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
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文檔簡介
第三章萃取分離技術(shù)第三章1第一節(jié)概述第一節(jié)概述2萃取分離的基本概念萃取利用物質(zhì)在互不相溶的兩相之間溶解度的不同而使物質(zhì)得到純化或濃縮的方法。反萃取調(diào)節(jié)水相條件,將目標產(chǎn)物從萃取相轉(zhuǎn)入水相的萃取操作。物理萃取根據(jù)相似相溶的原理,溶質(zhì)在兩相間達到分配平衡,萃取劑與溶質(zhì)之間不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的萃取過程?;瘜W(xué)萃取利用萃取劑與溶質(zhì)之間的化學(xué)反應(yīng)生成脂溶性復(fù)合分子實現(xiàn)溶質(zhì)向有機相的分配。萃取分離的基本概念萃取利用物質(zhì)在互不相溶的兩相之間溶3萃取分離的基本原理分配定律
K=y/xy:平衡時溶質(zhì)在萃取相中的濃度;x:平衡時溶質(zhì)在萃余相中的濃度;k:分配系數(shù)萃取分離的基本原理分配定律4分配定律的適用條件稀溶液溶質(zhì)與溶劑之間的互溶度沒有影響分子類型相同,不發(fā)生締合或解離分配定律的適用條件5第二節(jié)萃取分離方法及其應(yīng)用第二節(jié)萃取分離方法及其應(yīng)用6萃取分離的種類溶劑萃取液-固萃取超臨界萃取雙水相萃取其他萃取技術(shù)萃取分離的種類溶劑萃取7萃取方法原
理應(yīng)用液-固萃取屬于用液體提取固體原料中有用成分的擴散分離操作。多用于提取存在于胞內(nèi)的有效成分。液-液萃取溶劑萃取利用溶質(zhì)在兩個互不混溶的液相(通常為水相和有機溶劑相)中溶解度和分配性質(zhì)上的差異進行的分離操作??捎糜谟袡C酸、氨基酸、維生素等生物小分子的分離純化。雙水相萃取利用物質(zhì)在互不相溶的兩水相間分配系數(shù)的差異進行的分離操作。主要用于蛋白質(zhì)、酶,特別是胞內(nèi)蛋白的提取純化。反膠團萃取利用表面活性劑在有機相中形成的反膠團,從而在有機相中形成分散的親水微環(huán)境,使生物分子在有機相(萃取相)內(nèi)存在于反膠團的親水微環(huán)境中。適用于氨基酸、肽和蛋白質(zhì)等生物分子的分離純化,特別是蛋白質(zhì)類生物大分子的分離。液膜萃取液膜能將與之不互溶的液體分開,使其中一側(cè)液體中的溶質(zhì)選擇性地透過液膜進入另一側(cè),實現(xiàn)溶質(zhì)之間的分離。適用于金屬離子、烴類、有機酸、氨基酸和抗生素的分離及廢水處理,在酶的包埋固定化和生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用也前景廣闊。超臨界流體萃取利用超臨界流體作為萃取劑,對物質(zhì)進行溶解和分離。適用于脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘油酯、芳香成分等物質(zhì)的萃取分離。幾種萃取方法的比較萃取方法原理應(yīng)用液-固萃取屬于用液體提取固體原料中有8溶劑萃取溶劑萃取9溶劑萃取
溶劑萃取法(有機溶劑萃?。儆谝?液萃取,是一種常用的化工單元操作。它是利用溶質(zhì)在兩個互不混溶的液相(通常為水相和有機溶劑相)中溶解度和分配性質(zhì)上的差異進行的分離操作。溶劑萃取溶劑萃取法(有機溶劑萃?。儆谝?液萃取,是一10溶劑萃取操作方式混合:分離:溶劑回收:溶劑萃取操作方式混合:11溶劑萃取操作流程分批萃取連續(xù)萃取單級和多級萃取多級錯流萃取和多級逆流萃取溶劑萃取操作流程分批萃取連續(xù)萃取12
影響溶劑萃取的因素
萃取劑(有機溶劑)水相物理條件
pH、溫度、鹽析、帶溶液乳化現(xiàn)象
影響溶劑萃取的因素
萃取劑(有機溶劑)13
溶劑萃取設(shè)備及選擇
穩(wěn)定性和停留時間;溶劑物系的澄清特性;所需要的理論級數(shù);設(shè)備投資和維修費;設(shè)備裝置所占的場地面積和建筑高度;處理量和通量;各種萃取設(shè)備的特性;系統(tǒng)的物理性質(zhì)。
溶劑萃取設(shè)備及選擇
穩(wěn)定性和停留時間;14常用的液-液萃取裝置常用的液-液萃取裝置15
溶劑萃取的應(yīng)用
石油化工生物化工精細化工濕法冶金
溶劑萃取的應(yīng)用
石油化工生物化工精細化工濕法冶金16應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用實例石油化工分離輕油裂解和鉑重整產(chǎn)生的芳烴和非芳烴混合物;
用酯類溶劑萃取乙酸,用丙烷萃取潤滑油中的石蠟;
以HF-BF3作萃取劑,從C8餾分中分離二甲苯及其同分異構(gòu)體。生物化工以醋酸丁酯為溶劑從發(fā)酵液中萃取青霉素精細化工香料工業(yè)中用正丙醇從亞硫酸紙漿廢水中提取香蘭素
食品工業(yè)中用TBP從發(fā)酵液中萃取檸檬酸濕法冶金用溶劑LIX63-65等螯合萃取劑從銅的浸取液中提取銅溶劑萃取的應(yīng)用實例應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用實例石油化工分離輕油裂解和鉑重整產(chǎn)生的芳烴和非芳17液-固萃?。ń。?/p>
液-固萃?。ń。?/p>
18影響液-固萃取的因素固體物料顆粒度液-固萃取溶劑浸取操作條件的影響影響液-固萃取的因素固體物料顆粒度19液-固萃取操作及設(shè)備處理方法固
定
床移動床分散接觸式間歇式半連續(xù)式連續(xù)式多級接觸型微分接觸型接觸方式液-固萃取操作及設(shè)備處理方法固定床移動床分散接觸式間歇式20雙螺旋輸送浸取器雙螺旋輸送浸取器21液-固萃取的應(yīng)用產(chǎn)物豆
油
香
料
蔗
糖維生素B中草藥汁固體大豆丁香、胡椒等甘蔗、甜菜碎米中草藥材溶質(zhì)豆油香料成分蔗糖維生素B藥用成分液-固萃取的應(yīng)用產(chǎn)物豆油香料蔗22超臨界流體萃取超臨界流體萃取23超臨界流體的概念與性質(zhì)概念超臨界流體(SCF)是指在臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pv)以上的流體。高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點的狀態(tài)稱為超臨界狀態(tài)。種類
二氧化碳一氧化亞氮甲醇乙烷氨和水超臨界流體的概念與性質(zhì)概念24超臨界流體萃取的方式超臨界流體萃取的方式25超臨界萃取的影響因素壓力溫度流體密度容積比顆粒度夾帶劑超臨界萃取的影響因素壓力26超臨界流體萃取的特點萃取劑的溶解能力易于通過調(diào)節(jié)溫度和壓力控制;可在低溫和無氧下操作,不破壞提取物中的活性組分,較適于熱敏性物質(zhì)的萃??;可較快地達到平衡,萃取速率快,生產(chǎn)周期短;溶劑可回收且簡單方便,無溶劑殘留;萃取劑可重新使用,不產(chǎn)生三廢,不污染環(huán)境。超臨界流體萃取的特點萃取劑的溶解能力易于通過調(diào)節(jié)溫度和壓力控27超臨界流體萃取的應(yīng)用食品醫(yī)藥化妝品生物化學(xué)超臨界流體萃取的應(yīng)用食品醫(yī)藥化妝品生物化學(xué)28超臨界CO2萃取柑橘香精油的設(shè)備流程示意圖1.CO2儲罐2.高壓泵3.萃取釜4,5,6.閥門7,8,9.分離釜10.回流閥超臨界CO2萃取柑橘香精油的設(shè)備流程示意圖29雙水相萃取雙水相萃取30雙水相萃取定義利用物質(zhì)在互不相溶的兩相間分配系數(shù)的差異來進行萃取的方法。影響因素成相聚合物和濃度鹽的種類和濃度pH和溫度雙水相萃取定義利用物質(zhì)在互不相溶的兩相間分配系數(shù)31分離物質(zhì)實例體系蛋白質(zhì)從奶酪中分離β乳球蛋白PEG/磷酸鹽從轉(zhuǎn)基因羊乳中純化藥物蛋白PEG/硫酸銨酶從細胞培養(yǎng)液中提取脂肪酶PEG/磷酸鹽從發(fā)酵液中分離提取α-淀粉酶和蛋白酶PEG/硫酸銨從發(fā)酵液中分離提取葡萄糖苷酶PEG/硫酸銨過氧化氫酶的分離PEG/葡聚糖核酸DNA、RNA的分離PEG/葡聚糖抗生素從發(fā)酵液中萃取丙酰螺旋霉素PEG/磷酸鹽從發(fā)酵液中提取青霉素PEG/硫酸銨多糖微生物牛乳糖的純化PEG/磷酸鹽線性和環(huán)狀低聚糖的分離PEG/磷酸鹽色素從豬心中提取細胞色素CPEG/硫酸銨抗體從禽卵黃中提取IgG抗體PEG/磷酸鹽雙水相萃取技術(shù)在生物分離中的應(yīng)用實例分離物質(zhì)實例體系蛋白質(zhì)從奶酪中分離β乳球蛋白PEG/磷酸鹽從32其他萃取技術(shù)其他萃取技術(shù)33其他萃取技術(shù)種類反微團萃取液膜萃取其他萃取技術(shù)種類反微團萃取34反微團萃取反微團萃?。╮eversedmicellarextraction)的研究始于20世紀70年代,但直到80年代才引起人們的重視。目前,該技術(shù)發(fā)展尚不成熟,是一種發(fā)展中的生物分離技術(shù)。本質(zhì)仍然是液-液有機溶劑萃取。用途氨基酸、肽和蛋白質(zhì)的分離純化反微團萃取反微團萃?。╮eversedmicellare35液膜萃取
液膜萃取法又稱液膜分離法,是一種以液膜為分離介質(zhì)、以濃度差為推動力的分離操作。它是利用膜的選擇透過性,使料液中的某些組分透過液膜進入接受液,然后將三者分開,從而實現(xiàn)料液組分的分離。
液膜萃取實際上是三個液相所組成的兩個界面上的傳質(zhì)分離過程,是萃取與反萃取的結(jié)合。液膜萃取液膜萃取法又稱液膜分離法,是一種以液膜為分離36液膜萃取液膜種類乳狀液膜支撐液膜流動載體膜增強劑液膜萃取液膜種類37
常見的支撐液膜組件常見的支撐液膜組件38復(fù)習(xí)思考
試述萃取分離技術(shù)的種類及其原理。影響有機溶劑萃取的因素有哪些?舉例說明超臨界流體萃取技術(shù)在工業(yè)中的應(yīng)用?舉例說明雙水相萃取技術(shù)生物工業(yè)中有何應(yīng)用?液-固浸取技術(shù)的操作有何特點?
復(fù)習(xí)思考試述萃取分離技術(shù)的種類及其原理。39萃取操作示意圖萃取操作示意圖40萃取、洗滌和反萃取操作過程示意圖萃取、洗滌和反萃取操作過程示意圖41單級萃取示意圖單級萃取示意圖42多級錯流萃取示意圖多級錯流萃取示意圖43多級逆流萃取示意圖多級逆流萃取示意圖44黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院
生物制藥技術(shù)生物分離技術(shù)主講人:張愛華黑龍江生物科技職業(yè)學(xué)院生物制藥技術(shù)生物分離技術(shù)主講人:45
實驗二溶劑萃取法提取與精制紅霉素實驗原理
2材料用具
3操作方法
4目的要求
2155注意事項
實驗二溶劑萃取法提46目的要求掌握溶劑萃取法提取微生物藥物的原理和方法掌握溶劑萃取法提取微生物藥物的步驟和操作要求目的要求47原理
紅霉素屬大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,可在堿性條件下溶于乙酸乙酯有機溶劑中,在酸性條件下溶于水溶液中,在乙酸乙酯相中可成鉀鹽沉淀析出。原理紅霉素屬大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,可在堿性條件下48材料用具
2g紅霉素軟膏乙酸、乙酸乙酯(BA)、飽和食鹽水、異丙醇、乙醇-醋酸鉀溶液(配制方法:取醋酸鉀10g溶于100ml于水乙醇中,配成飽和溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配)量杯、燒杯、布氏漏斗及配套抽濾瓶、培養(yǎng)皿、分液漏斗、鐵架及鐵圈、玻璃棒、鑷子、剪刀、不銹鋼扁匙、PH試紙、濾紙及紡綢布、真空烘箱。材料用具2g紅霉素軟膏乙酸、乙酸乙酯(BA)、飽和食鹽水、49
6ml乙酸丁酯紅霉素軟膏2g調(diào)PH7.2~8.0
抽濾澄清溶液
乙酸丁酯乙酸丁酯酸化PH為3.5~6.0
萃取收集下相液+飽和食鹽水兩次兩次
乙醇-醋酸鉀
異丙醇萃取上層液過濾粗品清洗干燥精制品靜置30min操作方法
50注意事項1、通過調(diào)節(jié)溶液的pH值使紅霉素轉(zhuǎn)入有機溶劑相或水相,應(yīng)注意控制溶液的pH值。2、注意萃取時避免乳化現(xiàn)象。注意事項2、注意萃取時避免乳化現(xiàn)象。51思考
題1、常用的萃取溶劑有哪些?2、為何選用飽和食鹽水?思考題1、常用的萃取溶劑有哪些?52
實驗三牛血清白蛋白在雙水相萃取系統(tǒng)中的分配
實驗原理
2材料用具
3操作方法
4目的要求
2155注意事項
實驗三牛血清白蛋53目的要求了解雙水相系統(tǒng)成相的原理和方法。掌握雙水相系統(tǒng)分離蛋白質(zhì)的操作目的要求54原理
雙水相系統(tǒng)中使用的雙水相是由兩種互不相溶的高分子溶液或者互不相溶的鹽溶液和高分子溶液組成。雙水相系統(tǒng)的制備,一般是將兩種溶質(zhì)分別配制成一定濃度的水溶液,然后將兩種溶液按照不同的比例混合,靜止一段時間,當(dāng)兩種溶質(zhì)的濃度超過某一濃度范圍時,就會產(chǎn)生兩相。原理雙水相系統(tǒng)中使用的雙水相是由兩種互不相溶的高分子55原理
雙縮脲反應(yīng)是指蛋白質(zhì)在堿性溶液中與二價銅離子結(jié)合,生成紫紅色絡(luò)合物的反應(yīng)。雙縮脲是由兩分子尿素縮合而成的化合物,在堿性溶液中與硫酸銅反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物。含有兩個或兩個以上肽鍵的化合物都具有雙縮脲反應(yīng)。蛋白質(zhì)含有多個肽鍵,因此有雙縮脲反應(yīng),其顏色的深淺與蛋白質(zhì)的含量成正比??衫?/p>
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