制藥工程工藝設(shè)計第二章

年4月19日制藥工程工藝設(shè)計第二章文檔僅供參考工藝流程設(shè)計概述工藝流程設(shè)計的重要性工藝流程設(shè)計是車間工藝設(shè)計的核心。因為生產(chǎn)的最終目的在于得到高品質(zhì)、低成本的產(chǎn)品，而這就取決于工藝流程的可靠性、合理性及優(yōu)先性，而且工藝流程設(shè)計的其它項目均受制于工藝流程設(shè)計，換言之，必須滿足工藝流程設(shè)計的要求。工藝流程設(shè)計設(shè)計包括實驗工藝流程設(shè)計和生產(chǎn)工藝流程設(shè)計兩部分。工藝流程設(shè)計的任務(wù)和成果任務(wù)：確定流程的組成，確定載能介質(zhì)的技術(shù)規(guī)格和流向，確定生產(chǎn)控制方法，確定“三廢”的治理方法，制定安全技術(shù)措施，繪制工藝流程圖，編寫工藝操作方法。成果：初步設(shè)計階段是帶控制點的工藝流程圖和工藝操作說明，施工圖階段是帶控制點的工藝流程圖，即管道儀表流程圖（PID）。工藝流程設(shè)計的原則：保證產(chǎn)品質(zhì)量符合規(guī)定的標準，盡量采用成熟、先進的技術(shù)設(shè)備，滿足GMP的要求，盡量減少能耗，盡量減少“三廢”的排放，具備開車、停車條件，易于控制，具有柔韌性，即在不同條件下能夠正常操作的能力，具有良好的經(jīng)濟效益，確保安全生產(chǎn)，以保證人身和設(shè)備等的安全。工藝流程圖工藝流程圖是以圖解的形式表示工藝流程。工藝流程圖能夠分為工藝流程框圖、設(shè)備工藝流程圖、物料流程圖、帶控制點的工藝流程圖。工藝流程框圖這是一種定性圖紙，便于方案比較和物料衡算，不編入設(shè)計文件中。工藝流程框圖表示單元反應(yīng)，以方框表示單元操作，反之亦可。以箭頭表示物料流向，用文字說明單元反應(yīng)、單元操作及物料的名稱。如下圖:設(shè)備工藝流程圖設(shè)備工藝流程圖是以設(shè)備的幾何圖形表示單元反應(yīng)和單元操作，以箭頭表示物料和載能介質(zhì)的流向，用文字表示設(shè)備、物料和載能介質(zhì)的名稱。物料流程圖物料流程圖有三縱行，左邊表示原料、中間體和成品；中間的表示單元反應(yīng)和單元操作；右邊的表示副產(chǎn)品和“三廢”排放物。每一個框表示出過程的名稱、流程號及物料組成和數(shù)量，物料流向及其數(shù)量分別用箭頭和數(shù)字表示。帶控制點的工藝流程圖帶控制點的工藝流程圖是用圖示的方法把工藝流程所需的全部設(shè)備、管道、閥門、管件及儀表及其控制方法等表示出來，是工藝設(shè)計中必須完成的圖樣，它是施工安裝和生產(chǎn)過程中設(shè)備操作、運行和檢修的依據(jù)。帶控制點的工藝流程圖的基本要求：在帶控制點的工藝流程圖中，用設(shè)備圖形表示單元反應(yīng)和單元操作，同時，要反映物料及載能介質(zhì)的流向及連接，要表示出生產(chǎn)過程的全部儀表和控制方案，要表示出生產(chǎn)過程中的所有閥門和管件；要反映設(shè)備間的相對空間關(guān)系。帶控制點的工藝流程圖的一般規(guī)定：圖幅比例：不按比例繪出，能夠適當(dāng)根據(jù)情況調(diào)整。圖例：圖例要位于第一張流程圖的右上方相同系統(tǒng)的繪制方法圖形線條字體圖形繪制和標注：繪出設(shè)備一覽表上列的所有設(shè)備：設(shè)備外形：按表2-2圖例繪出，未做規(guī)定的根據(jù)其特征簡化畫出。設(shè)備的位置：一般按照流程順序從左至右排列，其相對位置一般考慮便于管道的連接和標注。設(shè)備的標注：包括設(shè)備位號、位號線、設(shè)備名稱；其中設(shè)備位號包括：設(shè)備類別代號、主項號、設(shè)備順序號、相同設(shè)備尾號。繪出全部管道，包括閥門、管件、管道附件。繪制要求：各種管道的畫法見表2-3管道標注：包括流體代號、管道號、管徑和管道等級代號四個部分組成。繪制出全部檢測儀表、調(diào)節(jié)控制系統(tǒng)及分析取樣系統(tǒng)：儀表控制點的圖形符號式一細實線圓圈，在圖中一般用細實線將檢測點和圓圈連接起來，上部分第一個字母為參數(shù)代號，后續(xù)為功能代號，下部分寫數(shù)字，第一個字母為主項號，后續(xù)為儀表序號，儀表序號是按工段號或工序編制的，可用兩位數(shù)表示。第四節(jié)工藝流程設(shè)計的技術(shù)處理在考慮工藝流程設(shè)計的技術(shù)問題時，應(yīng)以工業(yè)化實施的可行性、可靠性和先進性為基點，使流程滿足生產(chǎn)、經(jīng)濟和安全等諸多方面的要求，實現(xiàn)優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低消耗、低成本、安全等綜合目標。一、確定生產(chǎn)線數(shù)目二、操作方式：根據(jù)物料性質(zhì)反應(yīng)特點、生產(chǎn)規(guī)模、工業(yè)化條件是否成熟等因素，決定采用連續(xù)、間歇還是聯(lián)合的操作方式。1、連續(xù)操作：工藝參數(shù)在設(shè)備內(nèi)任何一點不隨時間而變，因而產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，易于實現(xiàn)自動化操作，設(shè)備生產(chǎn)能力大，能耗小，投資小，因此對于產(chǎn)量大，技術(shù)上可行的產(chǎn)品盡量采用連續(xù)操作。2、間歇操作：與連續(xù)操作過程相反，間歇過程不是連續(xù)輸出產(chǎn)品而是分批輸出，即過程中的參數(shù)隨時間變化。對小批量生產(chǎn)更經(jīng)濟，能夠靈活調(diào)整產(chǎn)品生產(chǎn)方案，能夠靈活改變生產(chǎn)速率，能夠使用多功能設(shè)備生產(chǎn)不同產(chǎn)品，最適于設(shè)備的定期清洗和消毒的要求，是一種最常見的操作方式。3、聯(lián)合操作：是連續(xù)操作和間歇操作的聯(lián)合。此法比較靈活，在制藥工業(yè)生產(chǎn)中，很多產(chǎn)品的全流程是間歇的，而各別步驟又是連續(xù)的。三、保持主要設(shè)備的能力平衡、提高設(shè)備利用率[例2-1]由丁二烯和二氧化硫生產(chǎn)丁二烯砜，要經(jīng)過反應(yīng)、蒸發(fā)、汽提三個步驟，且蒸發(fā)和汽提一部分物料回到反應(yīng)器中循環(huán)利用。加工步驟操作時間如表2-10所示：方案一：如下圖所示為間歇過程循環(huán)的Gantt圖（時間-事件圖）。圖中所示步驟之間的重疊很小，即前一步驟的結(jié)束和后一步驟開始同時進行，批循環(huán)時間為4.2h，顯然，各單項設(shè)備的利用率很低，即只在整個時間周期內(nèi)的一少部分時間內(nèi)運行。方案二：下圖為間歇步驟重疊循環(huán)的Gantt圖，批循環(huán)時間為2.6h。為多批生產(chǎn)不同步驟同時進行，設(shè)備利用率顯著提高。由于翻譯器進料和分離不能同時進行，因而不可能將物料直接從分離器循環(huán)回反應(yīng)器，因此要設(shè)置儲罐用以儲存循環(huán)物料，這些物料包括下一步生產(chǎn)的部分物料。該方案中反應(yīng)器限制了批循環(huán)時間，即反應(yīng)器沒有“死”時間，但蒸發(fā)器和汽提器都有大量“死”時間。方案三：下圖為兩臺反應(yīng)器平行操作時的Gantt圖。采用這樣的平行操作，化學(xué)反應(yīng)能夠覆蓋，從而允許蒸發(fā)和汽提的操作頻繁進行，提高了設(shè)備利用率，批循環(huán)時間為1.3h，這就意味著在相同時間內(nèi)能夠加工更多批的物料?？墒且黾右慌_反應(yīng)器就要增加成本。方案四：下圖為在反應(yīng)器和蒸發(fā)器之間以及蒸發(fā)器和汽提塔之間設(shè)有中間儲罐時的Gantt圖。這樣蒸發(fā)器操作步驟不受反應(yīng)步驟完成以后才能開始的限制，同樣汽提操作步驟也不再受蒸發(fā)步驟完成以后才能開始的限制。這些獨立的操作步驟被中間儲槽解耦，批循環(huán)時間雖然為2.6h，但消除了蒸發(fā)器和汽提塔的“死”時間，因此能夠完成更多的蒸發(fā)和汽提操作，從而能夠減小蒸發(fā)器和汽提塔的尺寸。此時需要權(quán)衡的是，增設(shè)中間儲槽的投資費用增加和減小蒸發(fā)器和汽提塔的尺寸費用減少的情況?？傊耗軌蚴褂孟铝蟹椒ㄌ岣咴O(shè)備利用率：將一個以上操作合并在一臺設(shè)備中，可是這些操作不能限制循環(huán)時間。覆蓋操作，即在任何給定時間，工廠在不同的加工階段有一批以上的物料。在限定批循環(huán)時間的加工步驟使用平行操作。在限定批循環(huán)時間的加工步驟使用串聯(lián)操作。在限定批循環(huán)時間的加工步驟增加設(shè)備尺寸，以降低具有非限制批循環(huán)時間的操作步驟的“死”時間。在限定批循環(huán)時間的加工步驟降低設(shè)備尺寸，以增加設(shè)備的加工時間，從而降低這些操作步驟的“死”時間。在間歇操作步驟之間加入中間儲槽。四、考慮全流程的彈性五、以化學(xué)反應(yīng)為中心，完善生產(chǎn)過程1、物料回收，循環(huán)套用。圖2-16是常見的循環(huán)流程，循環(huán)物一般是反應(yīng)原料、溶劑、催化劑，如果生成副產(chǎn)物的副反應(yīng)為可逆反應(yīng)，可經(jīng)過循環(huán)副產(chǎn)物來抑制副產(chǎn)物的生成。圖2-17是沒有分離的循環(huán)流程。沒經(jīng)過分離從反應(yīng)系統(tǒng)出來的物料部分直接返回反應(yīng)器，同時部分采出。在生產(chǎn)中轉(zhuǎn)化率很低而分離產(chǎn)品和原料又很困難的情況下，常采用這種完全不分離的循環(huán)流程。[例2-2]用混酸硝化氯苯。已知混酸組成：HNO3為47%，H2SO4為49%，H2O為4%。氯苯與混酸中的HNO3的摩爾分數(shù)為1:1.1。硝化溫度為80℃.硝化時間為3h，硝化廢酸中含硝酸＜1.6%，含混合硝基苯為獲得混合硝基苯量的1%。方案一：硝化分層方案如圖2-18所示，一定濃度的硫酸、硝酸和水混合配制成符合工藝要求的混酸，隨后進行硝化反應(yīng)，反應(yīng)的混合物有產(chǎn)物硝基氯苯、水、原料硫酸以及剩余的硝酸和氯苯。此反應(yīng)物分成兩層，即硝基物層和廢酸層。在硝基物層中主要為硝基氯苯和氯苯，還含有少量的硫酸、硝酸和水；在廢酸層中則主要是硫酸、硝酸和水，還含有少量的硝基氯苯和氯苯。廢酸層直接出售，硝基層送去精制。該方案硫酸的單耗很大，由于廢酸層中含有硝基氯苯和氯苯，廢酸的利用受到了限制。方案二：硝化、分層、萃取方案如圖2-19所示。廢酸層沒有直接出售，而是將它和原料氯苯混合進行硝化分層。原料氯苯和廢酸層中殘余的硝酸進行硝化反應(yīng)，使廢酸層中殘余的硝酸得到進一步利用，同時由于原料氯苯的加入，廢酸層中原含有的少量硝基氯苯和生成的硝基氯苯可被氯苯萃取進入酸性苯層，主要含有氯苯和硝基氯苯的酸性氯苯層進入硝化分層操作，進一步進行硝化反應(yīng)。經(jīng)過硝化、分層、萃取之后的萃取廢酸層中含有硫酸和水。該方案與方案一相比，硝酸、氯苯的單耗減少，產(chǎn)物硝基氯苯的收率提高，但硫酸的單耗很大，廢酸中含有少量的氯苯、和硝基氯苯，因而廢酸的綜合利用依然受到限制，同時還要多設(shè)置一臺設(shè)備。方案三：硝化、分層、萃取、濃縮方案如圖2-20所示，將萃取廢酸層進行濃縮除去大部分水，同時由于氯苯和水可形成共沸物，濃縮時氯苯會隨水一起蒸出，經(jīng)冷卻后可回收其中的氯苯，濃縮后的廢酸進入混酸配制工序循環(huán)使用。與方案二相比，該方案中濃縮后廢酸的循環(huán)套用，使硫酸的單耗大大降低、氯苯的損耗也進一步降低，但需要增加濃縮裝置以及濃縮所需的能耗，哪種方案最佳，還得綜合分析才能確定。2、提高能量利用率，降低能耗:能量消耗是生產(chǎn)成本中一個重要因素，因而在流程設(shè)計中要提高能量利用率，降低能量單耗。（1）、合理安排設(shè)備間的相對高度并采用物料自流，節(jié)約輸送物料能耗。（2）、充分利用余熱、余能。[例2-3]在加壓連續(xù)釜式反應(yīng)器中，用含硫酸、硝酸和水的混酸硝化苯制備硝基苯。氯苯與混酸中的HNO3的摩爾分數(shù)為1:1.1。反應(yīng)壓力為0.46MPa，硝化溫度為120℃。酸性硝基苯經(jīng)冷卻、堿洗、水洗等處理工序后送精制工段。方案一：間接水冷-常壓濃縮方案如圖2-23所示，由于分離為連續(xù)操作，而中和及濃縮為間接操作，因而中間都設(shè)置了中間儲罐。分離后的酸性硝基苯的溫度為120℃，酸性硝基苯進入中間儲罐自然冷卻，達到一定量和溫度時進入中和器，用稀堿水水洗、中和，由于酸堿中和反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，因而要用冷水冷卻，顯然酸性硝基苯的熱量沒有利用，直接進入后續(xù)的中和，使得冷卻水的用量加大、分離后的另一股流體廢酸的溫度也是120℃，經(jīng)過廢酸罐后進入濃縮罐，進行常壓濃縮去水，此時需共給水蒸氣。方案二：原料預(yù)熱-閃蒸濃縮方案如圖2-24所示，與方案一比，該方案在分離器和酸性硝基苯的中間罐之間設(shè)置了一臺列管式換熱器，原料苯先與溫度為120℃的酸性硝基苯經(jīng)過熱交換后再進入硝化釜進行硝化反應(yīng)，經(jīng)過