dmf法丁二烯抽提裝置溶劑精制塔穩(wěn)定性分析

dmf法丁二烯抽提裝置溶劑精制塔穩(wěn)定性分析

通過添加二甲基丁二烯醚抽提工藝，將高辛二甲基甲基酰胺（mdf）作為萃取劑，改變了各分裂碳四的相對蒸發(fā)程度，分離出不同程度的異構(gòu)體烯，制備高純度丁二烯。此工藝需要對萃取劑DMF精制,除去其中的水、二聚物等雜質(zhì),實(shí)現(xiàn)DMF的再利用。通過溶劑精制塔對溶劑進(jìn)行精制回收,是目前廣為采用的一種溶劑精制回收方法。由于溶劑精制塔工藝進(jìn)料的特殊性,其靈敏板溫度、溫差及塔頂溫度的波動都會對系統(tǒng)的操作穩(wěn)定性,尤其是溶劑碳四解析及溶劑水解損失造成影響。結(jié)合裝置的實(shí)際運(yùn)行情況,對影響溶劑精制塔穩(wěn)定性的因素做了對比分析,總結(jié)了相對合適的工藝運(yùn)行條件及運(yùn)行參數(shù),對實(shí)現(xiàn)溶劑精制塔的安全長周期穩(wěn)定運(yùn)行具有重要意義。1溶劑回收再生途徑中國石化齊魯分公司DMF法丁二烯抽提裝置(簡稱丁二烯抽提裝置)溶劑的回收再生過程主要通過第一汽提塔(DA-102)、第二汽提塔(DA-105)的解析,分離出富溶劑中的碳四組分,剩余部分則進(jìn)入溶劑精制塔(DA-108)進(jìn)行處理,從而分離出其中的二聚物、糠醛等雜質(zhì)組分后再回收利用。溶劑的回收再生途徑如圖1所示,其中:DA-102至DA-108進(jìn)料溫度120℃,進(jìn)料量600kg/h;DA-105至DA-108進(jìn)料溫度40℃,進(jìn)料量200kg/h。2萃取塔的分離式丁二烯抽提裝置工藝特點(diǎn)是原料的適應(yīng)性強(qiáng),無水DMF可與任何比例的餾分互溶,避免了萃取塔中的分層現(xiàn)象。但由于其沸點(diǎn)高,萃取精餾塔及解吸塔的操作溫度都較高,易引起雙烯烴和炔烴的聚合,從而生成二聚物等雜質(zhì)2.1da-108塔板及塔罐D(zhuǎn)A-108對來自DA-102、DA-105不含焦油的溶劑進(jìn)行再生精制,將溶劑中比DMF沸點(diǎn)低的物質(zhì)(水、二聚物和其他有機(jī)物)脫除。該塔有30塊塔板,進(jìn)料板為第10層、第14層塔板,在開車初期裝置含水量高時從第10層塔板進(jìn)料,裝置生產(chǎn)穩(wěn)定后改由第14層塔板進(jìn)料。其中,第23層塔板和第12層塔板為靈敏板,是DA-108關(guān)鍵控制點(diǎn)。第12層塔板設(shè)計操作溫度小于130℃,第23層塔板設(shè)計操作溫度大于150℃。兩板溫度差大于20℃。塔釜設(shè)計操作溫度160~163℃,塔頂設(shè)計操作溫度98~102℃。DA-108為常壓操作,塔頂回流罐(FA-107)直接與火炬排空系統(tǒng)沉降罐FA-119跨接。因此,DA-108壓力也隨著火炬排空系統(tǒng)的壓力變化而相應(yīng)變化,而塔壓變化會引起其他操作參數(shù)的相應(yīng)變化。DA-108塔頂操作溫度98~102℃時,進(jìn)料中存在一部分在DA-102、DA-105中未完全分離的丁二烯氣體,造成丁二烯在塔頂冷凝器(EA-121)等流速較慢、溫度較高的設(shè)備中發(fā)生聚合,生成丁二烯聚合物,堵塞設(shè)備,降低換熱效果。因此,影響DA-108波動的主要影響因素有:(1)第一汽提塔來料量(B-FIC-142)、第二汽提塔來料量(B-FIC-132)混合后進(jìn)料配比影響;(2)塔釜再沸器(EA-122)蒸汽加入量影響;(3)DA-108進(jìn)料位置影響;(4)第12層塔板、第23層塔板靈敏板溫度影響;(5)FA-107接FA-119火炬排空系統(tǒng)壓力影響;(6)進(jìn)料中丁二烯含量影響。2.2對各影響因素的具體分析和解決方案2.2.1進(jìn)料比的影響為降低DMF損失,選擇B-FIC-132進(jìn)料量最大值500kg/h;塔釜溫度B-TI500-35控制在160~164℃;平穩(wěn)生產(chǎn)期間選擇第14層塔板進(jìn)料口進(jìn)料;回流量控制在150kg/h。在該條件下,B-FIC-142與B-FIC-132混合進(jìn)料配比對塔頂及第12層塔板靈敏板溫度的影響曲線如圖2。由圖2可以看出,在其他控制條件不變情況下,改變B-FIC-142及B-FIC-132進(jìn)料比對塔頂溫度B-TI500-33變化影響較明顯,第12層塔板靈敏板溫度B-TI400-1影響變化較小。隨著進(jìn)料比的增加,塔頂溫度上升,當(dāng)進(jìn)料比增加到1.2時,塔頂溫度上升速度增大,第12層塔板靈敏板溫度變化速度平穩(wěn)。改變B-FIC-142及B-FIC-132進(jìn)料比對塔頂溫度變化比第12層塔板溫度變化影響更加明顯。原因是由于進(jìn)料口距離第12層塔板靈敏板比距離第23層塔板靈敏板更近一些。另外,B-FIC-142進(jìn)料溫度120℃左右,B-FIC-132進(jìn)料溫度40℃左右。因此,改變混合進(jìn)料比對塔頂溫度影響更明顯。為了降低塔頂溶劑損失,要求塔頂溫度控制盡量低,從曲線變化趨勢可以看出,為了保證DA-108平穩(wěn),進(jìn)料比應(yīng)控制在1.0~1.2。此時塔頂溫度維持在88~92℃。2.2.2塔能夠降低蒸汽加入量B-FIC-143進(jìn)料控制在550kg/h,B-FIC-132進(jìn)料控制在500kg/h,回流量控制在150kg/h。在該條件下,EA-122蒸汽加入量對塔釜及靈敏板溫度影響曲線見圖3。由圖3可見,在其他影響因素一定的情況下,改變EA-122蒸汽加入量,對塔釜溫度、第23層塔板靈敏板溫度變化影響較大,對第12層板靈敏板溫度影響較小。即增加或降低蒸汽加入量可以明顯改變塔釜、第23層板靈敏板溫度,但第12層板靈敏板溫度變化較小。因此,改變EA-122蒸汽加入量對第23層塔板及塔釜溫度變化影響比第12層塔板溫度變化更加顯著。為保證回收系統(tǒng)中的DMF循環(huán)使用,因DMF沸點(diǎn)為160~163℃,所以為了降低DMF損失,塔釜溫度B-TI500-35控制在160~163℃,蒸汽加入量選擇450~500kg/h。2.2.3塔臺溫度的要求DA-108進(jìn)料位置的影響,主要是針對物料中水含量多少的影響。在開車初期,裝置中所帶水值較高,DA-108要求塔釜溫度控制在161℃±3℃。由于DMF沸點(diǎn)高,萃取精餾塔及解吸塔的操作溫度都較高,易引起雙烯烴和炔烴的聚合,在水分存在下會分解生成甲酸和二甲胺,對設(shè)備早成一定的腐蝕。因此,在開車初期,選擇第10層塔板進(jìn)料口,以盡快脫出物料中的水,當(dāng)裝置生產(chǎn)穩(wěn)定以后,水值低,選擇第14層塔板進(jìn)料口。2.2.4初始升溫控制第12層塔板及第23層塔板靈敏板溫度控制是DA-108的關(guān)鍵,兩板要滿足工藝條件,必須控制溫差大于20℃。因此要嚴(yán)格控制第12層塔板及第23層塔板靈敏板溫度及溫差,在保證其他工藝參數(shù)滿足要求的情況下,盡量加大溫差,以保證溶劑與碳四的解吸程度。目前,第23層塔板靈敏板溫度一般控制在150~163℃,第12層塔板靈敏板溫度控制在90~110℃。2.2.5溫度的穩(wěn)定火炬排空系統(tǒng)壓力變化對DA-108塔頂溫度的影響曲線見圖4。由圖4可見,火炬排空系統(tǒng)壓力波動直接影響到DA-108溫度的穩(wěn)定。當(dāng)火炬排空系統(tǒng)壓力升高時,導(dǎo)致DA-108塔頂壓力升高。正常條件下火炬排空系統(tǒng)壓力在10kPa以下,當(dāng)其他裝置排空導(dǎo)致火炬系統(tǒng)壓力波動時,引起DA-108參數(shù)波動,影響溶劑與二聚物、水、碳四等組分的分離。因此,在生產(chǎn)過程中,應(yīng)時刻注意火炬排空系統(tǒng)壓力波動。當(dāng)壓力升高時,應(yīng)及時調(diào)整,保證DA-108的分離效果。2.2.6帶溶劑中丁二烯含量的影響合適的溫度是形成丁二烯過氧化物的重要條件,丁二烯過氧化物的生成速度和分解速度都隨溫度升高而加速EA-107脫出DA-102塔頂夾帶溶劑中丁二烯,其底部采出溶劑中丁二烯含量與其運(yùn)行溫度成反比,但過高的運(yùn)行溫度則加劇丁二烯自聚。因此,實(shí)際運(yùn)行中適當(dāng)提高其運(yùn)行溫度,減少采出溶劑中的丁二烯含量。其運(yùn)行溫度見圖5。由圖5可見,2014年較2010年,EA-107的運(yùn)行溫度提高了5℃。從2009年開始有計劃性的對EA-121進(jìn)行清理,DA-108的檢修周期也由2009年前的一年一次逐漸降至現(xiàn)在的每兩年檢修清理一次。3火炬放空系統(tǒng)(1)為穩(wěn)定靈敏板溫度,確保FIC-142及FIC-132混合進(jìn)料配比的平穩(wěn),調(diào)整進(jìn)料量幅度不宜過大,選擇配比控制在1.0~1.2。(2)為確保溶劑與碳四充分解吸,在保證各個工藝參數(shù)穩(wěn)定的情況下,盡量增大第12層塔板與第23層塔板溫度差,選擇塔頂溫度B-TI500-33控制在88~92℃,第12層塔板溫度B-TI400-1控制在90~100℃,第23層塔板溫度B-TI500-34控制在150~163℃,蒸汽加入量控制在450~500kg/h。(3)在開車初期,選擇第10層塔板為進(jìn)料口