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第五節(jié)三氧化二鐵含量的測(cè)定測(cè)定方法EDTA配位滴定法重鉻酸鉀氧化還原滴定法原子吸收分光光度法磺基水楊酸鈉分光光度法鄰菲羅啉分光光度法常用(鐵含量很低時(shí))EDTA滴定法原理:pH:1.8-2.0溫度:60-70℃指示劑:磺基水楊酸,用EDTA直接滴定溶液中的三價(jià)鐵離子反應(yīng):滴定終點(diǎn):溶液顏色由紫紅色亮黃色EDTA滴定法步驟:待測(cè)溶液25ml300ml燒杯加熱70℃100ml水NH3和Hcl調(diào)PH值1.8-2.010滴磺基水楊酸鈉(100g/L)0.015mol/LEDTA滴定至溶液呈黃色計(jì)算:EDTA滴定法討論:準(zhǔn)確控制PH在1.8-2.0的最佳范圍準(zhǔn)確控制溫度在60-70℃溶液體積在80-100ml為宜滴定接近終點(diǎn),加快攪拌,緩慢滴定測(cè)定前要將鐵全部氧化為三價(jià)磺基水楊酸鈉不宜過(guò)多原子吸收分光光度法原理:經(jīng)氫氟酸和高氯酸分解,用鍶鹽消除硅,鋁,鈦對(duì)鐵的干擾,在空氣-乙炔火焰中,波長(zhǎng)為248.3nm處測(cè)定吸光度步驟:0.1g高純300ml燒杯50ml水30ml鹽酸2ml硝酸1000ml容量瓶配制0.1mg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線樣品測(cè)定測(cè)定原子吸收分光光度法計(jì)算:式中:c—測(cè)定溶液中三氧化二鐵的濃度,mg/mlV—測(cè)定溶液的體積,mlV0—移取試樣溶液的體積,mlm—試料的質(zhì)量,g第六節(jié)三氧化二鋁含量的測(cè)定測(cè)定方法特點(diǎn)重量法手續(xù)繁瑣,很少采用滴定法測(cè)定硅酸鹽中的鋁含量較高可見(jiàn)分光光度法原子吸收分光光度法靈敏度極低,干擾嚴(yán)重等離子體發(fā)射光譜法鉻天青S比色法鋁含量很低EDTA直接滴定法原理:pH=3△指示劑:PAN和等物質(zhì)的量EDTA-Cu滴定終點(diǎn):溶液呈亮黃色反應(yīng):EDTA直接滴定法步驟:滴定完鐵的溶液氨水稀釋至200ml加水1-2滴溴酚藍(lán)指示劑溶液藍(lán)紫色鹽酸溶液黃色15ml乙酸-乙酸鈉緩沖液加熱微沸1min10滴EDTA-銅溶液
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