碘量法測(cè)定維生素c

碘量法測(cè)定維生素c碘量法測(cè)定維生素c第1頁(yè)碘量法測(cè)定維生素C含量維生素C介紹試驗(yàn)內(nèi)容總結(jié)碘量法測(cè)定維生素c第2頁(yè)一．維生素C介紹物理性質(zhì)對(duì)人體健康主要影響化學(xué)性質(zhì)碘量法測(cè)定維生素c第3頁(yè)維生素C物理性質(zhì)六碳多羥基酸性化合物白色針狀結(jié)晶有酸味,可溶于水碘量法測(cè)定維生素c第4頁(yè)維生素C對(duì)人體健康主要作用組成膠原蛋白主要成份,加速術(shù)后傷口愈合增加免疫力,防感冒及病毒和細(xì)菌感染預(yù)防癌癥抗過(guò)敏促進(jìn)鈣和鐵吸收降低有害膽固醇，預(yù)防動(dòng)脈硬化降低靜脈中血栓形成天然抗氧化劑天然退燒劑碘量法測(cè)定維生素c第5頁(yè)維生素C化學(xué)性質(zhì)烯醇式己糖酸內(nèi)酯,有L型和D型兩種異構(gòu)體只有L型有生理功效含有酯鍵,應(yīng)具備酯化學(xué)性質(zhì)在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在測(cè)定時(shí)pH值以保持在3-5為宜普通用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定碘量法測(cè)定維生素c第6頁(yè)維生素C化學(xué)性質(zhì)又含有烯醇式結(jié)構(gòu),還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸碘量法測(cè)定維生素c第7頁(yè)維生素C化學(xué)性質(zhì)在弱酸性條件下,可被碘氧化為脫氫抗壞血酸可利用此性質(zhì)滴定:指示劑——淀粉溶液(遇碘變藍(lán))碘量法測(cè)定維生素c第8頁(yè)二.試驗(yàn)內(nèi)容

直接碘量法測(cè)定維生素C

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘溶解度也是藥典中采取方法碘量法測(cè)定維生素c第9頁(yè)直接碘量法

稀淀粉溶液作為指示劑以碘溶液直接滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘溶解度也是藥典中采取方法碘量法測(cè)定維生素c第10頁(yè)1．直接碘量法

不足:不溶物吸附作用溶液與空氣接觸時(shí)間長(zhǎng),維生素C被氧化測(cè)定結(jié)果偏低碘量法測(cè)定維生素c第11頁(yè)2．間接碘量法先加過(guò)量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)液反應(yīng)完全用Na2S2O3滴定過(guò)量碘:仍以淀粉溶液為指示劑用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失碘量法測(cè)定維生素c第12頁(yè)2．間接碘量法相比直接碘量法有以下優(yōu)點(diǎn):消除了不溶物吸附作用影響縮短了維生素C溶液與空氣接觸時(shí)間防止了碘揮發(fā)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成影響碘量法測(cè)定維生素c第13頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法先使用銅鹽與過(guò)量KI進(jìn)行反應(yīng)生成CuI2CuI2

不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2

和游離碘生成碘和維生素C反應(yīng),相當(dāng)于直接碘量法碘量法測(cè)定維生素c第14頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法詳細(xì)試驗(yàn)步驟:在待測(cè)液中加入過(guò)量KI標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉溶液為指示劑以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):

碘在溶液中一但生成即被維生素C還原，防止了碘揮發(fā)造成誤差碘量法測(cè)定維生素c第15頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法不過(guò)，有時(shí)試驗(yàn)時(shí)在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍(lán)色，使滴定無(wú)法進(jìn)行按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)(Vc含量標(biāo)準(zhǔn)值:100mg/L)組別VC標(biāo)準(zhǔn)樣品（mL）新配制5mLKI溶液濃度（%）淀粉試劑用量顏色硫酸銅用量（mL）空白試驗(yàn)用量（mL）VC含量（mg/L）157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴藍(lán)色藍(lán)色淡藍(lán)色無(wú)色無(wú)色0.80.2596.80.80.22102.08碘量法測(cè)定維生素c第16頁(yè)空白試驗(yàn)：取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進(jìn)行滴定，直至與測(cè)定顏色一致為止。這是為了消除人眼對(duì)溶液變色敏感程度不一樣而對(duì)試驗(yàn)造成誤差。碘量法測(cè)定維生素c第17頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法試驗(yàn)結(jié)果分析：發(fā)覺(jué)前三組中，溶液顏色影響滴定終點(diǎn)確實(shí)定可能原因KI濃度過(guò)高伴隨KI濃度降低,未滴定前溶液顏色由深紫色降至無(wú)色可能原因濃度小KI中碘含量少碘量法測(cè)定維生素c第18頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法試驗(yàn)結(jié)果分析：10%KI測(cè)出VC含量與標(biāo)準(zhǔn)VC相比,誤差最小可能原因濃度小KI溶液中碘含量少，本身消耗維生素C少，致使測(cè)定結(jié)果更靠近理論值碘量法測(cè)定維生素c第19頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法試驗(yàn)結(jié)果分析：結(jié)論：KI溶液中含有碘單質(zhì)，對(duì)試驗(yàn)造成誤差初步斷定碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中氧氣氧化而產(chǎn)生再進(jìn)行以下試驗(yàn)碘量法測(cè)定維生素c第20頁(yè)

組別放置10天10%KI溶液（mL）標(biāo)準(zhǔn)VC樣品（mL）滴定前溶液顏色150255藍(lán)色藍(lán)色結(jié)論：放置10天后KI中產(chǎn)生了濃度比未放置前更大碘單質(zhì)，因?yàn)橛懈郖I被空氣氧化加入5mL標(biāo)準(zhǔn)樣品后維生素C與碘單質(zhì)反應(yīng),但碘單質(zhì)仍未消耗完，說(shuō)明產(chǎn)生碘單質(zhì)濃度較大。碘量法測(cè)定維生素c第21頁(yè)3．直接碘量法一個(gè)改進(jìn)方法結(jié)論：KI濃度不應(yīng)過(guò)大,比較適當(dāng)濃度為10%～20%KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配KI，KI應(yīng)放在棕色瓶中避光保留碘量法測(cè)定維生素c第22頁(yè)4．用反滴定法改進(jìn)方法3基礎(chǔ)原理：先用銅鹽與過(guò)量KI反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑，此時(shí)溶液變?yōu)樗{(lán)色用待測(cè)維生素C溶液滴定，直到藍(lán)色剛褪去為終點(diǎn)碘量法測(cè)定維生素c第23頁(yè)4．用反滴定法改進(jìn)方法3詳細(xì)試驗(yàn)步驟：取20%KI溶液5mL于錐形瓶中，準(zhǔn)確量取0.01mol/L硫酸銅溶液1mL后加入錐形瓶使其充分反應(yīng),再加10滴淀粉指示劑溶液樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進(jìn)行滴定,至恰使藍(lán)色消失為止,記下所用樣品量V1

碘量法測(cè)定維生素c第24頁(yè)4．用反滴定法改進(jìn)方法3詳細(xì)試驗(yàn)步驟：空白試驗(yàn):取20%KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉指示劑溶液,然后用樣品進(jìn)行滴定,邊搖邊滴定,直至與測(cè)定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。樣品中維生素C含量(mg/mL)=0.88(V1-V0)碘量法測(cè)定維生素c第25頁(yè)此法優(yōu)點(diǎn)分析:

空白試驗(yàn)對(duì)消除因KI中含有碘而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差起了決定性作用?？瞻自囼?yàn)中除了消除人眼對(duì)溶液變色敏感程度不一樣而對(duì)試驗(yàn)造成誤差外，因?yàn)闃悠芬耗芘cKI中本身含有碘作用，也消除了因KI中含有碘產(chǎn)生誤差。反滴定法比滴定