化驗(yàn)室GMP記錄記錄書(shū)寫(xiě)規(guī)則課件

GMP記錄書(shū)寫(xiě)規(guī)則GMP記錄書(shū)寫(xiě)規(guī)則GMP十個(gè)特點(diǎn)第一，執(zhí)行新版GMP的基礎(chǔ)是誠(chéng)實(shí)守信，即我們相信你是誠(chéng)實(shí)守信的。但是如果藥品GMP檢查中，發(fā)現(xiàn)企業(yè)有虛假欺騙行為的，即可判為檢查不合格或不通過(guò)。原來(lái)的法規(guī)是假設(shè)你不誠(chéng)實(shí)守信，在這個(gè)基礎(chǔ)上我怎么處罰你。

第二，新版GMP強(qiáng)調(diào)了藥品生產(chǎn)與藥品注冊(cè)以及上市后監(jiān)管的聯(lián)系。我們現(xiàn)在的眼光不能僅僅盯著大墻以?xún)?nèi)你的生產(chǎn)環(huán)節(jié)，還要嚴(yán)密關(guān)注藥品安全情況。GMP十個(gè)特點(diǎn)第一，執(zhí)行新版GMP的基礎(chǔ)是誠(chéng)實(shí)守信，即我們GMP十個(gè)特點(diǎn)第三，新版GMP強(qiáng)調(diào)了指導(dǎo)性、可操作性和可檢查性。重點(diǎn)關(guān)注對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的指導(dǎo)性、可操作性和可檢查性；明確了各項(xiàng)具體職責(zé)，如對(duì)藥品生產(chǎn)企業(yè)中的企業(yè)負(fù)責(zé)人、生產(chǎn)管理負(fù)責(zé)人、質(zhì)量管理負(fù)責(zé)人、產(chǎn)品放行責(zé)任人等。

第四，新版GMP強(qiáng)調(diào)原則的把握，增加了對(duì)復(fù)雜多變情況的適應(yīng)性。大多數(shù)章節(jié)都增加了原則一節(jié)，包括附錄都增加了總則的內(nèi)容；強(qiáng)調(diào)各章節(jié)或附錄必須要把握的基本原則，給科學(xué)評(píng)估千差萬(wàn)別的企業(yè)實(shí)際情況提供了指導(dǎo)依據(jù)。GMP十個(gè)特點(diǎn)第三，新版GMP強(qiáng)調(diào)了指導(dǎo)性、可操作性和可檢GMP十個(gè)特點(diǎn)第五，新版GMP細(xì)化軟件要求，使GMP的系統(tǒng)更加全面，更具有操作性，并盡可能避免歧義。

第六，新版GMP細(xì)化文件管理，增大違規(guī)操作的難度。過(guò)去我們?cè)谧?cè)藥品批號(hào)的整頓過(guò)程中，主要發(fā)現(xiàn)企業(yè)的不誠(chéng)實(shí)、不守信問(wèn)題；這次我們對(duì)主要文件都提出分門(mén)別類(lèi)的具體編寫(xiě)要求，就是要按照我們提出來(lái)的要求編寫(xiě)；我們對(duì)批生產(chǎn)和包裝記錄，都提出了具體要求，大大增加了這方面的違規(guī)難度，讓企業(yè)不容易違規(guī)。GMP十個(gè)特點(diǎn)第五，新版GMP細(xì)化軟件要求，使GMP的系統(tǒng)更GMP十個(gè)特點(diǎn)第七，新版GMP吸納融合了國(guó)際先進(jìn)藥品GMP的內(nèi)容。我們國(guó)家的GMP最基本的主要是緊跟WHO所推薦的GMP的標(biāo)準(zhǔn)，然后參照美國(guó)、歐盟的標(biāo)準(zhǔn)，力爭(zhēng)使我國(guó)GMP標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到了國(guó)際認(rèn)可的水平，為國(guó)際招標(biāo)采購(gòu)我國(guó)藥品奠定基礎(chǔ)。

第八，新版GMP繼承98版GMP的合理內(nèi)容，大部分合理?xiàng)l款和框架進(jìn)行了保留。GMP十個(gè)特點(diǎn)第七，新版GMP吸納融合了國(guó)際先進(jìn)藥品GMP的GMP十個(gè)特點(diǎn)第九，新版GMP引入或明確了關(guān)鍵章節(jié)或者概念。如引入質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)管理、供應(yīng)商的審計(jì)和批準(zhǔn)、變更控制、偏差處理等章節(jié)；明確質(zhì)量受權(quán)人、設(shè)計(jì)確認(rèn)等一些關(guān)鍵的概念。

第十，新版GMP增加了術(shù)語(yǔ)章節(jié)，改變因一些術(shù)語(yǔ)解釋不清造成的執(zhí)行上的模糊和困難。GMP十個(gè)特點(diǎn)第九，新版GMP引入或明確了關(guān)鍵章節(jié)或者概念。GMP主導(dǎo)思想1.GMP的主導(dǎo)思想

任何藥品的質(zhì)量形成都是生產(chǎn)出來(lái)的，而不是單純檢驗(yàn)出來(lái)的。藥品生產(chǎn)要控制生產(chǎn)全過(guò)程中所有影響藥品質(zhì)量的因素，用科學(xué)的方法保證質(zhì)量，在保證所生產(chǎn)的藥品符合質(zhì)量要求、不混雜、無(wú)污染、均勻一致的條件下進(jìn)行生產(chǎn)，再經(jīng)取樣分析合格，這批藥品才真正合格。

2．實(shí)施GMP的重要意義

GMP是在藥品的生產(chǎn)全過(guò)程中保證生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)藥品的管理制度，是把發(fā)生差錯(cuò)事故、混藥及各類(lèi)污染的可能性降到最低程度的必要條件和最可靠辦法，是藥品在生產(chǎn)GMP主導(dǎo)思想1.GMP的主導(dǎo)思想

任何藥品的質(zhì)量形成都是生GMP主導(dǎo)思想過(guò)程中的質(zhì)量保證體系。實(shí)施GMP對(duì)改革、建設(shè)、發(fā)展中的我國(guó)醫(yī)藥行業(yè)具有十分重要的意義：一是使我國(guó)醫(yī)藥行業(yè)向國(guó)際通行慣例靠攏的重要措施，是使醫(yī)藥產(chǎn)品進(jìn)入國(guó)際市場(chǎng)的先決條件；二是使我國(guó)藥品生產(chǎn)企業(yè)及產(chǎn)品增強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)力的重要保證；三是我國(guó)政府和藥品生產(chǎn)企業(yè)對(duì)人民用藥安全高度負(fù)責(zé)精神的具體體現(xiàn)。在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)日趨激烈的當(dāng)今世界，藥品生產(chǎn)企業(yè)只有及早實(shí)施GMP，才可能較好地滿(mǎn)足消費(fèi)者的需求，進(jìn)而求得自身的生存和發(fā)展。GMP主導(dǎo)思想過(guò)程中的質(zhì)量保證體系。實(shí)施GMP對(duì)改革、建設(shè)、檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的依據(jù)，是進(jìn)行科學(xué)研究和技術(shù)總結(jié)的原始資料；為保證藥品檢驗(yàn)工作的科學(xué)性和規(guī)范化，檢驗(yàn)記錄必須做到：記錄原始、真實(shí)，內(nèi)容完整、齊全，書(shū)寫(xiě)清晰、整潔。

藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)是對(duì)藥品質(zhì)量作出的技術(shù)鑒定，是具有法律效力的技術(shù)文件；藥檢人員應(yīng)本著嚴(yán)肅負(fù)責(zé)的態(tài)度，根據(jù)檢驗(yàn)記錄，認(rèn)真填寫(xiě)“檢驗(yàn)卡”，經(jīng)逐級(jí)審核后，由所領(lǐng)導(dǎo)簽發(fā)“藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)”。要求做到：依據(jù)準(zhǔn)確，數(shù)據(jù)無(wú)誤，結(jié)論明確，文字簡(jiǎn)潔，書(shū)寫(xiě)清晰，格式規(guī)范；每一張藥品檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)只針對(duì)一個(gè)批號(hào)。檢驗(yàn)記錄與檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)檢驗(yàn)記錄是出具檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)的依據(jù)，是進(jìn)行科檢驗(yàn)記錄的基本要求1原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制的活頁(yè)記錄紙和各類(lèi)專(zhuān)用檢驗(yàn)記錄表格(見(jiàn)附件)，并用藍(lán)黑墨水或碳素筆書(shū)寫(xiě)(顯微繪圖可用鉛筆)。凡用微機(jī)打印的數(shù)據(jù)與圖譜，應(yīng)剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數(shù)據(jù)，為防止日久褪色難以識(shí)別，應(yīng)以藍(lán)黑墨水或碳素筆將主要數(shù)據(jù)記錄于記錄紙上。2檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)前，應(yīng)注意檢品標(biāo)簽與所填檢驗(yàn)卡的內(nèi)容是否相符，逐一查對(duì)檢品的編號(hào)、品名、規(guī)格、批號(hào)和效期，生產(chǎn)單位或產(chǎn)地，檢驗(yàn)?zāi)康暮褪諜z日期，以及樣品的數(shù)量和封裝情況等。并將樣品的編號(hào)與品名記錄于檢驗(yàn)記錄紙上。檢驗(yàn)記錄的基本要求1原始檢驗(yàn)記錄應(yīng)采用統(tǒng)一印制的活頁(yè)記錄檢驗(yàn)記錄的基本要求3檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫(xiě)明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中國(guó)藥典、部頒標(biāo)準(zhǔn)、地方藥品標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)外藥典檢驗(yàn)者，應(yīng)列出標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)、版本和頁(yè)數(shù)；凡按送驗(yàn)者所附檢驗(yàn)資料或有關(guān)文獻(xiàn)檢驗(yàn)者，應(yīng)先檢查其是否符合要求，并將前述有關(guān)資料的影印件附于檢驗(yàn)記錄之后，或標(biāo)明歸檔編碼。檢驗(yàn)記錄的基本要求3檢驗(yàn)記錄中，應(yīng)先寫(xiě)明檢驗(yàn)的依據(jù)。凡按中檢驗(yàn)記錄的基本要求4檢驗(yàn)過(guò)程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，內(nèi)容包括：項(xiàng)目名稱(chēng)，檢驗(yàn)日期，操作方法（如系完全按照3檢驗(yàn)依據(jù)中所載方法，可簡(jiǎn)略扼要敘述；但如稍有修改，則應(yīng)將改變部分全部記錄），實(shí)驗(yàn)條件（如實(shí)驗(yàn)溫度，儀器名稱(chēng)型號(hào)和校正情況等），觀(guān)察到的現(xiàn)象（不要照抄標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)是簡(jiǎn)要記錄檢驗(yàn)過(guò)程中觀(guān)察到的真實(shí)情況；遇有反常的現(xiàn)象，則應(yīng)詳細(xì)記錄，并鮮明標(biāo)出，以便進(jìn)一步研究），實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算（注意有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運(yùn)算,詳見(jiàn)《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》第414頁(yè)）和結(jié)果判斷等；均應(yīng)及時(shí)、完整地記錄，嚴(yán)禁事后補(bǔ)記或轉(zhuǎn)抄。如發(fā)現(xiàn)記錄有誤，可用單線(xiàn)劃去并保持原有的字跡可辯，不得擦抹涂改；并應(yīng)在修改處簽名或蓋章，以示負(fù)責(zé)。檢驗(yàn)或試驗(yàn)結(jié)果，無(wú)論成?。òū匾膹?fù)試），均應(yīng)詳細(xì)記錄、保存。對(duì)廢棄的數(shù)據(jù)或失敗的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)及時(shí)分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。檢驗(yàn)記錄的基本要求4檢驗(yàn)過(guò)程中，可按檢驗(yàn)順序依次記錄各檢驗(yàn)檢驗(yàn)記錄的基本要求5檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?，?yīng)記錄其來(lái)源、批號(hào)和使用前的處理；用于含量(或效價(jià))測(cè)定的，應(yīng)注明其含量(或效價(jià))和干燥失重(或水分)。6每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目均應(yīng)寫(xiě)明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度或范圍，根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出單項(xiàng)結(jié)論(符合規(guī)定或不符合規(guī)定)，并簽署檢驗(yàn)者的姓名。7在整個(gè)檢驗(yàn)工作完成之后，應(yīng)將檢驗(yàn)記錄逐頁(yè)順序編號(hào)，根據(jù)各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)真填寫(xiě)‘檢驗(yàn)卡’，并對(duì)本檢品作出明確的結(jié)論。檢驗(yàn)人員簽名后，經(jīng)主管藥師或室主任指定的人員對(duì)所采用的標(biāo)準(zhǔn)，內(nèi)容的完整、齊全，以及計(jì)算結(jié)果和判斷的無(wú)誤等，進(jìn)行校核并簽名；再經(jīng)室主任審核后，連同檢驗(yàn)卡一并送業(yè)務(wù)技術(shù)科(室)審核。檢驗(yàn)記錄的基本要求5檢驗(yàn)中使用的標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?，?yīng)記錄其來(lái)對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記錄各檢驗(yàn)項(xiàng)目，不強(qiáng)求與標(biāo)準(zhǔn)上的順序一致。項(xiàng)目名稱(chēng)應(yīng)按藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范書(shū)寫(xiě)，不得采用習(xí)用語(yǔ)，如將片劑的“重量差異”記成“片重差異”，或?qū)ⅰ氨澜鈺r(shí)限”寫(xiě)成“崩解度”等。最后應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果給出明確的單項(xiàng)結(jié)論?，F(xiàn)對(duì)一些常見(jiàn)項(xiàng)目的記錄內(nèi)容，提出下述的最低要求(即必不可少的記錄內(nèi)容)，檢驗(yàn)人員可根據(jù)實(shí)際情況酌情增加，多記不限。多批號(hào)供試品同時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個(gè)編號(hào)(或批號(hào))的情況，其余編號(hào)(或批號(hào))可記為同編號(hào)(批號(hào))××××××的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時(shí)，則應(yīng)分別記錄。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求檢驗(yàn)記錄中，可按實(shí)驗(yàn)的先后，依次記對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1［性狀］1.1外觀(guān)性狀：原料藥應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)中觀(guān)察到的情況如實(shí)描述藥品的外觀(guān)，不可照抄標(biāo)準(zhǔn)上的規(guī)定。如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定其外觀(guān)為“白色或類(lèi)白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末”，可依觀(guān)察結(jié)果記錄為“白色結(jié)晶性粉末”。標(biāo)準(zhǔn)中的臭、味和引濕性(或風(fēng)化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時(shí)，應(yīng)詳細(xì)描述。制劑應(yīng)描述供試品的顏色和外形，如：(1)本品為白色片；(2)本品為糖衣片，除去糖衣后顯白色；(3)本品為無(wú)色澄明的液體。外觀(guān)性狀符合規(guī)定者，也應(yīng)作出記錄,不可只記錄“符合規(guī)定”這一結(jié)論；對(duì)外觀(guān)異常者(如變色、異臭、潮解、碎片、花斑等)要詳細(xì)描述。

中藥材應(yīng)詳細(xì)描述藥材的外形、大小、色澤、外表面、質(zhì)地、斷面、氣味等。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1［性狀］對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1.2溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的項(xiàng)目；但遇有異常需進(jìn)行此項(xiàng)檢查時(shí)，應(yīng)詳細(xì)記錄供試品的稱(chēng)量、溶劑及其用量、溫度和溶解時(shí)的情況等。1.3相對(duì)密度：記錄采用的方法(比重瓶法或韋氏比重秤法)，測(cè)定時(shí)的溫度，測(cè)定值或各項(xiàng)稱(chēng)量數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。1.4熔點(diǎn)：記錄采用第×法，儀器型號(hào)或標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)的編號(hào)及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱(chēng)，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時(shí)的溫度(估計(jì)讀數(shù)到?0.1℃)，熔融時(shí)是否有同時(shí)分解或異常的情況等。每一供試品應(yīng)至少測(cè)定2次，取其平均值，并加溫度計(jì)的校正值；遇有異常結(jié)果時(shí)，可選用正常的同一藥品再次進(jìn)行測(cè)定，記錄其結(jié)果并進(jìn)行比較，再得出單項(xiàng)結(jié)論。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1.2溶解度：一般不作為必須檢驗(yàn)的對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1.5旋光度：記錄儀器型號(hào)，測(cè)定時(shí)的溫度，供試品的稱(chēng)量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長(zhǎng)度，零點(diǎn)(或停點(diǎn))和供試液旋光度的測(cè)定值各3次的讀數(shù)，平均值，以及比旋度的計(jì)算等。1.6折光率：記錄儀器型號(hào)，溫度，校正用物，3次測(cè)定值，取平均值報(bào)告。1.7吸收系數(shù)：記錄儀器型號(hào)與狹縫寬度，供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱(chēng)與檢查結(jié)果，供試液的溶解稀釋過(guò)程，測(cè)定波長(zhǎng)(必要時(shí)應(yīng)附波長(zhǎng)校正和空白吸收度)與吸收度值(或附儀器自動(dòng)打印記錄)，以及計(jì)算式與結(jié)果等。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1.5旋光度：記錄儀器型號(hào)，測(cè)定時(shí)對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1.8酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱(chēng)量(除酸值外，均應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)，各種滴定液的名稱(chēng)及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。2［鑒別］2.1中藥材的經(jīng)驗(yàn)鑒別：如實(shí)記錄簡(jiǎn)要的操作方法，鑒別特征的描述，單項(xiàng)結(jié)論。2.2顯微鑒別：除用文字詳細(xì)描述組織特征外，可根據(jù)需要用HB、4H或6H鉛筆繪制簡(jiǎn)圖，并標(biāo)出各特征組織的名稱(chēng)；必要時(shí)可用對(duì)照藥材進(jìn)行對(duì)比鑒別并記錄。

中藥材，必要時(shí)可繪出橫(或縱)切面圖及粉末的特征組織圖，測(cè)量其長(zhǎng)度，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。

中成藥粉末的特征組織圖中，應(yīng)著重描述特殊的組織細(xì)胞和含有物，如未能檢出某應(yīng)有藥味的特征組織，應(yīng)注明‘未檢出××’；如檢出不應(yīng)有的某藥味，則應(yīng)畫(huà)出其顯微特征圖，并注明‘檢出不應(yīng)有的××’。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求1.8酸值(皂化值、羥值或碘值)：對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求2.3呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要的操作過(guò)程，供試品的取用量，所加試劑的名稱(chēng)與用量，反應(yīng)結(jié)果(包括生成物的顏色，氣體的產(chǎn)生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時(shí)，應(yīng)記錄其配制方法或出處。多批號(hào)供試品同時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，如結(jié)果相同，可只詳細(xì)記錄一個(gè)批號(hào)的情況，其余批號(hào)可記為同編號(hào)××××××的情況與結(jié)論；遇有結(jié)果不同時(shí)，則應(yīng)分別記錄。2.4薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或?qū)游黾埖念A(yù)處理)，供試品的預(yù)處理，供試液與對(duì)照液的配制及其點(diǎn)樣量，展開(kāi)劑、展開(kāi)距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時(shí)，計(jì)算出Rf值。2.5氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測(cè)定項(xiàng)下所得的色譜數(shù)據(jù)，記錄可以簡(jiǎn)略；

但應(yīng)注明檢查（或含量測(cè)定）項(xiàng)記錄的頁(yè)碼。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求2.3呈色反應(yīng)或沉淀反應(yīng)：記錄簡(jiǎn)要對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求2.6可見(jiàn)-紫外吸收光譜特征：同2.1.7吸收系數(shù)項(xiàng)下的要求。2.7紅外光吸收?qǐng)D譜：記錄儀器型號(hào)，環(huán)境溫度與濕度，供試品的預(yù)處理和試樣的制備方法，對(duì)照?qǐng)D譜的來(lái)源(或?qū)φ掌返膱D譜)，并附供試品的紅外光吸收?qǐng)D譜。2.8離子反應(yīng)：記錄供試品的取樣量，簡(jiǎn)要的試驗(yàn)過(guò)程，觀(guān)察到的現(xiàn)象，結(jié)論。3［檢查］3.1結(jié)晶度：記錄偏光顯微鏡的型號(hào)及所用倍數(shù)，觀(guān)察結(jié)果。3.2含氟量：記錄氟對(duì)照溶液的濃度，供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份)，供試品溶液的制備，對(duì)照溶液與供試品溶液的吸收度，計(jì)算結(jié)果。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求2.6可見(jiàn)-紫外吸收光譜特征：同2對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.3含氮量：記錄采用氮測(cè)定法第×法，供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份)，硫酸滴定液的濃度(mol/L)，樣品與空白試驗(yàn)消耗滴定液的毫升數(shù)，計(jì)算式與結(jié)果。3.4pH值(包括原料藥與制劑采用pH值檢查的“酸度、堿度或酸堿度”)：記錄儀器型號(hào)，室溫，定位用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的名稱(chēng)及其校準(zhǔn)結(jié)果，供試溶液的制備，測(cè)定結(jié)果。3.5溶液的澄清度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標(biāo)準(zhǔn)液的級(jí)號(hào)，標(biāo)準(zhǔn)比色液的色調(diào)與色號(hào)或所用分光光度計(jì)的型號(hào)和測(cè)定波長(zhǎng)，比較(或測(cè)定)結(jié)果。3.6氯化物(或硫酸鹽)：記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結(jié)果。必要時(shí)應(yīng)記錄供試品溶液的前處理方法。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.3含氮量：記錄采用氮測(cè)定法第×對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.7干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱(chēng)、干燥時(shí)間等)，各次稱(chēng)量(失重為1%以上者應(yīng)作平行試驗(yàn)2份)及恒重?cái)?shù)據(jù)(包括空稱(chēng)量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計(jì)算等。3.8水份(費(fèi)休氏法)：記錄實(shí)驗(yàn)室的濕度，供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)3份)，消耗費(fèi)休氏試液的毫升數(shù)，費(fèi)休氏試液標(biāo)定的原始數(shù)據(jù)(平行試驗(yàn)3份)，計(jì)算式與結(jié)果，以平均值報(bào)告。3.9水份(甲苯法)：記錄供試品的稱(chēng)量，出水量，計(jì)算結(jié)果；并應(yīng)注明甲苯用水飽和的過(guò)程。3.10熾灼殘?jiān)?或灰分)：記錄熾灼溫度，空坩堝恒重值，供試品的稱(chēng)量，熾灼后殘?jiān)c坩堝的恒重值，計(jì)算結(jié)果。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.7干燥失重：記錄分析天平的型號(hào)對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.11重金屬(或鐵鹽)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。3.12砷鹽(或硫化物)：記錄采用的方法，供試液的制備，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量，比較結(jié)果。3.13異常毒性：記錄小鼠的品系、體重和性別，供試品溶液的配制及其濃度，給藥途徑及其劑量，靜脈給藥時(shí)的注射速度，實(shí)驗(yàn)小鼠在48小時(shí)內(nèi)的死亡數(shù)，結(jié)果判斷。3.14熱原：記錄飼養(yǎng)室及實(shí)驗(yàn)室溫度，家兔的體重與性別，每一家兔正常體溫的測(cè)定值與計(jì)算，供試品溶液的配制(包括稀釋過(guò)程和所用的溶劑)與濃度，每1kg體重的給藥劑量及每一家兔的注射量，注射后3小時(shí)內(nèi)每1小時(shí)的體溫測(cè)定值，計(jì)算每一家兔的升溫值，結(jié)果判斷。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.11重金屬(或鐵鹽)：記錄采用對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.15降壓物質(zhì)：記錄組胺對(duì)照品溶液及其稀釋液的配制，供試品溶液的配制，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物的種類(lèi)(貓或狗)及性別和體重，麻醉劑的名稱(chēng)及劑量，抗凝劑的名稱(chēng)及用量，記錄血壓的儀器名稱(chēng)及型號(hào)，動(dòng)物的基礎(chǔ)血壓，動(dòng)物靈敏度的測(cè)定，供試品溶液及對(duì)照品稀釋液的注入體積，測(cè)量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。3.16升壓物質(zhì)：記錄標(biāo)準(zhǔn)品溶液及其稀釋液與供試品溶液的配制，雄性大鼠的品系及體重，麻醉劑的名稱(chēng)及用法用量，肝素溶液的用量，交感神經(jīng)阻斷藥的名稱(chēng)及用量，記錄血壓的儀器名稱(chēng)及型號(hào)，動(dòng)物的基礎(chǔ)血壓，標(biāo)準(zhǔn)品稀釋液和供試品溶液的注入體積，測(cè)量值與結(jié)果判斷。并附記錄血壓的完整圖譜。3.17無(wú)菌：記錄培養(yǎng)基的名稱(chēng)和批號(hào)，對(duì)照用菌液的名稱(chēng)，供試品溶液的配制及其預(yù)處理方法，供試品溶液的接種量，培養(yǎng)溫度，培養(yǎng)期間逐日觀(guān)察的結(jié)果(包括陽(yáng)性管的生長(zhǎng)情況)，結(jié)果判斷。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.15降壓物質(zhì)：記錄組胺對(duì)照品溶對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.18原子吸收分光光度法：記錄儀器型號(hào)和光源，儀器的工作條件(如波長(zhǎng)、狹縫、光源燈電流、火焰類(lèi)型和火焰狀態(tài))，對(duì)照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗(yàn)各2份)，每一溶液各3次的讀數(shù)，計(jì)算結(jié)果。3.19乙醇量測(cè)定法：記錄儀器型號(hào)，載體和內(nèi)標(biāo)物的名稱(chēng)，柱溫，系統(tǒng)適用性試驗(yàn)(理論板數(shù)、分離度和校正因子的變異系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品溶液的制備(平行試驗(yàn)各2份)及其連續(xù)3次進(jìn)樣的測(cè)定結(jié)果，平均值。并附色譜圖。3.20(片劑或滴丸劑的)重量差異：記錄20片(或丸)的總重量及其平均片(丸)重，限度范圍，每片(丸)的重量，超過(guò)限度的片數(shù)，結(jié)果判斷。3.21崩解時(shí)限：記錄儀器型號(hào)，介質(zhì)名稱(chēng)和溫度，是否加檔板，在規(guī)定時(shí)限(注明標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的時(shí)限)內(nèi)的崩解或殘存情況，結(jié)果判斷。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.18原子吸收分光光度法：記錄儀對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.22含量均勻度：記錄供試溶液(必要時(shí)，加記對(duì)照溶液)的制備方法，儀器型號(hào)，測(cè)定條件及各測(cè)量值，計(jì)算結(jié)果與判斷。3.23溶出度(或釋放度)：記錄儀器型號(hào)，采用的方法，轉(zhuǎn)速，介質(zhì)名稱(chēng)及其用量，取樣時(shí)間，限度(Q)，測(cè)得的各項(xiàng)數(shù)據(jù)(包括供試溶液的稀釋倍數(shù)和對(duì)照溶液的配制)，計(jì)算結(jié)果與判斷。3.24(注射液的)澄明度：記錄檢查的總支(瓶)數(shù)，觀(guān)察到的異物名稱(chēng)和數(shù)量，不合格的支(瓶)數(shù)，結(jié)果判斷(保留不合格的檢品作為留樣，以供復(fù)查)。3.25(大輸液的)不溶性微粒：記錄澄明度檢查是否符合規(guī)定，微孔濾膜和凈化水的檢查結(jié)果，供試品(25ml)的二次檢查結(jié)果（≥10μm及≥25μm的微粒數(shù))及平均值，計(jì)算結(jié)果與判斷。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.22含量均勻度：記錄供試溶液(對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.26(顆粒劑的)粒度：記錄供試品的取樣量，不能通過(guò)一號(hào)篩和能通過(guò)四號(hào)篩的顆粒和粉末的總量，計(jì)算結(jié)果與判斷。3.27微生物限度：記錄供試液的制備方法(含預(yù)處理方法)后，再分別記錄：(1)細(xì)菌數(shù)記錄各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)，空白對(duì)照平皿中有無(wú)細(xì)菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷；(2)霉菌數(shù)和酵母菌數(shù)分別記錄霉菌及酵母菌在各培養(yǎng)皿中各稀釋度的菌落數(shù)、空白對(duì)照平皿中有無(wú)霉菌或酵母菌生長(zhǎng)，計(jì)算，結(jié)果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽(yáng)性對(duì)照菌增菌培養(yǎng)的條件及結(jié)果，分離培養(yǎng)時(shí)所用的培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件和培養(yǎng)結(jié)果(菌落形態(tài))，純培養(yǎng)所用的培養(yǎng)基和革蘭氏染色鏡檢結(jié)果，生化試驗(yàn)的項(xiàng)目名稱(chēng)及結(jié)果，結(jié)果判斷；必要時(shí)，應(yīng)記錄疑似菌進(jìn)一步鑒定的詳細(xì)條件和結(jié)果。對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求3.26(顆粒劑的)粒度：記錄供試對(duì)每個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目記錄的要求4［浸出物］記錄供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份)，溶媒，蒸發(fā)皿的恒重，浸出物重量，計(jì)算結(jié)果。5［含量測(cè)定］5.1容量分析法：記錄供試品的稱(chēng)量（平行試驗(yàn)2份），簡(jiǎn)要的操作過(guò)程，指示劑的名稱(chēng)，滴定液的名稱(chēng)及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數(shù)，空白試驗(yàn)的數(shù)據(jù)，計(jì)算式與結(jié)果。電位滴定法應(yīng)記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；用于原料藥的含量測(cè)定時(shí)，所用的滴定管與移液管均應(yīng)記錄其校正值。5.2重量分析法：記錄供試品的稱(chēng)量(平行試驗(yàn)2份)，簡(jiǎn)要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘?jiān)暮阒刂?，?jì)