熱處理工藝對陶瓷顯微結構的影響

熱處理工藝對陶瓷顯微結構的影響

熱處理工藝對陶瓷顯微結構的影響α-分子式:12-++16-,為金屬離子因具有較高的硬度、耐磨性、抗熱震性以及抗氧化性等優(yōu)點,成為理想高溫構造材料之一,美中缺乏的是其等軸狀晶粒微觀構造導致其韌性較差。

爭論發(fā)覺局部稀土金屬離子+3、+3、+3、+3、+3、+3等摻雜α-后可以有效轉變其結晶性,使局部晶粒形成長柱狀晶,起到了自增韌作用,有效地提高材料的斷裂韌性。

增韌效果隨摻雜離子不同存在確定的差異,其中輕稀土元素、和等摻雜的α-陶瓷簡潔形成瘦長柱狀晶粒形貌,但晶粒熱穩(wěn)定性不好,簡潔通過分解轉變成β”相,因此其在高溫條件下使用性能不穩(wěn)定;重稀土元素+3、+3和+3等摻雜使基體在形成α”相動力學上具有優(yōu)勢,且材料有很好的高溫熱穩(wěn)定性,但所形成的α-晶粒一般呈短柱狀,對提高材料的韌性效果不明顯。

本文選用典型輕稀土氧化物23和重稀土23共同摻雜,以期通過輕、重稀土的協(xié)同作用,生成高溫穩(wěn)定型的長柱狀晶體,在提高材料韌性的同時能有效提高材料的熱穩(wěn)定性。

通過中間保溫順后期高溫熱處理等工藝,進一步改善材料的組成和顯微構造,以便獲得良好的力學性能。

1試驗依據(jù)α-形成的組成條件要求及課題組前期爭論結果,本試驗選取1其中為和作為配料點,接受分析純超細34、、23、23和23作為試驗用原料,依照設計的組份進展稱量34和外表吸附的氧含量未加以考慮后,置于瑪瑙研缽中,用無水乙醇作為研磨介質,手工研磨2,待原料混合充分均勻后進展紅外枯燥。

枯燥后原料粉體以10的壓力預壓成Φ4010的圓柱坯體進展熱壓燒結,燒結愛惜氣體為氮氣,最終熱壓壓力為20。

燒成溫度曲線設置為室溫至800℃升溫速率為20℃,800℃至最終燒結溫度升溫速率為15℃。

熱壓燒結后的樣品經切割、粗磨、細磨、拋光等后期加工,再進展性能檢測。

利用德國生產的8射線衍射儀對樣品的物相組成進展分析;依據(jù)阿基米德原理接受排水法進展體積密度測定;接受-6700型場放射掃描電鏡進展顯微構造分析,并結合能譜系統(tǒng)對樣品進展微區(qū)成分分析[4]。

--的晶核數(shù)量能促進α-的異向生長即形成長柱狀晶型構造。

圖1中、分別為未經中間保溫順經1450℃保溫1樣品的照片。

兩種樣品的微觀晶粒都為柱狀,與未經中間保溫樣品微觀構造相比,經中間保溫樣品的長徑比明顯更大,但微觀構造均勻性較差,長柱狀晶粒和短小顆粒狀晶體共存。

消逝這一差異的主要緣由是中間保溫溫度點1450℃是配料中主要原料34的始熔溫度點,也是α-晶核形成的初期階段,此溫度點可供應α-形核的液相量較少,僅有少量的α-核胚形成,在保溫過程中這些核胚漸漸長大形成熱力學穩(wěn)定的晶核。

在之后升溫過程中新的液相不斷生成,為晶核的生長供應了足夠的元素組元;另外在升溫過程中坯體未熟化,材料構造較為疏松,為晶核長大供應了足夠的生長空間,保溫階段形成的晶核得以充分長大,形成樣品中長徑比擬大的晶粒。

而保溫后升溫過程中所形成的α-晶核在與較大晶粒競爭液相組元過程中并不占優(yōu),得不到長大需要的組元,只形成細小的晶粒,從而造成顯微構造不均勻的現(xiàn)象。

而未中間保溫樣品在整個燒成過程中所形成的α-晶核并無明顯大小差異,晶核對液相元素組元競爭力相當,故生長成大小相當?shù)木Я?顯微構造相對均勻。

為進一步確定和的摻雜位置,對圖1中α-晶粒進展了測試。

從圖2可見,晶粒中同時消逝了元素和元素的峰,但峰強明顯高于的峰強度,可見元素更多的存在于粗大α-晶粒外表。

可能是因在1450℃保溫過程中材料中形成-α-、-α-兩種晶核,但-α-晶核很不穩(wěn)定,只有-α-能穩(wěn)定的存在,大量的元素在保溫過程中因形成-α-晶核而被消耗。

在隨后的升溫過程中,相對含量較多的元素則用于促進α-晶核的生長,導致最終α-晶粒外表的元素比元素多。

圖3為經過1450℃保溫1和未經中間保溫系列摻雜樣品體積密度和力學性能比照圖,可見在1450℃保溫1后樣品的密度、硬度、抗折強度都有所降低,唯有斷裂韌性值變化不明顯。

本系統(tǒng)材料的燒結致密化過程主要是液相燒結,1450℃保溫的樣品在保溫過程中形成確定量穩(wěn)定的晶核,在升溫過程中穩(wěn)定長大,不斷消耗新生成的液相,導致液相消耗過快,樣品致密化過程來不及完成,樣品的密度相對下降。

密度下降,晶粒間距加大,相互間作用力降低,材料硬度下降。

雖然密度和硬度都有降低,但韌性卻有所提高,可能是由于其內部生成了大量的長柱狀晶粒起到增韌的作用,比起構造不均勻對材料韌性的負面影響更加明顯。

由此可見本系統(tǒng)在1450℃保溫1對樣品斷裂韌性的提高效果不明顯,反而導致樣品密度、硬度和強度的下降。

,導致材料的高溫性能惡化。

對樣品進展高溫熱處理可使晶間玻璃相析晶,有效提高材料高溫性能;另外析晶造成的體積轉變有可能使晶界弱化,到達長柱狀晶粒增韌的目的;高溫熱處理對α-晶粒的顯微構造形貌和晶界相也有顯著的影響,可以促進α-晶粒的各向異性生長,增大晶粒的長徑比,進一步強化自增韌效果。

圖3為樣品1800℃熱處理1小時前后的照片。

照片清晰說明熱處理后樣品中晶間相明顯削減,進一步證明白該樣品在1800℃高溫熱處理能到達使晶間玻璃相晶化的目的;另外,熱處理后晶粒的長徑比也明顯提高,長徑比能到達12,比處理前樣品的長徑比5左右增大兩倍多,可見原先存在的長晶粒,在熱處理的過程中會沿長度方向連續(xù)生長。

圖4為熱處理前后樣品的圖譜。

可以發(fā)覺經熱處理后樣品中”相和β相的含量有所增加,而α相的峰值則有所減弱。

引起相組成變化緣由之一是晶間玻璃相直接析出”相或和β相;依據(jù)α相削減推斷另一緣由可能是熱處理前稀土含量高的α-相在熱處理過程中變成稀土含量低的α-相,分解出的稀土與基體中其它組元形成”相,同時α-與液相反響生成α-,即α1高稀土相+液相→α2低稀土相+”系列樣品1800℃熱處理前、后的力學性能如表2所示。

熱處理后樣品的體積密度、硬度變化不明顯,但抗折強度和斷裂韌性卻較為明顯地提高。

結合照片可知,1800℃保溫過程中晶粒得到足夠液相量和生長空間,各向異性生長特性得到進一步表達。

通常認為在確定晶粒尺寸范圍內,晶粒徑向方向的增大對于晶粒拔出提高韌性有利,而長徑比的增大則對實現(xiàn)裂紋偏轉提高韌性等有奉獻。

圖5是經熱處理后材料裂紋擴展圖,圖裂紋擴展過程中長柱狀晶體在基體中明顯起到橋聯(lián)作用,橋聯(lián)使裂紋外表產生壓應力抵消外應力的作用,使裂紋難以進一步擴展,起到增韌作用;圖中長柱狀晶體使裂紋沿晶體與基體的界面發(fā)生偏轉,偏轉增長了裂紋擴展路途,增大斷裂面,從而消耗更多的裂紋擴展能,起到增