土壤樣品中鉛和鎘的測定

土壤樣品中鉛和鎘的測定【關(guān)鍵詞】環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品金屬標(biāo)樣北京標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)中國標(biāo)準(zhǔn)品物質(zhì)網(wǎng)北京恒元啟天內(nèi)容摘要：石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤樣品中鉛和鎘的步驟如下：試液的制備、試液吸光度的測定、計算。石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤樣品中鉛和鎘的步驟是什么？石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤樣品中鉛和鎘的步驟如下。試液的制備準(zhǔn)確稱取0.1?0.3g(精確至0.0002g)制備好的試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入5mL鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，當(dāng)蒸發(fā)至約2?3mL時，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL氫氟酸、2mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色有機物消失后，開蓋、驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈黏稠狀。視消解情況，可再加入2mL硝酸、2mL，氫氟酸、1mL高氯酸，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋及內(nèi)壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二氨溶液冷卻后定容，搖勻備測。由于土壤種類多，所含有機質(zhì)差異較大，在消解時，應(yīng)注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)，沒有明顯沉淀物存在。注意電熱板溫度不宜太高，否則會使聚四氟乙烯坩堝變形。測定按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)石墨爐原子吸收分光光度計(帶有背景扣除裝置)至最佳工作條件，測定試液的吸光度。用水代替試樣，在同樣條件下制備全程序空白溶液，并進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。配置鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液系列，按由低到高濃度順次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的元素含量(Mg/L)分別繪制鉛、鎘的校準(zhǔn)曲線。計算以試液吸光度減去空白試驗的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得鉛、鎘的含量，即可計算出土壤中鉛、鎘的含量。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)土壤質(zhì)量鉛、鎘的測定

石墨爐原子吸收分光光度法GB/T17141—1997Soilquality—Determinationoflead,

cadmium—Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry1主題內(nèi)容與適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤中鉛、鎘的石墨爐原子吸收分光光度法。1.2木標(biāo)準(zhǔn)的檢出限（按稱取。,5g試樣消解定容至50mlif算）為：mg/kg,鎘0.01mg/kg01.3使用塞曼法、自吸收法和荒燈法扣除背景，并在磷酸氧二鉉或氯化鉉等基體改進劑存在下，直接測定試液中的痕0鉛、鎘未見干擾”2原理采用鹽酸-硝酸-釵氟酸-高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液，然后，將試液注入石墨爐中”經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去，同時在原*化階段的高溫下鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸氣，并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜級產(chǎn)生選擇性吸收“在選擇的最佳測定條件下，通過背景扣除，測定試液中鉛、鎘的吸光度“3試劑本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和去離子水或等同純度的水。鹽酸（HC1）,p=：.i3g/ml,優(yōu)級純“硝酸（HNO）,廠優(yōu)級純：硝酸溶液，+5：用3W配制一硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為「：配制°氫氟酸（HF）,p='高氯酸（HCIO）,（0=i.68g/ml,優(yōu)級純。磷酸氫…鍛（（NHJ.HPOJ（優(yōu)級純）水溶液，重量分?jǐn)?shù)為己％。鉛標(biāo)準(zhǔn)儲務(wù)液，0.500mg/ml：準(zhǔn)確稱取O.SOOCg（精確至0.0032g）光譜純金屬鉛于50ml燒杯中，加入23ml硝酸溶液（3.3）,微熱溶解，’冷卻后轉(zhuǎn)移至K00ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。3-9鎘標(biāo)準(zhǔn)儲務(wù)液，3500mg/ml：準(zhǔn)確禰取0.5000g（精確至0.0002g）光漕純金屬鎘粒于％ml燒杯中，加入2。ml硝酸溶液（3.3）,微熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移至1003ml容氐瓶中，用水定容至標(biāo)線,搖勻-3.10鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,鉛2枚。昭/I,、鎘50Mg/L：臨用前將鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.8）（3.9）,用硝酸溶液（、」）經(jīng)逐級稀釋配制。GB/T17141—19974儀器一般實驗室儀器和以下儀器。石墨爐原子吸收分光光度計（帶有背景扣除裝置）。4.3鉛空心陰極燈”4.4鎘空心陰極燈。瓠氣銅航。手動進樣器。4.7儀器參數(shù)不同型號儀器的最佳測試條件不同，叮根據(jù)儀器使用說明B自行選擇，通常本標(biāo)準(zhǔn)采用的測量條件見表1?儀器測量條件元 索鉛測定波長（nm）2S33通帶寬度（nm）"3燈電流（mA）了一57M千媒(V/s)$2?80?130/20灰化(t/s)70C/7C500/20原r化（v/s）2000/5"500/5清除CC/s)2700/3Z60C/3fi.氣流魚(ml/min)2C0?00原r化階段是否停氣是是進樣量（pl）■01C5樣品將采集的上壤樣品（一股不少J'-500g）混勻后用四分法縮分至約POg。縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干（自然風(fēng)干或冷凍干燥）后，除去上樣中石子和動植物殘體等異物，用木棒（或瑪瑙棒）研壓，逋過2mm尼龍佛（除去Zmm以上的砂礫），混勻，用瑪瑙研缽將通過mm尼龍簫的土樣研磨至全部通過‘0。日（孔徑0.1-9mm）尼龍篩，混勻后備用。6分析步驟6.1試液的制備準(zhǔn)確稱取0.1-0.3g（精確至C.3302g）試樣于由ml聚四觥乙烯堪鍋中，用水潤濕后加入5ml鹽酸（3了），于通風(fēng)蜀內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使洋品初步分解，當(dāng)蒸發(fā)至約2?3ml時，取下稍冷，然后加入5ml硝酸（3.2）,-ml氫氟酸（3.5）,2ml高氯酸（3.6）,加蓋后于電熱板上中溫加熱1小時左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動堪堪。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待址堪卜.的黑色有機物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙毒蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入2ml硝酸（3.2）,?ml氫氟酸（3.5）,ml高制酸（3.6）,重岌上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡旦內(nèi)容物呈粘罔狀時，取下稍冷，用水沖洗用增蓋和內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液（3；）溫?zé)崛芙鈿堅叭缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至25ml容所瓶中，加入3ml磷酸氧二鉉溶液（3"）冷卻后定容，搖勻備測。CB/T17141—1997由于土壤種類多，所含有機質(zhì)差異較大，在消解時，立注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。上壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤），沒。明顯沉淀物存在，:，注意：電熱板的溫度不宜太高,否則會使聚叫氟乙烯址垠變形。測定按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測定試液的吸光度.：空白試驗用水代替試樣，采用和（礦1）相同的步驟和試劑，制備全程序窄白溶液，并按步驟（自，）進行測定。每批樣品至少制備2個以上的空白溶液。校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用■OF）0.00.,0.50,1.CC,2.00、3.00、5.QGml于25ml容量瓶中。加入磷酸氫：鍛溶液（3用硝酸溶液（-J*）定容，該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛」礦。、O。、二"：、斐’、二：昭4,含鎘一、’—、「：、—；、sF/L,按（6.2）中的條件由低到高濃度順次測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度-用減去空白的吸光度與相對應(yīng)的元素含量頃g/L）分別繪制鉛、鎘的?；ㄇ€：7結(jié)果的表示土壤樣品中鉛、鎘的含量w（Ph（Cd）,mg/kg）按下式計算：式中：°—一試液的吸光度鑒去空白試驗的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得鉛、鎘的含量，，ug/L;V—試液定容的體積，ml;rn—-—稱取試樣的重量，g;f——試樣中取分的含量，％.8精密度和準(zhǔn)確度多個實驗室用本方法分析ESS系列土壤標(biāo)樣中鉛、鎘的精密度和準(zhǔn)確度見表2表？方法的精密度和準(zhǔn)確度元素實驗室數(shù)土壤標(biāo)樣保i■正值mg/kg總均值mg/kg室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%相對誤差%Ph19ESS-1ESS-3?3.6jI.23:3.3二1.:；=7334.?3.97.38.6C.4?1.2Cd25-9ESS-1ESS-30.083-0.01"0Cd^-O.OH0.0800.3453.66.2?.4—3.62.'附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）土樣水分含量測定A1稱取池過1"目篩的風(fēng)干十.樣b-