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EyeTech顆粒粒度、粒型分析儀操作使用方法(EyeTechParticleSizeandShapeAnalyzer)注意事項:1.測試前將固體樣品充分干燥,液體樣品充分搖勻,儲于4℃2.測試過程中保持儀器、桌面等環(huán)境的干凈整潔。3.不可在計算機上進行與實驗無關的操作。4.拷貝數(shù)據(jù)請使用CD或VCD,不能使用U盤以免感染病毒。5.認真填寫實驗記錄。6.相關論文發(fā)表后,請送一份復印件給SKL實驗室。同濟大學污染控制與資源化研究國家重點實驗室(StateKeyLaboratoryofPollutionControlandResourcesReuse,TongjiEyeTech顆粒粒度、粒型分析儀操作使用方法一、儀器基本原理該儀器依據(jù)激光時間阻滯法進行粒度的測量。波長為632.8納米的He-Ne激光束(A),通過旋轉(zhuǎn)的鍥形棱鏡(B)對樣品測量區(qū)域(G)進行圓形掃描,測量顆粒位于樣品測量區(qū)域內(nèi),它們可以使動態(tài)的(液體樣品)也可以是靜態(tài)的(固體樣品)。當顆粒遮擋住旋轉(zhuǎn)中的激光束時,它就會引起PIN光電二極管(D)拾取的激光束信號強度的一個降低,這個時候的時刻為tB,由于激光束是在高速旋轉(zhuǎn)運動的,當激光束掃過顆粒后,會引起PIN光電二極管(D)拾取的激光束信號強度的一個增加,這個時刻為tD(見圖)。由于激光束的旋轉(zhuǎn)線速度v是已知的,因此該顆粒的大小d即可用下面的公式直接計算出來:d=v·(tB-tD)二、主要特點和用途采用了專利的激光時間阻滯法,不需要樣品的物理特性,因此對于分析復雜基質(zhì)的混合物有非常大的優(yōu)勢,而傳統(tǒng)的激光衍射法需要知道顆粒的折光率等物理參數(shù),許多復雜基質(zhì)的化合物是無法得到該參數(shù)的,這是其不同于其它粒度儀的最重要特點;該儀器自身帶有視頻圖像處理功能,對于分析非球形樣品顆粒和顆粒的形狀特性也提供了輔助功能;儀器提供了多種不同的附件,能分析液體、固體、氣體等不同狀態(tài)的顆粒??捎糜谝韵虏块T的粒度、粒型測定:地質(zhì):土壤,粘土,礦物,沙粒等。環(huán)境:水體,粉塵,污泥,大氣,沉淀物等?;瘜W化工:催化劑,殺蟲劑,涂料,顏料,樹脂等。食品:乳液,啤酒,咖啡,花生醬等。能源:煤,粉煤灰,燃料等。金屬工業(yè):鋁,硅,不銹鋼,鈷等。生命科學:細菌,涂片,酵母,血液等。三、主要技術指標激光和圖像通道的結(jié)合,可測粒度范圍:0.1-3600微米。獨特的結(jié)合了激光光阻法和復雜的動態(tài)粒形分析技術,無需知道樣品的折射指數(shù)。對球形、非球形及延長顆粒都能精確分析??赏瑫r測量粒徑、形狀和顆粒物濃度。多種模塊配置可滿足不同類型的干法及濕法檢測需求。測量過程中可實時觀察樣品顆粒。三、操作方法1、選擇并安裝測量池和透鏡根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇測量池和測量透鏡并正確安裝到儀器主機上。荷蘭安米德公司Eyetech-combo激光粒度粒形分析儀包括以下測量池附件:ACM-101液體測量池:適用于一般水溶液樣品的粒度、粒形分析,配有吸收池和攪拌磁子(ACM-101MagneticStirringCell磁力攪拌檢測池)。ACM-104A液體流量控制系統(tǒng):適用于顆粒容易沉降的液體樣品分析,配有AFC-101EyeTech自動流量控制系統(tǒng)。ACM-110干粉測量池:適用于固體樣品的粒度分析。配有載玻片測量池和PD-10DryPowderDisperser(干粉分散器)。ACM-106氣霧劑測定池:適用于氣體樣品(氣溶膠如煙霧)的分析。儀器有兩個測量通道,激光通道和視頻通道,前者用于粒度大小的測量,后者用于液體顆粒型狀及相應大小的測量,激光通道配備的測量透鏡有A100(測量范圍是0.1-600μm)和B100(測量范圍是2-3600μm)可供選擇;視頻通道配備的測量透鏡有3個可供選擇,分別為:CW(2-150m)、DW(10-600m)、2打開儀器開關(在儀器后面。)3打開電腦,打開Eyetech分析軟件(密碼為user11),預熱20分鐘。4激光通道的測量方法4.1激光通道測量程序的設置(1)在Setup菜單里,創(chuàng)建或者修改測量程序。選擇Setup進入如下界面:選擇Size&Concentration(Laser)設置一個激光通道測量的程序。Newblanksetup創(chuàng)建一個新的測量程序。Newbasedonexistingsetup以原有測量程序為基礎,創(chuàng)建一個新的測量程序。Editexistingsetup修改一個已有的程序。Existingsamplecategory定義一種樣品種類,以方便將程序進行歸類。Existingsetupname已經(jīng)存在于系統(tǒng)中的測量程序的名稱。Definesamplecategory要創(chuàng)建的新的樣品種類。Definesetupname新的測量程序的名稱。注意不論是激光或是視頻通道的不同測量程序的名稱不能有相同。Status表明測量程序的類型:Standard–常規(guī)的激光測量程序。Imported–由于輸入測量結(jié)果數(shù)據(jù)而引入的測量程序。NotinUse–不常用的測量程序。Styleofcreatingsetup在測量程序設置向?qū)Т翱诨蛘吡斜黹g轉(zhuǎn)換。如果以上所有選項或者空白框的填寫有誤,向?qū)Т翱趯⒉粫蛳逻M行。(2)點擊Hardwareconfiguration進入下一個界面:選擇正確的激光通道透鏡和測量池。將激光通道測量過程中視頻窗口的圖像采集速率ImageAcquisitionRate設為normal或者fast。(3)點擊軟件左側(cè)菜單里的LaserMeasurement進入下一個界面:Fullrangesize(um)issetto定義測量的量程。TotalCycles定義重復測量次數(shù)以及在不同次的測量間是continue,pause還是Delay。Measurementendconditions決定一次測量何時結(jié)束??苫跍y量顆粒的數(shù)量SampleSize,測量時間Time或者測量的置信度Confidence.若選擇了Advanceoptions中的Runcleaningtest選項,在測量開始之前系統(tǒng)會自動運行測量持內(nèi)液體清潔度的檢測。(4)點擊軟件左側(cè)菜單里的ImageControl進入下一個界面:在ImageControl界面中,調(diào)節(jié)激光通道測量過程中的視頻窗口的亮度。在程序設置向?qū)е杏袃蓚€按鈕LightControl和Advanced。在Advanced中gain和offset可以修改。建議的設置為:Gain:240–255,Offset:0–10在LightControl中可改變圖片的亮度。Illumination為光源的強度;Exposuretime為曝光時間。**視頻窗口亮度的調(diào)節(jié)應考慮以下幾個因素:1,光源位置;2,反光鏡的角度;3,Hardwareconfiguration中VideoLens的設置;4,LightControl中亮度的設置;5,視頻透鏡焦距的調(diào)節(jié)。窗口應調(diào)節(jié)到適當?shù)牧炼群途鶆虻谋尘盀榧选?5)點擊LaserView進入下一個界面:在LaserView中選擇你希望在測量過程中顯示的圖和表。從如圖所示界面可轉(zhuǎn)換到Charts和Statistics來定義粒度分布圖和統(tǒng)計表格。(6)點擊LaserReport進入下一個界面:在LaserReport定義檢測報告的內(nèi)容??蛇x擇多個圖和表格。測量結(jié)束后以Word文件格式顯示出來。(7)點擊Samplepreparation進入下一個界面:輸入樣品預處理、準備的方法。在開始測量之前將會顯示此內(nèi)容;亦有利于做重復性測量時保持操作的一致性。(8)點擊Permission進入下一個界面:點擊此處添加或刪除userand/orusergroups。(9)點擊VersionInfo進入下一個界面:VersionInfo中保存了測量程序的改動、備注等信息的記錄。(10)點擊SaveSetup保存新的測量程序版本,設置結(jié)束。4.2開始激光通道測量(1)測量程序建立完成之后,點擊Measurement開始激光通道的測量,如圖所示。DefineMeasurement的界面出現(xiàn)如下:選擇Size&concentration(Laser)開始激光通道的測量。當某種樣品種類Samplecategory被選擇以后,只有保存于該種類下的測量程序可以被選擇。(2)點擊SystemTest進入下一個界面:在HardwareTest運行過程中,EyeTech的硬件以及激光校準情況自動被檢測。如果儀器運行正常,這一檢測過程自動結(jié)束。系統(tǒng)進入下一個程序,自動提示下一步的操作。硬件檢測過程中測量區(qū)域不能有任何的顆粒存在。如果硬件測試失敗,檢查儀器電源是否打開,所有和電腦、測量池的連線是否接好。比色杯應該清洗干凈。在濃度檢測過程中,樣品被導入檢測區(qū)域,系統(tǒng)檢測可接受信號的數(shù)量。當樣品濃度在合理的范圍內(nèi)時,如下圖所示,該項檢測自動通過,進入下一步開始測量。如果濃度測試沒有通過,說明樣品濃度不在合理的測量范圍之內(nèi),需要稀釋或者增大濃度。用戶根據(jù)現(xiàn)場情況自行判斷和調(diào)整。但在某種情況下樣品濃度若不能改變時,可以通過點擊Terminate按鈕停止?jié)舛葯z測并手動開始進行樣品粒度測量.(3)在測量進行過程中,根據(jù)測量程序中的(laserview)設置顯示圖和表格。此時可以點擊左側(cè)菜單的Additionalgraphs/tables打開更多其他的分布圖或者表格的窗口。測量結(jié)束后,結(jié)果自動保存。5視頻通道的測量方法5.1設置視頻測量程序(1)在Setup菜單里,創(chuàng)建或者修改測量程序。選擇Setup進入如下界面: 選擇ImageAnalysis(Video)設置一個視頻通道測量的程序。Newblanksetup創(chuàng)建一個新的測量程序。Newbasedonexistingsetup以原有測量程序為基礎,創(chuàng)建一個新的測量程序。Editexistingsetup修改一個已有的程序。Existingsamplecategory定義一種樣品種類,以方便將程序進行歸類。Existingsetupname已經(jīng)存在于系統(tǒng)中的測量程序的名稱。Definesamplecategory要創(chuàng)建的新的樣品種類。Definesetupname新的測量程序的名稱。注意不論是激光或是視頻通道的不同測量程序的名稱不能有相同。Status表明測量程序的類型:Standard–常規(guī)的激光測量程序。Imported–由于輸入測量結(jié)果數(shù)據(jù)而引入的測量程序。NotinUse–不常用的測量程序。Styleofcreatingsetup在測量程序設置向?qū)Т翱诨蛘吡斜黹g轉(zhuǎn)換。如果以上所有選項或者空白框的填寫有誤,向?qū)Т翱趯⒉粫蛳逻M行。(2)點擊Hardwareconfiguration進入下一個界面:選擇正確的視頻透鏡和測量池。(3)點擊Hardwareconfiguration進入下一個界面:選擇正確的視頻通道透鏡和測量池。(4)點擊軟件左側(cè)菜單里的VideoMeasurement進入下一個界面:TotalCycles定義重復測量的次數(shù),以及在不同次的測量間是continue,pause還是Delay。Measurementendconditions決定一次測量何時結(jié)束??苫跍y量顆粒的數(shù)量ParticleNumber,圖片幀數(shù)FrameNumber或者測量時間Time。選擇SaveObjectsInformation可以將每一個被測量顆粒的各種形狀參數(shù)保存在表格里面,該表格可以Excel輸出。(5)點擊軟件左側(cè)菜單里的ImageControl進入下一個界面:在ImageControl界面中,調(diào)節(jié)激光通道測量過程中的視頻窗口的亮度。在程序設置向?qū)е杏袃蓚€按鈕LightControl和Advanced。在Advanced中gain和offset可以修改。建議的設置為:Gain:240-255,Offset:0-10在LightControl中可改變圖片的亮度。Illumination為光源的強度;Exposuretime為曝光時間。**視頻窗口亮度的調(diào)節(jié)應考慮以下幾個因素:1,光源位置;2,反光鏡的角度;3,Hardwareconfiguration中VideoLens的設置;4,LightControl中亮度的設置;5,視頻透鏡焦距的調(diào)節(jié)。窗口應調(diào)節(jié)到適當?shù)牧炼群途鶆虻谋尘盀榧选?6)點擊Acquisition進入下一個界面:點擊LightCorrection按鈕。選擇StartLightCorrectionanalysis,抓拍一幅背景圖片。拍背景時測量池里面應當存在顆粒的分散介質(zhì)(但此時尚未將顆粒分散入其中)。點擊UseLightCorrection進行消除背景。該背景將從每一幅圖片中消除掉。**做完LightCorrection后可將樣品顆粒加入分散介質(zhì),進行后面的步驟。點擊ImageSource獲取圖片。在此界面中,背景圖片或是樣品圖片均由高速照相機即時抓取,F(xiàn)romCamera,但也可選擇存儲于電腦中的圖片,F(xiàn)romDisk。#ofimages是指點擊GetNextImages一次所抓取圖片的數(shù)量。在建立視頻測量程序時,建議設置為一次抓取若干張圖片,通常10張。點擊GetNextImage/s獲取圖片:在圖片上方的Shape和LiveVideo按鈕間轉(zhuǎn)換可以觀察即時的視頻窗口或者獲取的靜止圖片。(7)點擊Pre-processing進行下一步:在這個操作中,系統(tǒng)可以提高圖片的質(zhì)量。有一系列的圖片處理命令,比如Smoothfilters,Rankfilters等等。最常用的處理命令是ContrastEnhancement。可以嘗試不同的命令,得到清楚、對比度高的圖片。雙擊命令可以添加或者去除。在CommandList下面框里面的命令是生效的。它們在視頻測量過程中對每一幅圖片進行處理。(8)點擊Segmentation進入下一個界面:在左側(cè)菜單下方的Threshold選項里面,對軟件分析圖片的閾值(thresholdlevel)進行設置。閾值是像素顏色足夠深以至于被認為是顆粒時的灰度。圖中紅色的顆粒表示在該閾值下,系統(tǒng)檢測到的顆粒。點擊FocusLevel進入下一個界面:在此界面內(nèi),非聚焦的顆粒可通過設置FocusLevel去除,即這些顆粒不包含在被測量和統(tǒng)計的顆粒之內(nèi)。當MarkFocused和MarkUnfocused選項被選擇時,窗口中所有顆粒的輪廓都會顯示。紅色的輪廓表示聚焦水平較高被統(tǒng)計的顆粒;藍色輪廓表示聚焦水平低被忽略的顆粒。綠色是被鼠標點擊的顆粒。FocusLevelThreshold是被統(tǒng)計顆粒聚焦水平的最低標準。FocusLevel為被鼠標點擊的顆粒的聚焦水平。選擇若干顆粒,評估一個適當?shù)木劢顾介撝?,以去除一些聚焦水平不高,不清楚的顆粒。(9)點擊GroupProperties進入下一個界面:在GroupProperties中,可設置形狀過濾器將不同的顆粒分別統(tǒng)計,每一類叫做一個Group。若不需分類統(tǒng)計,則左右滿足分析要求的顆粒都被統(tǒng)計在ALL里面。點擊AddGroup創(chuàng)建一個新的群。并輸入這個新建群的名字。這個群的名字將出現(xiàn)在上面的表格里面。選擇這個群,然后點擊Add按鈕,添加作為標準以將這個群和其他群區(qū)分開來的參數(shù)。被選擇的這個參數(shù)將會出現(xiàn)在下邊的表格里。選擇此參數(shù),點擊Edit按鈕,修改這個參數(shù)的最大值和最小值,作為篩選顆粒的標準。在示例圖中,被選擇的群中的顆粒被標志為紅色。(10)點擊VideoView進入下一個界面:在VideoView中選擇你希望在測量過程中顯示的圖和表。從如圖所示界面可轉(zhuǎn)換到Charts和Statistics來定義粒度分布圖和統(tǒng)計表格。(11)點擊VideoReport進入下一個界面:在VideoReport定義檢測報告的內(nèi)容??蛇x擇多個參數(shù)的分布圖和表格。測量結(jié)束后以Word文件格式顯示出來。(11)點擊Samplepreparation進入下一個界面:輸入樣品預處理、準備的方法。在開始測量之前將會顯示此內(nèi)容;亦有利于做重復性測量時保持操作的一致性。(12)點擊Permission進入下一個界面:點擊此處添加或刪除user和/或usergroups。(13)點擊VersionInfo進入下一個界面:VersionInfo中保存了測量程序的改動、備注等信息的記錄。(14)點擊SaveSetup保存新的測量程序版本,設置結(jié)束。5.2開始視頻通道測量(1)測

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