(yù)防： 皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火焰、蒸氣；低溫，如固體二氧化碳、液氮；腐蝕性物質(zhì)，如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、溴等都會造成灼傷。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，要避免皮膚與上述能引起灼傷的物質(zhì)接觸。取用有腐蝕性化學(xué)藥品時(shí)，應(yīng)戴上橡皮手套和防護(hù)眼鏡。實(shí)驗(yàn)室安全須知灼傷預(yù)防： 皮膚接觸了高溫，如熱的物體、火焰、實(shí)驗(yàn)室安全須知灼傷處理：根據(jù)不同的灼傷情況需采取不同的處理方法。被酸或堿灼傷時(shí)，應(yīng)立即用大量水沖洗。酸灼傷用1%碳酸鈉溶液沖洗；堿灼傷則用1%硼酸溶液沖洗。最后再用水沖洗。嚴(yán)重者要消毒灼傷面，并涂上軟膏，送醫(yī)院就醫(yī)。被溴灼傷時(shí)，應(yīng)立即用2%硫代硫酸鈉溶液洗至傷處呈白色，然后用甘油加以按摩。實(shí)驗(yàn)室安全須知灼傷處理：根據(jù)不同的灼傷情況需采取不同的處理方實(shí)驗(yàn)室安全須知灼傷處理：如被灼熱的玻璃或鐵器燙傷，輕者立即用冷自來水沖傷口數(shù)分鐘或用冰塊敷傷口至痛感減輕；較重者可在患處涂以正紅花油，然后擦一些些燙傷軟膏。除金屬鈉外的任何藥品濺入眼內(nèi)，都要立即用大量水沖洗。沖洗后，如果眼睛未恢復(fù)正常，應(yīng)馬上送醫(yī)院就醫(yī)。實(shí)驗(yàn)室安全須知灼傷處理：如被灼熱的玻璃或鐵器燙傷，輕者立即用實(shí)驗(yàn)室安全須知中毒預(yù)防： 化學(xué)藥品大多具有不同程度的毒性，產(chǎn)生中毒的主要原因是皮膚或呼吸道接觸有毒藥品所引起的。在實(shí)驗(yàn)中，要防止中毒，切實(shí)做到以下幾點(diǎn)：藥品不要沾在皮膚上，尤其是極毒的藥品。實(shí)驗(yàn)完畢后應(yīng)立即洗手。稱量任何藥品都應(yīng)使用工具，不得用手直接接觸。實(shí)驗(yàn)室安全須知中毒預(yù)防： 化學(xué)藥品大多具有不同程度的毒性，產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室安全須知中毒預(yù)防：使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，并戴上防護(hù)用品，盡可能避免有機(jī)物蒸氣擴(kuò)散在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。對沾染過有毒物質(zhì)的儀器和用具，實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)立即采取適當(dāng)方法處理以破壞或消除其毒性。不要在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)食、飲水，食物在實(shí)驗(yàn)室易沾染有毒的化學(xué)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室安全須知中毒預(yù)防：使用和處理有毒或腐蝕性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在通實(shí)驗(yàn)室安全須知中毒處理： 一般藥品濺到手上，通常是用水和乙醇洗去。實(shí)驗(yàn)時(shí)若有中毒特征，應(yīng)到空氣新鮮的地方休息，最好平臥，出現(xiàn)其他較嚴(yán)重的癥狀，如斑點(diǎn)、頭昏、嘔吐、瞳孔放大時(shí)應(yīng)及時(shí)送往醫(yī)院。實(shí)驗(yàn)室安全須知中毒處理： 一般藥品濺到手上，通常是用水和乙醇實(shí)驗(yàn)室安全須知著火預(yù)防：不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求及易燃燒物的特點(diǎn)選擇熱源，注意遠(yuǎn)離明火。嚴(yán)禁用明火進(jìn)行易燃液體（如乙醚）的蒸餾或回流操作。盡量防止或減少易燃的氣體外逸，傾倒時(shí)要滅火源，且注意室內(nèi)通風(fēng)，及時(shí)排出室內(nèi)的有機(jī)物蒸氣。嚴(yán)禁將與水有猛烈反應(yīng)的物質(zhì)倒入水槽中，如金屬鈉，切忌養(yǎng)成一切東西都往水槽里倒的習(xí)慣。注意一些能在空氣中自燃的試劑的使用與保存，（如煤油中的鉀、鈉和水中的白磷）實(shí)驗(yàn)室安全須知著火預(yù)防：不能用燒杯或敞口容器盛裝易燃物。加熱實(shí)驗(yàn)室安全須知著火處理： 實(shí)驗(yàn)室如果發(fā)生了著火事故，首先應(yīng)保持沉著鎮(zhèn)靜，切忌驚慌失措。應(yīng)及時(shí)地采取措施，控制事故的擴(kuò)大。首先，立即熄滅附近所有火源，切斷電源，移開未著火的易燃物。然后，根據(jù)易燃物的性質(zhì)和火勢設(shè)法撲滅。實(shí)驗(yàn)室安全須知著火處理： 實(shí)驗(yàn)室如果發(fā)生了著火事故，首先應(yīng)保實(shí)驗(yàn)室安全須知著火處理： 地面或桌面著火，如火勢不大，可用淋濕的抹布來滅火；反應(yīng)瓶內(nèi)有機(jī)物的著火，可用石棉板或濕布蓋住瓶口，火即熄滅；身上著火時(shí)，切勿在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)亂跑，應(yīng)就近臥倒，用石棉布等把著火部位包起來，或在地上滾動(dòng)以滅火焰。實(shí)驗(yàn)室安全須知著火處理： 地面或桌面著火，如火勢不大，可用淋實(shí)驗(yàn)室安全須知著火處理：不管用哪一種滅火器都是從火的周圍開始向中心撲滅。水在大多數(shù)場合下不能用來撲滅有機(jī)物的著火。因?yàn)橐话阌袡C(jī)物都比水輕，潑水后，火不但不熄，反而漂浮在水面燃燒，火隨水流促其蔓延。實(shí)驗(yàn)室安全須知著火處理：不管用哪一種滅火器都是從火的周圍開始實(shí)驗(yàn)室安全須知滅火器的使用實(shí)驗(yàn)室安全須知滅火器的使用實(shí)驗(yàn)室安全須知常用滅火器種類名稱藥液成份適用范圍泡沫滅火器Al2（SO4）3和NaHCO3用于一般失火及油類著火。因?yàn)榕菽軐?dǎo)電，所以不能用于撲滅電器設(shè)備著火?；鸷蟋F(xiàn)清理較麻煩。四氯化碳滅火器液態(tài)CCl4用于電器設(shè)備及汽油、丙酮等著火。四氯化碳在高溫下生成劇毒的光氣，不能在狹小和通風(fēng)不良實(shí)驗(yàn)室使用。注意四氯化碳與金屬鈉接觸將發(fā)生爆炸。1211滅火器CF2ClBr液化氣體用于油類、有機(jī)溶劑、精密儀器、高壓電氣設(shè)備。二氧化碳滅火器液態(tài)CO2用于電器設(shè)備失火及忌水的物質(zhì)及有機(jī)物著火。注意噴出的二氧化碳使溫度驟降，手若握在喇叭筒上易被凍傷。干粉滅火器NaHCO3等鹽類與適宜的潤滑劑和防潮劑用于油類、電器設(shè)備、可燃?xì)怏w及遇水燃燒等物質(zhì)著火。實(shí)驗(yàn)室安全須知常用滅火器種類名稱藥液成份適用范圍泡沫滅火器A實(shí)驗(yàn)室安全須知爆炸預(yù)防：常壓操作加熱反應(yīng)時(shí)，切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。在反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，必須經(jīng)常檢查儀器裝置的各部分有無堵塞現(xiàn)象。減壓蒸餾時(shí)，不得使用機(jī)械強(qiáng)度不大的儀器（如錐形瓶、平底燒瓶、薄壁試管等）。必要時(shí)，要戴上防護(hù)面罩或防護(hù)眼鏡。實(shí)驗(yàn)室安全須知爆炸預(yù)防：常壓操作加熱反應(yīng)時(shí)，切勿在封閉系統(tǒng)內(nèi)實(shí)驗(yàn)室安全須知爆炸預(yù)防：使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和過氧化物）或遇水易燃燒爆炸的物質(zhì)（如鈉、鉀等）時(shí)，應(yīng)特別小心，嚴(yán)格按操作規(guī)程辦事。若反應(yīng)過于猛烈，要根據(jù)不同情況采取冷凍和控制加料速度等。實(shí)驗(yàn)室安全須知爆炸預(yù)防：使用易燃易爆物（如氫氣、乙炔和過氧化儀器的領(lǐng)取與維護(hù)每人在第一次上課時(shí)在準(zhǔn)備室領(lǐng)取一套玻璃儀器，領(lǐng)取后應(yīng)按清單點(diǎn)數(shù)并洗凈，不夠需到準(zhǔn)備室補(bǔ)齊。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)小心使用玻璃儀器，若發(fā)生儀器損壞，應(yīng)及時(shí)到準(zhǔn)備室報(bào)告并領(lǐng)取新儀器，同時(shí)承擔(dān)部分費(fèi)用。每次實(shí)驗(yàn)后應(yīng)將自己的所有玻璃儀器收好保存在柜中。所有課程結(jié)束后，清點(diǎn)儀器交還回準(zhǔn)備室，缺損的需補(bǔ)齊，并承擔(dān)相應(yīng)費(fèi)用。儀器的領(lǐng)取與維護(hù)每人在第一次上課時(shí)在準(zhǔn)備室領(lǐng)取一套玻璃儀器，蒸餾及熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測定和溫度計(jì)的校正蒸餾及熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測定和溫度計(jì)的校正目的和要求正確掌握用毛細(xì)管法測定有機(jī)化合物的原理及其方法，并了解測定熔點(diǎn)的意義。了解怎樣利用純有機(jī)化合物的熔點(diǎn)來校正溫度計(jì)。初步掌握蒸餾裝置的安裝及其操作。正確掌握用常量法（即蒸餾法）測定沸點(diǎn)的原理及其方法。目的和要求正確掌握用毛細(xì)管法測定有機(jī)化合物的原理及其方法，并基本原理——熔點(diǎn)定義：熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達(dá)成平衡的溫度。 純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。 若化合物含有雜質(zhì)，會導(dǎo)致熔點(diǎn)變低，熔程變長。

基本原理——熔點(diǎn)定義：熔點(diǎn)是固體有機(jī)化合物固液兩態(tài)在大氣壓力基本原理——熔點(diǎn) 化合物溫度不到熔點(diǎn)時(shí)以固相存在，加熱使溫度上升，達(dá)到熔點(diǎn)。開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡。繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時(shí)加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合?，兩相間仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃。只有這樣，才能使整個(gè)熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點(diǎn)也越精確。基本原理——熔點(diǎn) 化合物溫度不到熔點(diǎn)時(shí)以固相存在，加熱使溫度基本原理——沸點(diǎn)定義：沸點(diǎn)是液體化合物的蒸氣壓與外界大氣壓力相等時(shí)的溫度。 液體化合物均具有其蒸氣壓，且蒸氣壓只與外界溫度有關(guān)。溫度越高，蒸氣壓越大，當(dāng)蒸氣壓增大到與外界壓力相同時(shí)，液體內(nèi)部會有大量氣泡逸出，即沸騰。 若大氣壓力有變化，那么令液體化合物的蒸氣壓達(dá)到一定大氣壓力時(shí)的溫度也發(fā)生變化。即沸點(diǎn)隨大氣壓力變化而變化?；驹怼悬c(diǎn)定義：沸點(diǎn)是液體化合物的蒸氣壓與外界大氣壓力基本原理——沸點(diǎn)液體化合物蒸氣壓——溫度曲線圖：外界壓力為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓時(shí)，水的沸點(diǎn)為100℃。若外界壓力增大，水的沸點(diǎn)也升高?；驹怼悬c(diǎn)液體化合物蒸氣壓——溫度曲線圖：外界壓力為一基本原理——蒸餾定義：將液體化合物加熱至沸騰使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻在凝結(jié)為液體的兩個(gè)過程的聯(lián)合。 蒸餾是分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物最常用的重要方法之一。 通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)及有色的雜質(zhì)，分離沸點(diǎn)差大于30℃的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗(yàn)液體有機(jī)物的純度。 混合液體同樣可能有恒定的沸點(diǎn)（共沸物），因此不能說具有恒定沸點(diǎn)的液體一定是純凈物?；驹怼麴s定義：將液體化合物加熱至沸騰使液體變?yōu)檎魵猓瑢?shí)驗(yàn)裝置——熔點(diǎn)的測定毛細(xì)管+b形管測定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)注意毛細(xì)管、溫度計(jì)、橡皮圈的位置！實(shí)驗(yàn)裝置——熔點(diǎn)的測定毛細(xì)管+b形管測定有機(jī)化合物的熔點(diǎn)注意熔點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：毛細(xì)管的封閉：將毛細(xì)管的一端伸入酒精燈下層火焰，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)毛細(xì)管使其不歪斜，不留孔。裝樣高度：2~3mm，密實(shí)。注意使溫度計(jì)水銀球位于b形管上下兩叉口之間。升溫速度：不可太快，特別是接近熔點(diǎn)時(shí)需控制每分鐘升溫1℃左右。熔點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：熔點(diǎn)的測定樣品：二苯胺（m.p.54-55℃）萘（m.p.80.55℃）苯甲酸（m.p.122.4℃）未知樣品每個(gè)樣品測兩次（復(fù)測需重新裝樣，不可待上次樣品凝固后再測）熔點(diǎn)的測定樣品：熔點(diǎn)的測定——數(shù)據(jù)記錄觀測三個(gè)溫度，并列表記錄：萎縮、塌陷溫度T1液滴出現(xiàn)溫度T2全部液化時(shí)溫度T3表格建議格式：樣品T1T2T3二苯胺第一次第二次T1-T3即為化合物的熔程熔點(diǎn)的測定——數(shù)據(jù)記錄觀測三個(gè)溫度，并列表記錄：表格建議格式實(shí)驗(yàn)裝置——蒸餾及沸點(diǎn)的測定采用蒸餾的方法測定液體化合物的沸點(diǎn)：注意溫度計(jì)水銀球的位置！實(shí)驗(yàn)裝置——蒸餾及沸點(diǎn)的測定采用蒸餾的方法測定液體化合物的沸蒸餾及沸點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：蒸餾裝置的搭建順序：從下到上，從左至右——即先固定蒸餾瓶的位置，再依次裝蒸餾頭、冷凝管、蒸餾尾管及接收瓶。要做到“橫看一個(gè)面，豎看一條線”。蒸餾裝置不可密封。蒸餾瓶的選用與被蒸液體的體積的有關(guān)，通常裝入液體的體積應(yīng)為圓底燒瓶容積的1/3～2/3。液體量過多或過少都不宜。冷凝水的使用：下方進(jìn)水，上方出水。若被蒸餾液體沸點(diǎn)高于140℃可不通冷凝水。蒸餾及沸點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：蒸餾及沸點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：沸石的使用：蒸餾必須使用沸石，可以防止液體暴沸。一般加入2粒左右沸石即可。如中途加熱中斷，重新加熱時(shí)需加入新的沸石。加料：裝置裝好后，應(yīng)使用長頸漏斗進(jìn)行加料，漏斗下口處應(yīng)低于蒸餾頭支管。蒸餾過程需密切注意溫度計(jì)溫度。液體在接近沸點(diǎn)時(shí)蒸氣增多并上升，當(dāng)蒸氣到達(dá)溫度計(jì)水銀球后，溫度計(jì)溫度會快速上升直達(dá)沸點(diǎn)；而蒸餾完畢后，溫度計(jì)溫度會下降，這也是某一組分液體蒸餾完成的標(biāo)志。蒸餾及沸點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：蒸餾及沸點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：蒸餾時(shí)餾出液流出速度以1－2滴／s為宜。蒸餾時(shí)液體一般不用蒸干。特別是蒸餾低沸點(diǎn)液體（如乙醚）時(shí)更要注意不能蒸干，否則易發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，應(yīng)先停止加熱，后停止通冷卻水。拆卸儀器的程序和安裝時(shí)相反。蒸餾及沸點(diǎn)的測定注意事項(xiàng)：蒸餾及沸點(diǎn)的測定樣品：30mL工業(yè)酒精，采用50mL圓底燒瓶做蒸餾瓶。沸程的記錄：初沸溫度：第一滴樣品餾出的溫度。末沸溫度：記錄蒸餾結(jié)束前溫度計(jì)顯示的最高溫度。 由于沸點(diǎn)受大氣壓力影響很大，因此沸點(diǎn)的記錄一般需在后面記錄當(dāng)前的大氣壓力。如水的沸點(diǎn)：100℃/760mmHg。蒸餾及沸點(diǎn)的測定樣品：30mL工業(yè)酒精，采用50mL圓底思考題1.測定熔點(diǎn)時(shí)，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？

(a)熔點(diǎn)管壁太厚。

(b)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，尚有一針孔。

(c)熔點(diǎn)管不潔凈。

(d)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。

(e)樣品研得不細(xì)或裝得不緊密。

(f)加熱太快。2.蒸餾時(shí)加入沸石的作用是什么？如果蒸餾時(shí)忘記加沸石，應(yīng)該如何處理？當(dāng)重新蒸餾時(shí)，用過的沸石能否繼續(xù)使用？思考題1.測定熔點(diǎn)時(shí)，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？重結(jié)晶及萃取重結(jié)晶及萃取目的和要求了解重結(jié)晶的原理，及用重結(jié)晶法純化固體有機(jī)物的方法。掌握回流裝置、熱過濾和減壓抽濾的裝置安裝及其要求。根據(jù)混合物中各組分酸、堿性的不同，利用萃取的方法可將各組分逐一分離。正確掌握液-液萃取及分液漏斗的使用方法。掌握蒸餾乙醚裝置的安裝及其操作。學(xué)會干燥劑的使用原理及方法。目的和要求了解重結(jié)晶的原理，及用重結(jié)晶法純化固體有機(jī)物的方法基本原理——重結(jié)晶 固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體?！萌軇Ρ惶峒兾镔|(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。 一般的重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量<5%的固體有機(jī)化合物，將反應(yīng)粗產(chǎn)物直接進(jìn)行重結(jié)晶是不適宜的?；驹怼亟Y(jié)晶 固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升重結(jié)晶溶劑的選擇不與被提純物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。對被提純物的溶解度隨溫度變化大。對雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小。易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離除去。能得到較好的結(jié)晶?；旌先軇┲亟Y(jié)晶溶劑的選擇不與被提純物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)?；旌先軇┲亟Y(jié)晶的基本步驟將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質(zhì)及活性炭；將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；將結(jié)晶從母液中過濾分離出來；洗滌，干燥；測定熔點(diǎn)。重結(jié)晶的基本步驟將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰熱過濾濾紙的折疊方法熱過濾濾紙的折疊方法重結(jié)晶具體操作樣品：粗品萘，2g。溶劑：95%乙醇。1.樣品的溶解：在100mL錐形瓶中放置2g粗萘，加入15mL95%乙醇，投入一、兩粒沸石，裝上球形冷凝管，開啟冷凝水，用水浴加熱回流，觀察溶解情況。如不能全溶，移開火源，用滴管自冷凝管口加入95%乙醇直至恰能完全溶解，再補(bǔ)加少量溶劑。重結(jié)晶具體操作樣品：粗品萘，2g。1.樣品的溶解：在1重結(jié)晶具體操作2.脫色：移開火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，裝上冷凝管，重新加熱回流3-5min。3.熱過濾：在保溫漏斗中加滿水，然后倒出少許，將漏斗安置在鐵圈上。在保溫漏斗內(nèi)放置短頸的玻璃三角漏斗和折疊濾紙。加熱至水沸騰。熄滅燈焰，立即用少量熱的95%乙醇潤濕濾紙，趁熱將前步制得的沸騰的粗萘溶液注入濾紙內(nèi)，用錐形瓶接收濾出液。重結(jié)晶具體操作2.脫色：移開火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少重結(jié)晶具體操作4.重結(jié)晶：熱過濾完畢后，將濾液自然冷卻至室溫，之后可用冷水浴進(jìn)一步冷卻，使晶體充分析出。5.抽濾收集產(chǎn)品：用布氏漏斗及抽濾瓶抽濾收集產(chǎn)品，抽濾完畢注意先拔掉抽濾管再管水泵。收集好的產(chǎn)品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的產(chǎn)品稱重、計(jì)算產(chǎn)率。重結(jié)晶具體操作4.重結(jié)晶：熱過濾完畢后，將濾液自然冷卻至室基本原理——萃取定義：利用物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中具有固定的分配比的特征來達(dá)到分離、提純目的的基本操作。分配比：K=CA/CB有機(jī)化合物在有機(jī)溶劑中的溶解度一般遠(yuǎn)大于在水中的溶解度，因此可以用有機(jī)溶劑將有機(jī)化合物從其水溶液中提取出來。萃取一般采用“少量多次”原則?；驹怼腿《x：利用物質(zhì)在兩種不互溶的溶劑中具有固定的分液漏斗振搖手法分液漏斗振搖手法分液漏斗使用注意事項(xiàng)振搖前應(yīng)密閉上下磨口塞，特別是上口處磨口上的“孔”和“槽”要錯(cuò)開，以免振搖時(shí)液體漏出。為避免振搖時(shí)液體漏出，加入液體前可在活塞處涂抹真空脂。振搖完畢應(yīng)把分液漏斗豎直架在鐵圈上，靜置分層。將下層液體放出時(shí)要使上端通大氣，需將上口處磨口上的“孔”和“槽”對齊。上層液體需從上口倒出。分液漏斗使用注意事項(xiàng)振搖前應(yīng)密閉上下磨口塞，特別是上口處磨口萃取具體操作哪一層？乙醚蒸餾需水浴加熱，絕不可蒸干！計(jì)算產(chǎn)率萃取具體操作哪一層？乙醚蒸餾計(jì)算產(chǎn)率思考題1.重結(jié)晶時(shí)活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？2.重結(jié)晶提純固體有機(jī)物時(shí)，有哪些步驟？簡單說明每一步的目的？3.萃取時(shí)兩組分的分離利用了什么性質(zhì)？在萃取過程中各組分發(fā)生的變化是什么？寫出分離提純流程圖。思考題1.重結(jié)晶時(shí)活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為從茶葉中提取咖啡因從茶葉中提取咖啡因目的和要求了解并掌握如何利用升華方法純化固體產(chǎn)物的方法和原理。了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法，并學(xué)會從天然產(chǎn)物中分離純化有用成分的方法。掌握用恒壓滴液漏斗或索氏提取器液-固萃取裝置的安裝及其操作目的和要求了解并掌握如何利用升華方法純化固體產(chǎn)物的方法和原理關(guān)于咖啡因咖啡因：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤無色針狀晶體，易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水，并開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。關(guān)于咖啡因咖啡因：1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤關(guān)于咖啡因【歷史】1820年由林格（Runge）最初從咖啡豆中提取得到，其后在茶葉，冬青茶中亦有發(fā)現(xiàn)；1895～1899年由易·費(fèi)斯歇（E.Fischer）及其學(xué)生首先完成合成過程。我國于1950年從茶葉中提得，1958年采用合成法生產(chǎn)。【其他名稱】咖啡堿；茶素；Chffeine，Thein；Guaranina，Methyl；Thtobromine?？Х纫蚓哂写碳ば呐K、興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用，因此可用作中樞神經(jīng)興奮藥。它也是復(fù)方阿司匹林（APC）等藥物的組分之一。具成癮性，長期大劑量攝入會損害肝、腎、胃等內(nèi)臟器官。關(guān)于咖啡因【歷史】1820年由林格（Runge）最初從咖啡因的提取原理 茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧酸）等，可利用升華法進(jìn)一步提純?？Х纫虻奶崛≡?茶葉中含有咖啡因，約占1~5%，另外還含有主要儀器與試劑儀器：100mL圓底燒瓶，水浴鍋，直形冷凝管，蒸發(fā)皿，表面皿，玻璃漏斗，錐形瓶，溫度計(jì)，燒杯，簡易連續(xù)提取器等。試劑：茶葉（10g），95%乙醇（60mL），氧化鈣（4g）主要儀器與試劑儀器：100mL圓底燒瓶，水浴鍋，直形冷凝管提取裝置索氏提取器恒壓滴液漏斗代替索氏提取器提取裝置索氏提取器恒壓滴液漏斗代替索氏提取器實(shí)驗(yàn)步驟流程圖：實(shí)驗(yàn)步驟流程圖：實(shí)驗(yàn)步驟如圖安裝好連續(xù)提取裝置。恒壓滴液漏斗下端塞少許脫脂棉（勿塞太多太緊，否則液體流速慢），稱取10g茶葉，研細(xì)后，放入恒壓滴液漏斗中。關(guān)閉恒壓滴液漏斗的活塞，在圓底燒瓶中加入60mL95%乙醇和1粒沸石，用水浴加熱回流，回流液進(jìn)入恒壓滴液漏斗中，浸泡茶葉。待漏斗中液體積聚一定量之后，打開漏斗活塞，使提取液回流入圓底燒瓶內(nèi)。關(guān)閉漏斗活塞，使回流液再進(jìn)入滴液漏斗浸泡茶葉，積累一定量后再放入圓底燒瓶。如此反復(fù)數(shù)次直至浸泡液顏色變得較淺。實(shí)驗(yàn)步驟如圖安裝好連續(xù)提取裝置。恒壓滴液漏斗下端塞少許脫脂棉實(shí)驗(yàn)步驟最后一次將燒瓶內(nèi)的乙醇蒸入滴液漏斗后，回收蒸出的乙醇，燒瓶內(nèi)剩余~10mL液體。將殘液倒入盛有4g氧化鈣的蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿置蒸汽浴上用玻棒翻炒至干。然后再用石棉網(wǎng)隔酒精燈焙炒片刻以除去全部水分。冷卻后，擦去沾在邊上的粉末，以免在升華時(shí)污染產(chǎn)物。將口徑合適的玻璃漏斗罩在隔以刺有許多小孔濾紙的蒸發(fā)皿上，用砂浴小心加熱升華。實(shí)驗(yàn)步驟最后一次將燒瓶內(nèi)的乙醇蒸入滴液漏斗后，回收蒸出的乙醇實(shí)驗(yàn)步驟控制砂浴溫度在220℃左右（此時(shí)紙微黃）。當(dāng)濾紙上出現(xiàn)許多白色毛狀結(jié)晶時(shí)，停止加熱，讓其自然冷卻至100℃左右。小心取下漏斗，揭開濾紙，用刮刀將紙上和器皿周圍的咖啡因刮下。殘?jiān)?jīng)拌和后用較大的火再加熱片刻，使升華完全。合并兩次收集的咖啡因，稱重并測定熔點(diǎn)。純粹咖啡因的熔點(diǎn)為234.5℃。實(shí)驗(yàn)步驟控制砂浴溫度在220℃左右（此時(shí)紙微黃）。當(dāng)濾紙上出注意事項(xiàng)若有玻璃儀器置烘箱烘干，必須注意磨口（活）塞不可塞上后放進(jìn)烘箱，如滴液漏斗的活塞必須拔出后放入烘箱。否則經(jīng)過溫度變化易造成開裂或冷卻之后無法打開。回流萃取過程中滴液漏斗可能會出現(xiàn)無法旋轉(zhuǎn)的狀況，可用木塞輕敲即可。翻炒時(shí)應(yīng)盡量炒干，否則升華時(shí)會有煙霧，造成污染。注意控制升華溫度，不可太高。注意事項(xiàng)若有玻璃儀器置烘箱烘干，必須注意磨口（活）塞不可塞上思考題提取咖啡因時(shí)，方法中用到生石灰，起什么作用？為什么采用升華可以得到較純的咖啡因?索氏提取器的萃取原理是什么？它和一般的浸泡萃取比較，有什么優(yōu)點(diǎn)？思考題提取咖啡因時(shí)，方法中用到生石灰，起什么作用？薄層色譜分離法薄層色譜分離法目的和要求了解色譜分離的原理及其應(yīng)用。初步掌握薄層色譜的操作技能。目的和要求了解色譜分離的原理及其應(yīng)用。色譜基本原理

色譜法（Chromatography）亦稱色層法、層析法等。 色譜法是分離、純化和鑒定有機(jī)化合物的重要方法之一。色譜法的基本原理是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其親和性的差異，使混合物的溶液流經(jīng)該種物質(zhì)進(jìn)行反復(fù)的吸附或分配作用，從而使各組分分離。色譜基本原理 色譜法（Chromatography）亦稱色層色譜法在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用分離混合物：一些結(jié)構(gòu)類似、理化性質(zhì)也相似的化合物組成的混合物，一般應(yīng)用化學(xué)方法分離很困難，但應(yīng)用色譜法分離，有時(shí)可得到滿意的結(jié)果。精制提純化合物有機(jī)化合物中含有少量結(jié)構(gòu)類似的雜質(zhì)，不易除去，可利用色譜法分離以除去雜質(zhì)，得到純品。色譜法在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用分離混合物：一些結(jié)構(gòu)類似、理化性質(zhì)也色譜法在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用鑒定化合物：在條件完全一致的情況，純粹的化合物在薄層色譜或紙色譜中都呈現(xiàn)一定的移動(dòng)距離，稱比移值（Rf值），所以利用色譜法可以鑒定化合物的純度或確定兩種性質(zhì)相似的化合物是否為同一物質(zhì)。但影響比移值的因素很多，如薄層的厚度，吸附劑顆粒的大小，酸堿性，活性等級，外界溫度和展開劑純度、組成、揮發(fā)性等。所以，要獲得重現(xiàn)的比移值就比較困難。為此，在測定某一試樣時(shí)，最好用已知樣品進(jìn)行對照。跟蹤一些化學(xué)反應(yīng)進(jìn)程：可以利用薄層色譜或紙色譜觀察原料色點(diǎn)的逐步消失，以證明反應(yīng)完成與否。色譜法在有機(jī)化學(xué)中的應(yīng)用鑒定化合物：在條件完全一致的情況，純固定相與流動(dòng)相固定相：用于與樣品發(fā)生吸附作用的固定不動(dòng)的物質(zhì)。在混合物樣品流經(jīng)固定相的過程中，由于各組分與固定相吸附力的不同，就產(chǎn)生了速度的差異，從而將混合物中的各組分分開。流動(dòng)相：也稱洗脫劑，在色譜過程中起到將吸附在固定相上的樣品洗脫的作用。固定相與流動(dòng)相固定相：用于與樣品發(fā)生吸附作用的固定不動(dòng)的物質(zhì)樣品和流動(dòng)相的極性樣品的極性：樣品與固定相的吸附能力與樣品的極性密切相關(guān)。一般來講，極性越大的化合物與固定相的吸附能力越強(qiáng)，越不容易被洗脫；反之則越弱，越容易被洗脫。流動(dòng)相的極性：流動(dòng)相極性越大，越容易將吸附在固定相上的樣品洗脫；反之則越難洗脫。結(jié)論：若樣品極性越小，或流動(dòng)相極性越大，樣品在固定相上的移動(dòng)速度則越快。樣品和流動(dòng)相的極性樣品的極性：樣品與固定相的吸附能力與樣品的常用洗脫劑的極性順序乙酸>吡啶>水>醇類（甲醇>乙醇>正丙醇）>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>甲苯>環(huán)己烷>正己烷>石油醚越靠后洗脫能力越低。常用洗脫劑的極性順序乙酸>吡啶>水>醇類（甲醇>乙醇>正丙醇關(guān)于薄層色譜 薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，屬固-液吸附色譜，它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)，一方面適用于少量樣品（幾到幾微克，甚至0.01微克）的分離；另一方面在制作薄層板時(shí)，把吸附層加厚加大，又可用來精制樣品，此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物質(zhì)。此外，薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。關(guān)于薄層色譜 薄層色譜又叫薄板層析，是色譜法中的一種，是快速薄層色譜實(shí)驗(yàn)步驟制薄層板點(diǎn)樣展開顯色薄層色譜實(shí)驗(yàn)步驟制薄層板制薄層板固定相：Al2O3（軟板，制三片）Al2O3＋羧甲基纖維素鈉（硬板，制一片）軟板制備：將固體Al2O3在玻璃板上直接推成一薄層即可。鋪后要輕拿輕放，不能抖動(dòng)、傾斜，防止粉末掉落致使不均勻。硬板制備：50mL燒杯中放置7gAl2O3，逐漸加入5%羧甲基纖維素鈉（CMC）水溶液7mL，調(diào)成均勻的糊狀。將其涂于一片玻璃板上，室溫放置半小時(shí)后，放入烘箱中在110℃恒溫半小時(shí)，即制得硬板。制薄層板固定相：Al2O3（軟板，制三片）軟板制備：將固體A點(diǎn)樣及展開1.Al2O3活性的測定（軟、硬板各點(diǎn)一塊）樣品：1%偶氮苯；1%蘇丹黃；1%蘇丹紅展開劑：四氯化碳2.偶氮苯與對羥基偶氮苯的分離樣品：偶氮苯；對羥基偶氮苯；混合樣品展開劑：8:2石油醚/丙酮3.鄰硝基苯胺和對硝基苯胺的分離樣品：鄰硝基苯胺；對硝基苯胺；混合樣品展開劑：8:2石油醚/丙酮點(diǎn)樣及展開1.Al2O3活性的測定（軟、硬板各點(diǎn)一塊）薄層色譜示意圖薄層色譜示意圖點(diǎn)樣及展開注意事項(xiàng)軟板點(diǎn)樣需很輕，否則固定相會粘到點(diǎn)樣管下方。一根點(diǎn)樣管只能點(diǎn)一種樣品，否則有交叉污染。樣品點(diǎn)直徑應(yīng)不超過3mm，距離薄層板底部約1cm，樣品點(diǎn)之間間距約1~1.5cm，展開時(shí)薄層板底部浸入展開劑的高度約0.5cm。注意樣品點(diǎn)決不能浸到展開劑中。展開劑離薄層板上緣約1cm時(shí)應(yīng)停止走板，取出晾干。不可使展開劑走到板的盡頭。板取出后要及時(shí)標(biāo)記展開劑前沿，否則展開劑揮發(fā)后難以確定。點(diǎn)樣及展開注意事項(xiàng)軟板點(diǎn)樣需很輕，否則固定相會粘到點(diǎn)樣管下方顯色及數(shù)據(jù)記錄因各樣品均有顏色，可直接觀測，故本實(shí)驗(yàn)不需顯色。每個(gè)樣品均需記錄Rf值，列表記錄。Al2O3活性的測定參照書p.69表2-9，需對照表格數(shù)據(jù)確定實(shí)驗(yàn)所用板（包括軟板和硬板）的活性級別。顯色及數(shù)據(jù)記錄因各樣品均有顏色，可直接觀測，故本實(shí)驗(yàn)不需顯色思考題1.展開劑的高度超過點(diǎn)樣線，對薄層色譜有什么影響？2.如何利用Rf值來鑒定化合物？3.為什么極性大的組分要用極性較大的溶劑洗脫？思考題1.展開劑的高度超過點(diǎn)樣線，對薄層色譜有什么影響？柱色譜與紙色譜柱色譜與紙色譜目的和要求初步掌握柱色譜和紙色譜的操作技能。目的和要求初步掌握柱色譜和紙色譜的操作技能。關(guān)于柱色譜柱色譜：也叫柱層析，將混合物的溶液通過裝有吸附劑的層析柱，利用吸附劑對各組分吸附能力的不同，經(jīng)過洗脫劑的洗脫，將各組分分開的過程。柱色譜的操作步驟：裝柱→→加樣→→洗脫和分離→→收集各組分關(guān)于柱色譜柱色譜：也叫柱層析，將混合物的溶液通過裝有吸附劑的柱色譜分離示意圖柱色譜分離示意圖本次柱色譜實(shí)驗(yàn)樣品：偶氮苯和對羥基偶氮苯的混合物洗脫劑（流動(dòng)相）：石油醚:丙酮=8:2（體積比）吸附劑（固定相）：中性層析氧化鋁（200~300目）本次柱色譜實(shí)驗(yàn)樣品：偶氮苯和對羥基偶氮苯的混合物裝柱取15cm×1.5cm色譜柱一根或用25mL酸式滴定管作色譜柱，垂直裝置，用25mL錐形瓶作接收瓶。用玻棒將少許脫脂棉放置于干凈的色譜柱底部，輕輕塞緊。關(guān)閉活塞，向柱中倒入洗脫劑到約柱高的3/4處。打開活塞，控制流速約1滴/s。通過一干燥的玻璃漏斗慢慢加入吸附劑，用木棒輕輕敲打柱身下部，使其填裝緊密，裝至3/4時(shí)停止加吸附劑。待洗脫劑將干時(shí)，輕輕放少許脫脂棉到吸附劑的上方。裝柱取15cm×1.5cm色譜柱一根或用25mL酸式滴定管作加樣 待洗脫劑即將流干時(shí)，立即沿柱內(nèi)壁加入約10滴已配好的混合物。當(dāng)此溶液即將全部浸入吸附劑時(shí)，再用少量洗脫劑沖洗下沾在內(nèi)壁和棉花上的有色物質(zhì)，如此反復(fù)2~3次，至洗凈為止。加樣 待洗脫劑即將流干時(shí)，立即沿柱內(nèi)壁加入約10滴已配好的混洗脫與分離，樣品收集加樣完畢后，即可小心加入洗脫劑（注意一定要待有色物質(zhì)全部吸附于吸附劑上之后才可以加入大量的洗脫劑）。保持流出速度約1滴/s，隨著洗脫劑的洗脫，可以明顯看到層析柱上出現(xiàn)兩個(gè)色帶。待第一各色帶快流出時(shí)，換一干凈接受瓶接收這一組分的樣品（哪一組分？）。洗脫與分離，樣品收集加樣完畢后，即可小心加入洗脫劑（注意一定紙色譜示意圖(a)、(b)、(c)上行紙層展開；(d)下行紙層展開

紙色譜示意圖(a)、(b)、(c)上行紙層展開；(d)下行紙本次紙色譜實(shí)驗(yàn)樣品：L-谷氨酸；L-異亮氨酸及其混合物展開劑（流動(dòng)相）：乙醇:水:冰醋酸=50:10:1（體積比）支持劑（固定相）：新華一號濾紙顯色劑：2%茚三酮乙醇溶液本次紙色譜實(shí)驗(yàn)樣品：L-谷氨酸；L-異亮氨酸及其混合物思考題1.層析柱中若有氣泡或裝填不均勻，將給分離造成什么樣的結(jié)果？如何避免？

2.干法裝柱和濕法裝柱的區(qū)別在于哪里？思考題1.層析柱中若有氣泡或裝填不均勻，將給分離造成什么樣正溴丁烷的制備正溴丁烷的制備目的和要求了解由醇制備正溴丁烷的原理和方法。掌握回流和有害氣體吸收裝置的安裝和操作。掌握阿貝折光儀的操作方法。鞏固分液漏斗的使用、液體化合物的干燥、蒸餾等基本操作。目的和要求了解由醇制備正溴丁烷的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得。副反應(yīng)：實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：本實(shí)驗(yàn)中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共實(shí)驗(yàn)原理溴化氫的來源：反應(yīng)機(jī)理：實(shí)驗(yàn)原理溴化氫的來源：反應(yīng)機(jī)理：實(shí)驗(yàn)用試劑正丁醇，7.4g(9.2mL,0.1mol)無數(shù)溴化鈉，13g(0.13mol)濃硫酸，18mL無水氯化鈣飽和碳酸氫鈉水溶液實(shí)驗(yàn)用試劑正丁醇，7.4g(9.2mL,0.1mo實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光率：1.4401密度：1.2758g/mL實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光率：1.4401注意事項(xiàng)稀釋濃硫酸時(shí)要緩慢并保持振搖，投料時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按順序，投料后，一定要混合均勻。反應(yīng)時(shí)，保持回流平穩(wěn)進(jìn)行，導(dǎo)氣管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。水汽蒸餾完畢后應(yīng)及時(shí)洗凈蒸餾裝置置烘箱，以備最后的產(chǎn)品蒸餾。洗滌粗產(chǎn)物時(shí)，注意正確判斷哪一層是有機(jī)層。干燥劑不可在空氣中暴露太久，否則會吸水。干燥劑用量應(yīng)合理。最后蒸餾的所有裝置須清潔干燥，防止再污染。注意事項(xiàng)稀釋濃硫酸時(shí)要緩慢并保持振搖，投料時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按順序，投思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？2、用分液漏斗洗滌產(chǎn)物時(shí)，正溴丁烷時(shí)而在上層，時(shí)而在下層，若不知道產(chǎn)物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？3、正溴丁烷必須蒸完，否則會影響產(chǎn)率，可以從哪些方面判斷正溴丁烷已經(jīng)蒸完？思考題1、反應(yīng)后的粗產(chǎn)物中含有哪些雜質(zhì)？各步洗滌的目的何在？正丁醚的制備正丁醚的制備目的和要求掌握由正丁醇脫水制備正丁醚的方法和原理。掌握分水裝置的安裝和操作。鞏固萃取和蒸餾的基本操作。目的和要求掌握由正丁醇脫水制備正丁醚的方法和原理。實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)： 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度。副反應(yīng)：實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)： 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。實(shí)驗(yàn)原理 對于伯醇，一般可用此方法合成醚類化合物；但對于仲醇和叔醇，由于它們比伯醇更容易發(fā)生消去副反應(yīng)，因此此法不適用于仲醇和叔醇。實(shí)驗(yàn)原理 對于伯醇，一般可用此方法合成醚類化合物；但對于仲醇實(shí)驗(yàn)用試劑正丁醇，15.5mL濃硫酸，3mL5%NaOH水溶液飽和氯化鈣溶液無水氯化鈣實(shí)驗(yàn)用試劑正丁醇，15.5mL分水裝置分水器分水裝置分水器實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光率：1.3992；密度：0.769g/mL實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光率：1.3992；密度：0.769g/mL注意事項(xiàng)投料時(shí)須充分搖動(dòng)，否則硫酸局部過濃，加熱后易使反應(yīng)溶液變黑。按反應(yīng)方程式計(jì)算，生成水約為1.5g左右，實(shí)際分出水層的體積大于理論計(jì)算量，因?yàn)橛袉畏肿用撍母碑a(chǎn)物生成。因此，將分水器中裝滿水后，先分掉約1.75mL水。反應(yīng)開始回流時(shí)，因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖?，溫度不可能馬上達(dá)到135℃。但隨著水被蒸出，溫度逐漸升高，最后達(dá)到135℃以上，即應(yīng)停止加熱。如果溫度升得太高，反應(yīng)溶液會炭化變黑，并有大量副產(chǎn)物丁烯生成。注意事項(xiàng)投料時(shí)須充分搖動(dòng)，否則硫酸局部過濃，加熱后易使反應(yīng)溶注意事項(xiàng)在堿洗過程中，不宜激烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則嚴(yán)重乳化，難以分層。由于每次萃取時(shí)有機(jī)層均在上層，因此每次萃取完畢只需放出下層水溶液，上層有機(jī)層不必倒出即可直接加入下次洗滌所需水溶液進(jìn)行下一次萃取洗滌。注意事項(xiàng)在堿洗過程中，不宜激烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則嚴(yán)重乳化，思考題使用分水器的目的是什么？制備正丁醚時(shí)，試計(jì)算理論上應(yīng)分出多少體積的水？實(shí)際上往往超過理論值，為什么？反應(yīng)物冷卻后，為什么要倒入水中？精制時(shí)，各步洗滌的目的何在？思考題使用分水器的目的是什么？乙酰乙酸乙酯的制備乙酰乙酸乙酯的制備目的和要求掌握克萊森酯縮合制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。掌握無水操作和減壓蒸餾的安裝和操作。目的和要求掌握克萊森酯縮合制備乙酰乙酸乙酯的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理Claisen酯縮合反應(yīng)：

含α-活潑氫的酯在強(qiáng)堿性試劑（如Na，NaNH2，NaH，苯甲基鈉或格氏試劑）存在下，能與另一分子酯發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)，生成β-羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯即通過此反應(yīng)制備（R=CH2CH3）實(shí)驗(yàn)原理Claisen酯縮合反應(yīng)： 含α-活潑氫的酯在強(qiáng)堿性實(shí)驗(yàn)原理 反應(yīng)的堿催化劑實(shí)際上是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇作用產(chǎn)生的乙醇鈉。反應(yīng)機(jī)制包括下列步驟：1.酸-堿交換：實(shí)驗(yàn)原理 反應(yīng)的堿催化劑實(shí)際上是鈉與乙酸乙酯中殘留的少量乙醇實(shí)驗(yàn)原理2.加成反應(yīng)及催化劑再生：實(shí)驗(yàn)原理2.加成反應(yīng)及催化劑再生：實(shí)驗(yàn)原理 所制得的乙酰乙酸乙酯是一個(gè)酮式和烯醇式混合物，在室溫下含有93%的酮式及7%的烯醇式。反應(yīng)需連續(xù)進(jìn)行，若間隔時(shí)間太久，兩種形式之間會發(fā)生脫乙醇的縮合反應(yīng)，生成去水乙酸，從而使產(chǎn)率降低。烯醇式酮式實(shí)驗(yàn)原理 所制得的乙酰乙酸乙酯是一個(gè)酮式和烯醇式混合物，在室實(shí)驗(yàn)用試劑金屬鈉，1.5g二甲苯（預(yù)先干燥），12mL乙酸乙酯（預(yù)先干燥），16.5mL50%醋酸，10mL無水硫酸鈉飽和食鹽水實(shí)驗(yàn)用試劑金屬鈉，1.5g試驗(yàn)裝置試驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟減壓蒸餾減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。 液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界壓力時(shí)的溫度，因此液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點(diǎn)，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。減壓蒸餾減壓蒸餾是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置減壓蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置減壓泵實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時(shí)，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時(shí)比油泵更加方便、實(shí)用和簡單。減壓泵實(shí)驗(yàn)室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。減壓泵 油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa，油泵結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)。蒸餾時(shí)，如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵。因?yàn)閾]發(fā)性的有機(jī)溶劑蒸氣被油吸收后，就會增加油的蒸氣壓，影響真空效能。而酸性蒸氣會腐蝕油泵的機(jī)件。水蒸氣凝結(jié)后與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作，因此使用時(shí)必須十分注意油泵的保護(hù)。減壓泵 油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。好減壓蒸餾的步驟當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。在蒸餾瓶中，放置待蒸餾的液體及磁力攪拌子，裝好儀器，打開安全瓶上的二通活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉安全瓶活塞，從壓力計(jì)上觀察系統(tǒng)所能達(dá)到的真空度。減壓蒸餾的步驟當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸減壓蒸餾的步驟開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。經(jīng)常注意蒸餾情況和記錄壓力、沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)。蒸餾完畢時(shí)，應(yīng)關(guān)閉熱源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使系統(tǒng)內(nèi)外壓力平衡后，方可關(guān)閉油泵。否則，由于系統(tǒng)中的壓力較低，油泵中的油就有吸入干燥塔的可能。減壓蒸餾的步驟開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。減壓蒸餾的注意事項(xiàng)我們用電磁攪拌代替毛細(xì)管產(chǎn)生氣泡以防止暴沸，不過在蒸餾過程中由于壓力驟降或是還存在低沸點(diǎn)物質(zhì)的原因，仍很可能產(chǎn)生暴沸。因此在逐漸關(guān)閉安全瓶活塞時(shí)，應(yīng)密切注意蒸餾瓶內(nèi)情況，一旦有暴沸傾向，應(yīng)立即適度打開安全瓶活塞，消除暴沸。蒸餾前要預(yù)先讀當(dāng)時(shí)的大氣壓力，將大氣壓力減去氣壓計(jì)讀數(shù)，即是蒸餾瓶內(nèi)的壓力。停止減壓蒸餾（無論水泵，油泵）時(shí)必須先將體系內(nèi)壓力與大氣壓平衡后再關(guān)抽氣泵。由于油泵數(shù)量有限，最后的減壓蒸餾幾位同學(xué)合并產(chǎn)品一齊進(jìn)行。減壓蒸餾的注意事項(xiàng)我們用電磁攪拌代替毛細(xì)管產(chǎn)生氣泡以防止暴沸乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系壓力/mmHg*7608060403020沸點(diǎn)/℃181100979288821814121051.00.178747167.35428.55*1mmHg=1Torr=133.322Pa

乙酰乙酸乙酯沸點(diǎn)與壓力的關(guān)系壓力/mmHg*7608060實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體系應(yīng)絕對無水。若鈉不慎與水接觸而著火，切勿倒水槽，應(yīng)用干毛巾遮擋滅火，嚴(yán)重則使用滅火器。振搖制備鈉沙時(shí)可先不通冷凝水，振搖要有力，否則難制備鈉沙。反應(yīng)完畢后得到的橘紅色透明液體中可能有黃色固體，即為去水乙酸。向反應(yīng)體系中加入乙酸時(shí)要注意若瓶內(nèi)仍有鈉存在，開始幾滴必須小心從冷凝管上方加入，可能有火苗出現(xiàn)，無大礙，之后便可較快加入。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)為無水操作，在加入醋酸前反應(yīng)體系應(yīng)絕對無水思考題什么是Claisen酯縮合反應(yīng)中的催化劑？本實(shí)驗(yàn)為什么可以用金屬鈉代替？為什么計(jì)算產(chǎn)率時(shí)要以金屬鈉為基準(zhǔn)？本實(shí)驗(yàn)中加入50%醋酸和飽和氯化鈉溶液有何作用？如何實(shí)驗(yàn)證明常溫下得到的乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？思考題什么是Claisen酯縮合反應(yīng)中的催化劑？本實(shí)驗(yàn)為苯胺的制備苯胺的制備目的和要求掌握用硝基苯還原制備苯胺的原理及其方法。了解水蒸汽蒸餾的原理、基本操作及其用途。目的和要求掌握用硝基苯還原制備苯胺的原理及其方法。實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式： 苯胺的制取不可能用任意直接方法將氨基（-NH2）導(dǎo)入芳環(huán)上，而是經(jīng)過間接方法來制取。將硝基苯還原就是制取苯胺的一種重要的方法。實(shí)驗(yàn)室常用的還原劑有錫-鹽酸、二氯化錫-鹽酸，鐵-鹽酸、鐵-醋酸及鋅-醋酸等。用錫-鹽酸作還原劑時(shí)，作用較快。產(chǎn)率較高。但價(jià)格較貴，同時(shí)，酸堿用量較多，鐵-鹽酸的缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間較長，但成本低，酸的用量僅為理論量的1/40，如用鐵-醋酸，還原時(shí)間還能顯著縮短。實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式： 苯胺的制取不可能用任意直接方法將氨基（-N實(shí)驗(yàn)原理還原機(jī)理：鐵粉被活化，生成還原劑乙酸亞鐵：乙酸亞鐵被氧化生成堿式乙酸鐵：堿式乙酸鐵與鐵及水作用后，生成乙酸亞鐵和乙酸，形成催化循環(huán)：實(shí)驗(yàn)原理還原機(jī)理：鐵粉被活化，生成還原劑乙酸亞鐵：乙酸亞鐵被關(guān)于水蒸氣蒸餾定義：把不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物和水混和，通入水蒸氣，使有機(jī)化合物隨著水蒸氣蒸餾出來的操作。適于水蒸氣蒸餾物質(zhì)的條件：不溶（幾乎不溶）于水沸騰下不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)在100℃左右必須有一定的蒸氣壓（一般不小于1.33kPa）關(guān)于水蒸氣蒸餾定義：把不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物和水蒸氣蒸餾的簡單原理假設(shè)物質(zhì)A和水，其蒸氣壓分別為PA和P水，則混合物總蒸氣壓P=PA+P水。當(dāng)P與外界大氣壓力相同時(shí)，混合物開始沸騰。此時(shí)的溫度必然低于任一組分的沸點(diǎn)。沸騰時(shí)混合蒸氣中二組分物質(zhì)的量之比nA/n水=PA/P水也就是說：A的蒸氣壓越大，餾出物里A的含量就越高。水蒸氣蒸餾的簡單原理假設(shè)物質(zhì)A和水，其蒸氣壓分別為PA和P水實(shí)驗(yàn)用試劑鐵粉，20g冰乙酸，2mL硝基苯，10.5mL精鹽粒狀NaOH實(shí)驗(yàn)用試劑鐵粉，20g實(shí)驗(yàn)步驟硝基苯的加入：由于反應(yīng)比較劇烈，硝基苯需從冷凝管上方分批加入。開始可能無現(xiàn)象，是因?yàn)榉磻?yīng)尚未引發(fā)，可小心加熱，一旦反應(yīng)啟動(dòng)后即比較劇烈。每加一次硝基苯均需劇烈振蕩，待反應(yīng)開始穩(wěn)定再加下一批硝基苯。如果反應(yīng)液上沖很厲害，可以再冷凝管上方再加一根冷凝管。實(shí)驗(yàn)步驟硝基苯的加入：由于反應(yīng)比較劇烈，硝基苯需從冷凝管上方試驗(yàn)裝置反應(yīng)裝置水蒸氣蒸餾裝置試驗(yàn)裝置反應(yīng)裝置水蒸氣蒸餾注意事項(xiàng)正確安裝水蒸氣蒸餾裝置（反應(yīng)瓶不動(dòng)，回流裝置改蒸餾裝置，前方加水蒸氣發(fā)生裝置）。水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)裝水量為容積的3/4為宜，內(nèi)須加沸石。水蒸氣導(dǎo)管須插入到反應(yīng)瓶液面以下，可往反應(yīng)瓶內(nèi)加適量水，但瓶內(nèi)液體總體積不宜超過容積的1/3。水蒸氣蒸餾時(shí)一般只對水蒸氣發(fā)生瓶進(jìn)行加熱。但為防止水蒸氣在反應(yīng)瓶中冷凝積累過多，可適當(dāng)對反應(yīng)瓶進(jìn)行加熱。蒸餾完畢后及時(shí)清洗烘干蒸餾裝置以備最后蒸餾用。水蒸氣蒸餾注意事項(xiàng)正確安裝水蒸氣蒸餾裝置（反應(yīng)瓶不動(dòng)，回流裝實(shí)驗(yàn)步驟鹽析作用：由于產(chǎn)物苯胺在水中有一定的溶解度。加入精鹽使水層飽和，這樣溶解在水中的大部分苯胺就成油狀物析出，可減少損失。產(chǎn)物折光率：1.5863密度：1.02g/mL實(shí)驗(yàn)步驟鹽析作用：由于產(chǎn)物苯胺在水中有一定的溶解度。加入精鹽注意事項(xiàng)本實(shí)驗(yàn)為連續(xù)實(shí)驗(yàn)制備乙酰苯胺的第一步，產(chǎn)率直接關(guān)系到下一步反應(yīng)的原料多少。硝基苯還原反應(yīng)時(shí)要小心，加熱回流期間人絕對不可離開。水蒸氣蒸餾時(shí)須注意沸水可能從安全管上方?jīng)_出，操作要小心防止?fàn)C傷。最終產(chǎn)品按體積比1:1.5（產(chǎn)品:冰乙酸）與冰乙酸混合保存?zhèn)溆?。注意事?xiàng)本實(shí)驗(yàn)為連續(xù)實(shí)驗(yàn)制備乙酰苯胺的第一步，產(chǎn)率直接關(guān)系到思考題有機(jī)物需具備什么性質(zhì)才能采用水蒸氣蒸餾的方法提純？如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，應(yīng)如何加以分離提純？若以鹽酸代替乙酸，則反應(yīng)后要加入飽和碳酸鈉至溶液顯堿性后才能進(jìn)行水蒸氣蒸餾，為什么？本實(shí)驗(yàn)為何不進(jìn)行中和？思考題有機(jī)物需具備什么性質(zhì)才能采用水蒸氣蒸餾的方法提純？乙酰苯胺的制備乙酰苯胺的制備目的和要求掌握由苯胺乙?；苽湟阴１桨返脑砗头椒āＵ莆辗逐s的原理及分餾裝置的安裝和操作。鞏固重結(jié)晶的操作方法。目的和要求掌握由苯胺乙?；苽湟阴１桨返脑砗头椒?。實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式：芳胺的?；谟袡C(jī)合成中的作用：乙?；磻?yīng)常被用來“保護(hù)”伯胺和仲胺官能團(tuán)，以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。氨基經(jīng)?；螅档土税被谟H電取代反應(yīng)（特別是鹵化）中的活化能力，使其由很強(qiáng)的第I類定位基變成中等強(qiáng)度的第I類定位，使反應(yīng)由多元取代變?yōu)橛杏玫囊辉〈?。由于乙?；目臻g效應(yīng)，往往選擇性地生成對位取代產(chǎn)物。在某些情況下，?；梢员苊獍被c其它功能基或試劑（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之間發(fā)生不必要的反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式：芳胺的?；谟袡C(jī)合成中的作用：實(shí)驗(yàn)原理 作為氨基保護(hù)基的?；鶊F(tuán)可在酸或堿的催化下脫除。 芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加熱來進(jìn)行?；?，使用冰醋酸試劑易得，價(jià)格便宜，但需要較長的反應(yīng)時(shí)間，適合于規(guī)模較大的制備。雖然乙酸酐一般來說是比酰氯更好的?；噭?，但是當(dāng)用游離胺與純乙酸酐進(jìn)行?；瘯r(shí)，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副產(chǎn)物的生成。實(shí)驗(yàn)原理 作為氨基保護(hù)基的?；鶊F(tuán)可在酸或堿的催化下脫除。 關(guān)于分餾分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多次氣化—冷凝的蒸餾過程，在一次操作中完成。通過分餾柱的多次蒸餾作用，能更有效地分離沸點(diǎn)接近的液體混合物。關(guān)于分餾分餾的基本原理與蒸餾相似，不同之處是，借助分餾柱將多關(guān)于分餾 在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，上升蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換，結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組分增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組分增加，如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行多次蒸餾。這樣靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組分比率高，而在燒瓶里高沸點(diǎn)組分的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這兩種組分完全徹底分開。關(guān)于分餾 在分餾柱內(nèi)，當(dāng)上升蒸氣與下降冷凝液互相接觸時(shí)，上升常用分餾柱a.球形分餾柱；b.韋氏（Vigreux）分餾柱c.填充式分餾柱a.b.c.常用分餾柱a.球形分餾柱；a.b.分餾注意事項(xiàng)分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度(1-2滴/s)，這樣，可以得到比較好的分餾效果。要使有相當(dāng)量的液體沿柱流回?zé)恐?，即要選擇合適的回流比。

必須盡量減少分餾柱的熱量損失和波動(dòng)。分餾注意事項(xiàng)分餾一定要緩慢進(jìn)行，控制好恒定的蒸餾速度(1-實(shí)驗(yàn)用試劑苯胺，3mL（上次實(shí)驗(yàn)制得）冰乙酸，4.5mL鋅粉，少量實(shí)驗(yàn)用試劑苯胺，3mL（上次實(shí)驗(yàn)制得）實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物熔點(diǎn)：114.3℃實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物熔點(diǎn)：114.3℃注意事項(xiàng)可用10mL量筒作為分餾接收器，量筒置于盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.25mL。加入鋅粉是為了防止苯胺在反應(yīng)過程中被氧化，通常加入后反應(yīng)液顏色會從黃色變無色。反應(yīng)完畢后須趁熱攪拌下倒入水中，否則易結(jié)塊，從而包結(jié)雜質(zhì)。注意事項(xiàng)可用10mL量筒作為分餾接收器，量筒置于盛有冷水的思考題本實(shí)驗(yàn)為何需要使用分餾裝置？分餾目的何在？本實(shí)驗(yàn)為何不使用活性更高的乙酸酐來實(shí)現(xiàn)對苯胺的?；?？思考題本實(shí)驗(yàn)為何需要使用分餾裝置？分餾目的何在？呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備目的和要求掌握由呋喃甲醛制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，從而加深對Cannizzaro反應(yīng)的認(rèn)識。進(jìn)一步熟練鞏固熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的測定，蒸餾及重結(jié)晶等基本操作。目的和要求掌握由呋喃甲醛制備呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，實(shí)驗(yàn)原理Cannizzaro反應(yīng)：

在濃的強(qiáng)堿作用下，不含α-活潑氫的醛類可以發(fā)生分子間自身氧化還原反應(yīng)，其中一分子醛被氧化成酸，而另一分子醛則被還原為醇。實(shí)驗(yàn)原理Cannizzaro反應(yīng)： 在濃的強(qiáng)堿作用下，不含α實(shí)驗(yàn)原理 Cannizzaro反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是羰基的親核加成。反應(yīng)涉及了羥基負(fù)離子對一分子不含α-H的醛的親核加成，加成物的負(fù)氫向另一分子醛的轉(zhuǎn)移和酸堿交換反應(yīng)，其反應(yīng)機(jī)理表示如下：

實(shí)驗(yàn)原理 Cannizzaro反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是羰基的親核加成。反實(shí)驗(yàn)原理 在Cannizzaro反應(yīng)中，通常使用50%左右的濃堿，其中堿的物質(zhì)的量比醛的物質(zhì)量多一倍以上，否則反應(yīng)不完全，未反應(yīng)的醛與生成的醇混在一起，通過一般蒸餾很難分離。實(shí)驗(yàn)原理 在Cannizzaro反應(yīng)中，通常使用50%左右的兩種產(chǎn)物的分離 在堿的催化下，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物為呋喃甲醇和呋喃甲酸鈉鹽。容易看出，呋喃甲酸鈉鹽更易溶于水而呋喃甲醇則更易溶于有機(jī)溶劑。因此利用萃取的方法可以方便的分離二組分。有機(jī)層通過蒸餾可得到呋喃甲醇產(chǎn)品；水層通過鹽酸酸化即可得到呋喃甲酸產(chǎn)品。兩種產(chǎn)物的分離 在堿的催化下，反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物為呋喃甲醇和呋喃實(shí)驗(yàn)用試劑呋喃甲醛，5.5mL40%NaOH水溶液，4mL乙醚濃鹽酸，~7mL無水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)用試劑呋喃甲醛，5.5mL實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟呋喃甲酸熔點(diǎn)：133-134℃呋喃甲醇折光率：1.4868實(shí)驗(yàn)步驟呋喃甲酸熔點(diǎn)：133-134℃呋喃甲醇折光實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本反應(yīng)是在兩相中進(jìn)行，必須充分?jǐn)嚢?。加堿反應(yīng)要控制好溫度，若溫度高于12℃則反應(yīng)難控制，副反應(yīng)增多，顏色變深紅色；若溫度低于8℃則反應(yīng)過慢，體系內(nèi)不斷積聚NaOH，一旦發(fā)生反應(yīng)即可能猛烈而使溫度升高。加水5mL為宜，不宜太多，否則易損失產(chǎn)品。酸要加夠，以保證pH=3左右，使呋喃甲酸充分游離出來，這是影響呋喃甲酸收率的關(guān)鍵。重結(jié)晶呋喃甲酸可不用加活性炭，直接回流溶解、冷卻結(jié)晶即可。注意回流時(shí)間不能太長，否則產(chǎn)品會分解。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)本反應(yīng)是在兩相中進(jìn)行，必須充分?jǐn)嚢琛Ｋ伎碱}乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化，為什么要用剛果紅試紙？如不用剛果紅試紙，怎樣知道酸化是否恰當(dāng)？本實(shí)驗(yàn)根據(jù)什么原理來分離呋喃甲酸和呋喃甲醇？思考題乙醚萃取后的水溶液用鹽酸酸化，為什么要用剛果紅試紙？如肉桂酸的制備肉桂酸的制備目的和要求掌握由Perkin反應(yīng)制備α,β-不飽和酸的原理和方法。進(jìn)一步鞏固回流、水蒸汽蒸餾、重結(jié)晶等基本操作。目的和要求掌握由Perkin反應(yīng)制備α,β-不飽和酸的原理關(guān)于肉桂酸 肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其酯類衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在農(nóng)用塑料和感光樹脂等精細(xì)化工產(chǎn)品的生產(chǎn)中也有著廣泛的應(yīng)用。系統(tǒng)命名：3-苯基丙烯酸屬α,β-不飽和酸關(guān)于肉桂酸 肉桂酸是生產(chǎn)冠心病藥物“心可安”的重要中間體。其實(shí)驗(yàn)原理Perkin反應(yīng)：芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的作用，生成α,β-不飽和芳香酸的反應(yīng)。主反應(yīng)：堿催化劑一般為酸酐相應(yīng)羧酸的鉀鹽或鈉鹽，本實(shí)驗(yàn)采用醋酸鉀作為堿催化劑。實(shí)驗(yàn)原理Perkin反應(yīng)：芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)機(jī)理：實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)機(jī)理：實(shí)驗(yàn)用試劑無水乙酸鉀，2.5g苯甲醛，2.5mL醋酸酐，5mL飽和碳酸鈉溶液濃鹽酸活性炭實(shí)驗(yàn)用試劑無水乙酸鉀，2.5g試驗(yàn)裝置反應(yīng)裝置簡易水蒸氣蒸餾裝置試驗(yàn)裝置反應(yīng)裝置實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物熔點(diǎn)：135.6℃實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物熔點(diǎn)：135.6℃注意事項(xiàng)干燥管內(nèi)裝無水氯化鈣固體，使用前后應(yīng)放置在干燥器內(nèi)。注意觀察反應(yīng)過程及加入碳酸鈉溶液后的現(xiàn)象。明確水蒸氣蒸餾應(yīng)用于分離和純化時(shí)其分離對象的適用范圍，保證水蒸氣蒸餾順利完成。加濃鹽酸酸化前即可能有大量固體析出，但仍需酸化到位。注意事項(xiàng)干燥管內(nèi)裝無水氯化鈣固體，使用前后應(yīng)放置在干燥器內(nèi)。思考題若用苯甲醛與丙酸酐發(fā)生Perkin反應(yīng)，其產(chǎn)物是什么？在實(shí)驗(yàn)中，如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸，這對實(shí)驗(yàn)結(jié)果會產(chǎn)生什么影響？應(yīng)采取什么樣的措施？水蒸氣蒸餾的目的是為了除去什么組分？思考題若用苯甲醛與丙酸酐發(fā)生Perkin反應(yīng)，其產(chǎn)物是什環(huán)己酮的制備環(huán)己酮的制備目的和要求掌握鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法。鞏固萃取和簡易水汽蒸餾以及蒸餾的基本操作。目的和要求掌握鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式： 實(shí)驗(yàn)室制備脂肪和脂環(huán)醛、酮最常用的方法是將伯醇和仲醇用鉻酸氧化。鉻酸是重鉻酸鹽與40-50%硫酸的混合液。制備相對分子量低的醛，可以將鉻酸滴加到熱的酸性醇溶液中，以防止反應(yīng)混合物中有過量的氧化劑存在，同時(shí)將較低沸點(diǎn)的醛不斷蒸出，可以達(dá)到中等產(chǎn)率。盡管如此，仍有部分醛被進(jìn)一步氧化成羧酸，并生成少量的酯。用此法制備酮，酮對氧化劑比較穩(wěn)定，不易進(jìn)一步被氧化。鉻酸氧化醇是放熱反應(yīng)，必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以免反應(yīng)過于劇烈。實(shí)驗(yàn)原理反應(yīng)式： 實(shí)驗(yàn)室制備脂肪和脂環(huán)醛、酮最常用的方法是將實(shí)驗(yàn)原理一些其它常用的將仲醇氧化成酮的方法：

高價(jià)鉻化合物：如重鉻酸鈉-硫酸，PDC（重鉻酸吡啶鹽），PCC（氯鉻酸吡啶鹽），三氧化鉻-吡啶等二氧化錳，選擇性氧化芐醇或烯丙醇高碘化合物：Dess-Martin試劑，副反應(yīng)極少，適合復(fù)雜分子的氧化氧氣，一般需要過渡金屬配合物催化鹵素或鹵素氧化物，可選擇性氧化仲醇而不氧化伯醇實(shí)驗(yàn)原理一些其它常用的將仲醇氧化成酮的方法： 實(shí)驗(yàn)用試劑重鉻酸鈉，10.5g濃硫酸，9mL環(huán)己醇，10.5mL無水硫酸鎂實(shí)驗(yàn)用試劑重鉻酸鈉，10.5g試驗(yàn)裝置試驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光：1.4507實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物折光：1.4507注意事項(xiàng)配置氧化劑溶液時(shí)一定要注意加料順序。反應(yīng)裝置：在燒瓶上加蒸餾頭即可，蒸餾頭頂部接溫度計(jì)套管，注意溫度計(jì)水銀球須伸入液面以下。鉻酸氧化醇是一個(gè)放熱反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防反應(yīng)過于劇烈。反應(yīng)中控制好溫度，溫度過低反應(yīng)困難，過高到副反應(yīng)增多。注意事項(xiàng)配置氧化劑溶液時(shí)一定要注意加料順序。注意事項(xiàng)廢酸液不要觸及皮膚，以防腐蝕。簡易水蒸氣蒸餾時(shí)用球形冷凝管即可，最后蒸餾產(chǎn)物再用直形冷凝管。產(chǎn)物密度（0.9478）與水相差不大且在水中有一定溶解度（2.4g/100mL水，31℃）。如果出現(xiàn)餾出液分層不明顯的情況，可加入飽和食鹽水增大水層密度，同時(shí)利用鹽析的作用使兩層分開。注意水蒸氣蒸餾時(shí)，水的餾出量不要太多，否則即使用鹽析的方法亦有相當(dāng)部分的產(chǎn)物溶于水而損失。注意事項(xiàng)廢酸液不要觸及皮膚，以防腐蝕。思考題本實(shí)驗(yàn)的氧化劑能否改用硝酸或高錳酸鉀，為什么？仲醇氧化成酮通常可考慮使用哪些方法？思考題本實(shí)驗(yàn)的氧化劑能否改用硝酸或高錳酸鉀，為什么？乙酰水楊酸的制備乙酰水楊酸的制備目的和要求學(xué)習(xí)酸酐和水楊酸在酸催化下制備乙酰水楊酸的原理和方法。鞏固重結(jié)晶的基本操作。目的和要求學(xué)習(xí)酸酐和水楊酸在酸催化下制備乙酰水楊酸的原理和方關(guān)于乙酰水楊酸乙酰水楊酸：

即阿斯匹林（aspirin），是19世紀(jì)末合成成功的，作為一個(gè)有效的解熱止痛、治療感冒的藥物，至今仍廣泛使用，有關(guān)報(bào)道表明，人們正在發(fā)現(xiàn)它的某些新功能。關(guān)于乙酰水楊酸乙酰水楊酸： 即阿斯匹林（aspirin），是實(shí)驗(yàn)原理 阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進(jìn)行酯化反應(yīng)而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解制得。 水楊酸：由于同時(shí)具有羧基和羥基，它還可與醇作用生成水楊酸酯。實(shí)驗(yàn)原理 阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進(jìn)行酯化實(shí)驗(yàn)原理副反應(yīng)：形成多聚物實(shí)驗(yàn)原理副反應(yīng)：形成多聚物實(shí)驗(yàn)原理產(chǎn)物與副產(chǎn)物的分離產(chǎn)物由于具有一個(gè)羧基，因此可以與堿反應(yīng)成鹽，從而溶于水：而副產(chǎn)物無羧基，因此本實(shí)驗(yàn)后處理時(shí)用飽和碳酸氫鈉水溶液進(jìn)行處理。副產(chǎn)物由于不溶解，因此通過過濾即可分離。分離后的乙酰水楊酸鈉鹽水溶液通過鹽酸酸化即可得到產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)原理產(chǎn)物與副產(chǎn)物的分離而副產(chǎn)物無羧基，因此本實(shí)驗(yàn)后處理時(shí)實(shí)驗(yàn)用試劑水楊酸，3g乙酸酐，4.5mL濃硫酸，數(shù)滴飽和NaHCO3水溶液濃鹽酸，5mL實(shí)驗(yàn)用試劑水楊酸，3g試驗(yàn)裝置試驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物熔點(diǎn)：134-136℃實(shí)驗(yàn)步驟產(chǎn)物熔點(diǎn)：134-136℃注意事項(xiàng)儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139－140℃的餾分。反應(yīng)過程溫度須控制在70℃左右，溫度過高會加快副產(chǎn)物的生成。抽濾后洗滌用水要少。乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126~135℃，因此重結(jié)晶時(shí)不宜長時(shí)間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。測熔點(diǎn)時(shí)先使溫度達(dá)到120℃后再放樣品，否則樣品在升溫過程中易分解。注意事項(xiàng)儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)經(jīng)干燥處理，醋酐要使用新思考題水楊酸與醋酐的反應(yīng)過程中，濃硫酸的作用是什么？若在硫酸的存在下，水楊酸于乙醇作用將得到什么產(chǎn)物？寫出反應(yīng)方程式。本實(shí)驗(yàn)中可產(chǎn)生什么副產(chǎn)物？如何除去？思考題水楊酸與醋酐的反應(yīng)過程中，濃硫酸的作用是什么？對氯甲苯的制備對氯甲苯的制備目的和要求了解應(yīng)用Sandmeyer反應(yīng)制備鄰氯甲苯的方法和原理。進(jìn)一步熟練掌握水蒸汽蒸餾的安裝和操作。目的和要求了解應(yīng)用Sandmeyer反應(yīng)制備鄰氯甲苯的方法和實(shí)驗(yàn)原理Sandmeyer反應(yīng)：芳香族伯胺和亞硝酸鈉在冷的無機(jī)酸水溶液中生成重氮鹽的反應(yīng)。如：實(shí)驗(yàn)原理Sandmeyer反應(yīng)：芳香族伯胺和亞硝酸鈉在冷的無實(shí)驗(yàn)原理制得的重氮鹽易于發(fā)生進(jìn)一步的取代反應(yīng)：

實(shí)驗(yàn)原理制得的重氮鹽易于發(fā)生進(jìn)一步的取代反應(yīng)：實(shí)驗(yàn)原理 一般制備重氮鹽的方法是：將一級芳香胺溶于1:1的鹽酸水溶液中，制成鹽酸鹽水溶液。然后冷卻至1-5℃，在此溫度下慢慢滴加稍過量的亞硝酸鈉水溶液進(jìn)行反應(yīng)，即得到重氮鹽的水溶液，大多數(shù)重氮鹽很不穩(wěn)定，在室溫下就會分解，不宜長期存放，不需分離應(yīng)盡快進(jìn)行下一步反應(yīng)。 實(shí)驗(yàn)中，重氮鹽與氯化亞銅以等物質(zhì)的量混合。由于氯化亞銅在空氣中易被氧化須在使用時(shí)制備。在操作上是將冷的重氮鹽溶液慢慢加入較低溫度的氯化亞銅溶液中。實(shí)驗(yàn)原理 一般制備重氮鹽的方法是：將一級芳香胺溶于1:1反應(yīng)式氯化亞酮的制備：

對氯甲苯的制備：反應(yīng)式氯化亞酮的制備：對氯甲苯的制備：實(shí)驗(yàn)用試劑五水硫酸銅，15g氯化鈉，4.5g亞硫酸氫鈉，4g氫氧化鈉，2.25g濃鹽酸，40mL對甲苯胺，5.4g亞硝酸鈉，3.65g淀粉-碘化鉀試紙10%NaOH水溶液濃硫酸無水氯化鈣實(shí)驗(yàn)用試劑五水硫酸銅，15g試驗(yàn)裝置制CuCl簡易水蒸氣蒸餾裝置試驗(yàn)裝置制CuCl實(shí)驗(yàn)步驟氯化亞銅的制備：實(shí)驗(yàn)步驟氯化亞銅實(shí)驗(yàn)步驟重氮鹽溶液的制備：實(shí)驗(yàn)步驟重氮鹽溶液實(shí)驗(yàn)步驟鄰氯甲苯的制備：實(shí)驗(yàn)步驟鄰氯甲苯實(shí)驗(yàn)步驟對氯甲苯的制備：對氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.0697；沸點(diǎn)：159.15℃實(shí)驗(yàn)步驟對氯甲苯對氯甲苯折光率：1.5150；密度：1.06實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)配置各溶液時(shí)各量一定要稱準(zhǔn)。加入亞硫酸氫鈉溶液時(shí)一定要振搖，否則形成的褐色沉淀易結(jié)塊，影響氯化亞銅的質(zhì)量。制備氯化亞銅時(shí)要靜置時(shí)白色的氯化亞銅沉淀完全，傾倒上層液體應(yīng)小心不要將沉淀倒出。氯化亞銅易被氧化成有色的二價(jià)銅鹽，制備好之后要密封冷卻存放。制備重氮鹽時(shí)一定要保持好溫度。在加入85-90%的亞硝酸鈉溶液后即可用試紙測試，變藍(lán)則不再繼續(xù)加入。分解重氮鹽-CuCl復(fù)合物時(shí)宜室溫多放置，加熱分解時(shí)間太長會