T-SCS 000015-2023 氧化鋯固體電解質(zhì) 相含量的測(cè)定 全譜擬合法

71.040.40CCS

G04 T/SCS

000015—2023氧化鋯固體電解質(zhì)

相含量的測(cè)定全譜擬合法

the

ofZirconia

上海市硅酸鹽學(xué)會(huì) 發(fā)

布T/SCS

000015—2023 本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由上海市硅酸鹽學(xué)會(huì)提出并歸口。海大學(xué)。本文件主要起草人：程國(guó)峰，阮音捷，周瑩，解其云，楊昕昕，劉蕊，王沁悅，孫玥。T/SCS

000015—2023

1 范圍本文件規(guī)定了利用含量的術(shù)語(yǔ)和定義、方法原理、儀器和測(cè)量條件、樣品、實(shí)驗(yàn)步驟、結(jié)果與計(jì)算等。本文件適用于氧化鋯固體電解質(zhì)粉體中立方、四方和單斜相的定量分析。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

31568-2015 熱障涂層晶粒尺寸的測(cè)定-謝樂(lè)公式法JB/T

9400 X射線衍射儀技術(shù)條件JY/T

轉(zhuǎn)靶多晶X射線衍射方法通則3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。立方相氧化鋯

Cubic

空間群為Fm-3m的立方結(jié)構(gòu)氧化鋯。四方相氧化鋯

Tetragonal

空間群為P42/nmc的四方結(jié)構(gòu)氧化鋯。單斜相氧化鋯

空間群為P21/a的單斜結(jié)構(gòu)氧化鋯。

全譜擬合

Whole

Pattern

參數(shù)，使整個(gè)計(jì)算衍射譜與實(shí)驗(yàn)測(cè)定譜相吻合的過(guò)程。4 方法原理利用全譜擬合法，進(jìn)行物相定量分析。????

=

????(??????)??/∑??????(??????)??

(1)??式中：W——

i相在樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；S

——

定標(biāo)因子;Z

——

晶胞中的單位化學(xué)式數(shù)量;M

——

單位化學(xué)式質(zhì)量，單位為克每摩爾（）；V

晶胞體積，單位為立方厘米（cm）i

——

待測(cè)相。5 儀器和測(cè)量條件T/SCS

000015—2023衍射儀性能指標(biāo)衍射儀的性能指標(biāo)應(yīng)滿足JB/T

9400中A級(jí)要求。輻射類型輻射測(cè)量條件5.3.1 管壓、管流管電壓范圍為（40～60），管電流不小于40

。5.3.2 狹縫系統(tǒng)a)

對(duì)于使用

NaI

探測(cè)器的儀器：發(fā)散狹縫

1o，防散射狹縫

1o，接受狹縫

。b)

對(duì)于使用

Si

陣列探測(cè)器的儀器：前索拉狹縫

2.5o，前索拉狹縫

2.5o，接受狹縫

8

。5.3.3 掃描方式和速度步進(jìn)掃描，步長(zhǎng)

0.02o，每步停留時(shí)間為（1～2）s。5.3.4 掃描范圍2θ掃描范圍：5o≤2θ≤110o。6 樣品樣品要求粉末樣品，需過(guò)0.075mm篩。樣品填裝方法按照J(rèn)Y/T

0587-2020中7.2.1規(guī)定的方法填裝樣品。7 實(shí)驗(yàn)步驟按

6.2

規(guī)定填裝樣品，按

規(guī)定測(cè)量出

X

射線衍射全譜。按

JY/T0587-2020

中

始結(jié)構(gòu)模型，如果無(wú)法判斷四方相中是否同時(shí)存在立方相時(shí)，則先假設(shè)兩種相都存在。按

GB/T31568-2015

中規(guī)定的謝樂(lè)公式方法計(jì)算氧化鋯的晶粒尺寸

D1。用擬合軟件打開(kāi)衍射全譜，按

5.3.2

的規(guī)定輸入儀器參數(shù)，然后調(diào)入

7.2

的晶體結(jié)構(gòu)初始模型。PearsonVII進(jìn)行擬合,并得到晶粒尺寸

D2。擬合結(jié)束后，比較晶粒尺寸

D2

與

D1。同時(shí)根據(jù)

R值判斷擬合的質(zhì)量，

R應(yīng)≤10%。如果晶粒尺寸偏差或

R值不滿足

和

7.4

中的儀器參數(shù)和初始結(jié)構(gòu)模型進(jìn)行檢查，必要時(shí)對(duì)原子位置進(jìn)行擬合，直到晶粒尺寸偏差和

R值同時(shí)滿足

7.5

的要求。0.1%此相含量為

08 結(jié)果與計(jì)算對(duì)同一樣品分別以規(guī)定的方法制樣37章要求的相同步驟進(jìn)行試驗(yàn)并計(jì)算各相含量，分別求各相含量的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，要求標(biāo)準(zhǔn)偏差＜5%。T/SCS

000015—20239 測(cè)試