實驗室監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)控結(jié)果評價細(xì)則

實驗室監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)控結(jié)果評價細(xì)則監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)控結(jié)果評價細(xì)則1目的明確監(jiān)測質(zhì)控結(jié)果的評價要求。2職責(zé)1質(zhì)量管理部門根據(jù)判定依據(jù)全面評價各類監(jiān)測質(zhì)控結(jié)果，并采取相應(yīng)的糾正措施糾正發(fā)現(xiàn)的問題。2各監(jiān)測部門負(fù)責(zé)對本部門內(nèi)采取的質(zhì)控措施結(jié)果進行判定。3管理要求1質(zhì)量管理部門根據(jù)監(jiān)測任務(wù)下達(dá)質(zhì)控方案，提出質(zhì)控具體要求，分析部門根據(jù)本部門工作情況制定本部門內(nèi)部質(zhì)控計劃并實施。2質(zhì)量控制的方式包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、平行雙樣分析、加標(biāo)回收率計算、實驗室內(nèi)/間比對、參加上級質(zhì)控考核和能力驗證等多種方式。3質(zhì)量管理部門根據(jù)相關(guān)依據(jù)評價質(zhì)控數(shù)據(jù)是否合格，具體如下：3.1準(zhǔn)確度控制（1）質(zhì)控樣：使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品作為質(zhì)控樣，測定結(jié)果應(yīng)在保證值范圍內(nèi)；（2）加標(biāo)回收樣：加標(biāo)量以相當(dāng)于待測組分濃度的0.5?2倍，如待測組分濃度小于最低檢出濃度，按最低檢出濃度的3?5倍加標(biāo)，水和廢水樣品、海水樣品、土壤樣品部分項目加標(biāo)回收率的控制范圍；環(huán)境空氣和廢氣、固體廢物樣品加標(biāo)回收率的控制范圍參考土壤樣品；表中未涉及有機樣品濃度為mg/L級時，加標(biāo)回收率在70~120%為合格，ug/L級時，加標(biāo)回收率在50~120%為合格，對成分復(fù)雜等特殊類型有機樣品，其加標(biāo)回收率根據(jù)實際情況而定。其中未涉及樣品加標(biāo)回收率可根據(jù)相應(yīng)分析方法中規(guī)定要求進行評價。3.3.2精密度控制平行樣：水和廢水樣品、海水樣品、土壤樣品部分項目平行樣控制指標(biāo)；土壤樣品其他項目平行雙樣控制指標(biāo)；環(huán)境空氣和廢氣、固體廢物樣品平行樣控制指標(biāo)參考土壤樣品；附表中未涉及有機樣品濃度在mg/L級，或者顯著高于方法檢出限（5?10倍），相對偏差或10%；樣品濃度在ug/L級，或者接近方法檢出限，相對偏差W20%；對某些色譜行為較差組分，相對偏差W20%。表中未涉及項目加精密度可根據(jù)相應(yīng)分析方法中規(guī)定要求進行評價。3.3空白控制指標(biāo)（1）實驗空白：實驗空白應(yīng)滿足方法要求，水和廢水項目實驗空白控制指標(biāo)見表1；（2）全程序空白：全程序空白測定值應(yīng)小于方法檢出限。3.3.4聲級計校準(zhǔn)要求聲級計在測試前后用標(biāo)準(zhǔn)聲源進行校準(zhǔn)，測量前后儀器的示值偏差不大于0.5dB。3.3.5煙氣分析儀校準(zhǔn)要求煙氣監(jiān)測分析儀在測試前后按監(jiān)測因子分別用標(biāo)準(zhǔn)氣體進行校核。3.4采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范進行樣品采集并充分考慮質(zhì)控方案和質(zhì)控計劃的相關(guān)要求；分析人員應(yīng)根據(jù)質(zhì)控方案和質(zhì)控計劃做好樣品分析的準(zhǔn)備工作，包括儀器狀態(tài)的確認(rèn)、關(guān)鍵試劑的檢驗與核查、校準(zhǔn)曲線的繪制等。3.5分析人員應(yīng)及時上報質(zhì)控樣品分析結(jié)果，質(zhì)量管理部門和監(jiān)測科部門質(zhì)控人員應(yīng)對質(zhì)控數(shù)據(jù)及時進行評價，質(zhì)控樣品分析結(jié)果在保證值范圍內(nèi)時方可進行實際樣品的測定。當(dāng)質(zhì)控結(jié)果超出判定要求時，應(yīng)及時查找原因并采取有計劃的糾正措施進行糾正，必要時重新進行樣品的采集，防止報告錯誤的結(jié)果，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量。表1水和廢水質(zhì)量控制指標(biāo)號目分析方法樣品含量范圍(mg/L)地下水(%)地表水和廢水(%)白部門內(nèi)精密度力標(biāo)回收建部門內(nèi)精密度力標(biāo)回收酸離子色1?101590?2085?鹽譜法11011510?1001090?1101590?110化物離子色譜法、硝酸銀滴定法1?50W1090?110W1585?115硝酸銀滴定法50?250890?110W1590?110>250595?1051095?105等離子體發(fā)射光譜<0.31585?115W2080?120法、火焰原子吸收法火焰原子吸收法0.3?1.01090?1101585?115>1.0595?1051090?110等離子體發(fā)射光譜法、火焰原子吸收法<0.11585?1153080?120火0.198焰原子吸收法?1.0100?110255?115>1.0595?105W1590?110等離子體發(fā)射光譜法