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菊糖提取工藝研究
菊花又名洋姜,是薔薇科植物的多年生多年生活著的草本植物。山楂(CrataeguspinnatifidaBunge)又名紅果,屬于薔薇科山楂屬,具有很高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健價(jià)值,含有多種氨基酸、鉀、鐵、鈣等礦物質(zhì)及多種維生素。其中鐵和鈣、V菊花(Dendranthemamorifolium),又稱甘菊,是菊科菊屬多年生宿根性草本植物。菊花味甘苦、無毒,有散風(fēng)清熱、消炎解毒等之功效本試驗(yàn)以菊芋菊糖、山楂、菊花為主要原料,并添加適量的甜味劑、穩(wěn)定劑而制成天然復(fù)合型保健飲料。利用營(yíng)養(yǎng)豐富、風(fēng)味獨(dú)特的山楂、菊花提取液和具有特殊生物活性的菊糖復(fù)合,實(shí)現(xiàn)不同營(yíng)養(yǎng)成分的互補(bǔ)。同時(shí),本復(fù)合型飲料的研發(fā)對(duì)于開發(fā)和利用我國(guó)的菊芋資源,加速了其在保健食品上的應(yīng)用,增加營(yíng)養(yǎng)源意義重大。1材料和方法1.1材料和試劑材料:菊芋(新鮮)、山楂、菊花(干貨)、白砂糖、蜂蜜、海藻酸鈉、CMC-Na、D-異抗壞血酸鈉(食品級(jí))均為市售。試劑:Ca(OH)1.2儀器、檢測(cè)設(shè)備FA1140型電子天平:鄭州南北儀器設(shè)備有限公司;UV754型紫外-可見分光光度計(jì):泉州中友光學(xué)儀器有限公司;DZKW-4型電子恒溫水浴鍋:金壇市金南儀器制造有限公司;2WA-J型阿貝折光儀、pHS-25型數(shù)顯酸度計(jì):上海佑科儀器儀表有限公司;HPX-250B型恒溫恒濕箱;上海悅豐儀表有限公司;TDL-40B型臺(tái)式離心機(jī):上海安亭科學(xué)儀器廠;DS-1型高速組織搗碎機(jī):江蘇金壇醫(yī)療儀器廠;D301-G型樹脂:上海南開樹脂有限公司;KW250型硅藻土過濾機(jī):溫州市長(zhǎng)宏輕工機(jī)械有限公司。1.3方法1.3.1菊、甘薯、菊糖的復(fù)合飲料準(zhǔn)備1.3.2山楂菊花提取液的制備1)菊芋的預(yù)處理:將新鮮的菊芋洗凈、切片,60℃條件下烘干,經(jīng)植物粉碎機(jī)粉碎后,過40目篩制得菊芋干粉,備用2)菊糖的浸提:將菊芋干粉用4倍量80%的乙醇回流處理1h,然后采用熱水提取,料水比為1∶25(g/g),溫度為90℃,加熱時(shí)間為60min的條件下提取菊糖。3)除雜:將菊糖粗提液離心過濾后,取上清液100mL,置于60℃水浴,先加入適量的Ca(OH)4)脫色:取除雜后的溶液,選用D301-G樹脂進(jìn)行脫色,脫色溫度為30℃,上柱流速為2BV/h,樹脂用量為10g/50mL。5)醇沉:取脫色后的溶液,添加4倍量體積的95%的乙醇,調(diào)至醇含量為76%,放于冰箱,靜置過夜,以4000r/min離心10min,除去上清液,沉淀物60℃真空干燥即得菊糖。6)山楂提取液的制備:取山楂干片適量,清水洗凈粉碎,加10倍量90℃的去離子水提取30min,100目尼龍網(wǎng)粗濾,以3000r/min離心10min,最后經(jīng)硅藻土過濾機(jī)精濾,得到澄清透明的山楂提取液。7)菊花提取液的制備:取干菊花適量,清水洗凈攪碎,加10倍量90℃的去離子水浸提40min,100目尼龍網(wǎng)粗濾,以3000r/min離心10min,最后經(jīng)硅藻土過濾機(jī)精濾,即可得到澄清透明的菊花提取液。8)調(diào)配:以體積比2∶3配制好山楂、菊花提取液,然后加入2%菊糖、4%白砂糖、3%蜂蜜、0.05%海藻酸鈉和0.1%CMC-Na、0.02%的D-異抗壞血酸鈉,攪拌使其完全溶解并混合均勻,靜置,抽濾,加去離子水至所需體積。9)灌裝殺菌:復(fù)合飲料灌裝封蓋后在殺菌鍋中90℃條件下殺菌30min,冷卻后即得成品。1.3.3菊糖和菊糖是最佳提取條件本試驗(yàn)在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,以料水比、提取溫度和提取時(shí)間為因素,以菊糖提取率為考察指標(biāo),采用正交試驗(yàn)L1.3.4最佳配方的確定為了保證菊芋菊糖復(fù)合飲料達(dá)到最佳品質(zhì)效果,分別以山楂、菊花提取液的體積比、蜂蜜添加量(%)、白砂糖添加量(%)、菊糖添加量(%)4個(gè)變量進(jìn)行優(yōu)化組合,進(jìn)行正交試驗(yàn),確定復(fù)合飲料的最佳配方。飲料調(diào)配正交試驗(yàn)因素水平見表2。1.3.5分析1.3.5.調(diào)配結(jié)果的測(cè)定按設(shè)計(jì)方案進(jìn)行調(diào)配,組成10人評(píng)分小組,根據(jù)國(guó)家食品感官標(biāo)準(zhǔn),設(shè)計(jì)專用評(píng)分指標(biāo)。從色澤(2分)、氣味(3分)、口感(3分)、液體狀態(tài)(2分)4個(gè)方面對(duì)調(diào)配結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)定,取分?jǐn)?shù)的平均值。復(fù)合飲料感官分析評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)見表3。1.3.5.2.理化試驗(yàn)可溶性固形物:阿貝折光儀進(jìn)行測(cè)定;pH:pH酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。1.3.5.3.微生物試驗(yàn)菌落總數(shù)的測(cè)定:GB4789.2-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品微生物學(xué)檢驗(yàn)菌落總數(shù)測(cè)定》2結(jié)果與討論2.1菊糖的提取率以料水比、提取溫度、提取時(shí)間為三因素,菊糖提取率為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),菊芋中菊糖提取的正交試驗(yàn)結(jié)果見表4。從表4結(jié)果可以看出,影響菊芋菊糖提取因素依次為提取溫度>料水比>提取時(shí)間,較優(yōu)工藝為A2.2提取液配比的確定由于山楂和菊花提取液各自獨(dú)特的口味,因此兩種提取液的配比會(huì)影響混合液風(fēng)味。本試驗(yàn)以二者體積進(jìn)行單因素試驗(yàn),通過評(píng)價(jià)其感官指標(biāo),確定提取液的配比,試驗(yàn)結(jié)果見表5。從表5結(jié)果可看出,當(dāng)山楂和菊花提取液比分別為1∶2、1∶3、2∶3(體積比)時(shí),其混合液感官評(píng)價(jià)指標(biāo)較好,因此選擇這3種比例進(jìn)行正交試驗(yàn)。在此基礎(chǔ)上,還需進(jìn)一步加水稀釋調(diào)配。發(fā)現(xiàn)當(dāng)山楂和菊花混合液體積占總體積50%時(shí),色澤與口感良好。因此,確定山楂和菊花混合液在飲料總體積中占50%為宜。2.3穩(wěn)定劑添加量對(duì)飲料品質(zhì)的影響由于多酚類物質(zhì)、果膠等成分在山楂提取液中存在,使得飲料在放置一段時(shí)間會(huì)產(chǎn)生沉淀或渾濁。因此需添加微量的穩(wěn)定劑以提高菊芋菊糖復(fù)合飲料的穩(wěn)定性及質(zhì)量,并改善其風(fēng)味。穩(wěn)定劑選擇恰當(dāng)及添加適量,可使飲料口感細(xì)膩,無渾濁、沉淀等并延長(zhǎng)保質(zhì)期。據(jù)資料報(bào)道從表6結(jié)果可知,試驗(yàn)編號(hào)6的R值最大,此時(shí)飲料流動(dòng)性較好,均勻穩(wěn)定,無沉淀,口感細(xì)膩柔滑。所以本菊芋復(fù)合飲料的最佳穩(wěn)定劑選用0.05%海藻酸鈉和0.1%CMC-Na。2.4抗氧化能力研究復(fù)合飲料的氧化褐變主要是由于多酚氧化酶的作用引起的,加入一定量的護(hù)色劑可起到護(hù)色的作用??紤]抗壞血酸鈉和D-異抗壞血酸鈉都是預(yù)防多酚氧化酶促褐變常用的物質(zhì),但D-異抗壞血酸鈉抗氧化能力遠(yuǎn)超過抗壞血酸鈉,所以本試驗(yàn)在護(hù)色劑的選用上,主要研究不同用量的D-異抗壞血酸鈉對(duì)飲料護(hù)色效果的影響。護(hù)色效果結(jié)果見表7。從表7結(jié)果可知,與未添加D-異抗壞血酸鈉相比,適量加入對(duì)于防止復(fù)合飲料發(fā)生氧化褐變有一定效果。由于加入的D-異抗壞血酸鈉也會(huì)不斷被氧化,當(dāng)添加量為0.02%時(shí),色澤在30d內(nèi)基本保持不變。由此可以看出D-異抗壞血酸鈉可以有效避免多酚類物質(zhì)發(fā)生氧化褐變。因此,本試驗(yàn)菊芋菊糖復(fù)合飲料的護(hù)色劑選擇加入0.02%的D-異抗壞血酸鈉。2.5最佳配方的確定以山楂、菊花提取液體積比、蜂蜜添加量(%)、白砂糖添加量(%)、菊糖添加量(%)4個(gè)因素進(jìn)行復(fù)合飲料的調(diào)配優(yōu)化,用L從表9結(jié)果可知,試驗(yàn)的最佳組合為第8組A2.6復(fù)合飲料質(zhì)量分析2.6.1感覺結(jié)果色澤:色澤橙黃;香氣:濃郁的菊花、山楂果香和協(xié)調(diào)的菊芋風(fēng)味;滋味:酸甜爽口,柔和。組織狀態(tài):清澈透明,無雜質(zhì)及懸浮物、無沉淀。2.6.2物理和化學(xué)指標(biāo)可溶性固形物含量14%;pH:4.2。2.6.3微生物檢測(cè)結(jié)果細(xì)菌總數(shù)≤100cfu/mL;大腸菌群≤3MPN/100mL;致病菌未檢出。3菊芋菊糖復(fù)合飲料的配制1)確定了菊芋菊糖的提取條件為:料水比1∶25(g/g),提取溫度90℃,提取時(shí)間60
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