2-2水質(zhì)COD、高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定

廣西大學(xué)環(huán)境工程基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)報(bào)告水質(zhì)COD、高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定姓名：學(xué)號(hào)：班級(jí)：組別：指導(dǎo)教師：實(shí)驗(yàn)概述【實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙蟆浚?）初步了解污（廢）水COD、地表水高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定原理。（2）掌對(duì)污（廢）水和湖塘水質(zhì)監(jiān)測(cè)規(guī)范和要求有較直觀的認(rèn)識(shí)。（3）認(rèn)識(shí)到要在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域有創(chuàng)新，必須關(guān)注生物（生態(tài)）工程、化學(xué)工程等相關(guān)領(lǐng)域的理論和技術(shù)發(fā)展。實(shí)驗(yàn)要求：水樣用硫酸酸化，以抑制微生物的生長(zhǎng)；并在0~5℃條件下保存，保存時(shí)間不能超過48h。在水浴中加熱水樣后，水樣應(yīng)保持淡紅色，否則，應(yīng)將水樣稀釋后，重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。水樣需稀釋時(shí)，應(yīng)該取水樣體積的要求如下：在測(cè)定回滴過量的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的高錳酸鉀的體積在4~6mL左右，如果所消耗的體積過大或過小都需要重新取適量水樣進(jìn)行測(cè)定。高錳酸鉀與草酸的滴定反應(yīng)，需要在大約75℃條件下進(jìn)行，否則反應(yīng)速度慢；該反應(yīng)生成的Mn2+為其催化劑（即自催化反應(yīng)），開始時(shí)的幾滴應(yīng)慢速滴定，生成Mn2+自催化劑后，可適當(dāng)加快滴定速度【實(shí)驗(yàn)原理】在酸性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的某些有機(jī)物及還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后剩余的高錳酸鉀用過量草酸或草酸鈉還原，過量的草酸或草酸鈉再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)值。高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對(duì)的條件性指標(biāo)，其測(cè)定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鉀濃度、加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此，測(cè)定時(shí)必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具有可比性。方法及適用范圍：酸性法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。當(dāng)水樣的高錳酸鹽指數(shù)值超過5mg/L時(shí)，則酌情分取少量水樣，并用蒸餾水稀釋后再行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容【實(shí)驗(yàn)過程】（實(shí)驗(yàn)步驟、記錄、數(shù)據(jù)、分析）放入沸水中加熱30min加入5mL(1+3)放入沸水中加熱30min加入5mL(1+3)硫酸酸化，加入10.0mLc(1/5KMnO4)＝0.01mol/L高錳酸鉀溶液移液管移取100.00ml混合均勻的水樣于250mL錐形瓶中若水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，需取100.00mL若水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，需取100.00mL蒸餾水按照步驟（1）～（5）測(cè)定空白值，記錄消耗0.01mol/L高錳酸鉀溶液的毫升數(shù)為V0標(biāo)定高錳酸鉀溶液濃度。將上述滴定完畢的溶液加熱至80℃左右，然后準(zhǔn)確加入10.0mLc(1/2Na2C2O4)＝0.01000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用c(1/5KMnO4)=0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色。記錄消耗高錳酸鉀溶液的體積V2，按公式求校正系數(shù)取下錐形瓶，趁熱加入取下錐形瓶，趁熱加入10.0mLc(1/2Na2C2O3)＝0.01000mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用c(1/5KMnO4)＝0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至微紅色，記錄消耗高錳酸鉀溶液的體積V1。數(shù)據(jù)記錄：采樣點(diǎn)12345空白V1/ml9.0010.469.566.856.31Vo=1.67V2/ml11.2111.1511.1911.1611.18注：1.2.3號(hào)水樣不稀釋，4.5號(hào)水樣稀釋五倍從表中可以看出：V2平均=(11.21+11.15+11.19+11.16+11.19)/5=11.18根據(jù)公式：K=得K=0.894數(shù)據(jù)處理：水樣不稀釋時(shí)：高錳酸鹽指數(shù)1(O2，mg/L)＝水樣稀釋時(shí)：高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/L)＝式中：V0—空白水樣消耗的高錳酸鉀的體積，mL；V1—滴定水樣時(shí)消耗的高錳酸鉀溶液量，mL；V2—取原水樣體積，mL；K—校正系數(shù)；c—草酸鈉溶液濃度，0.01mol/L；—稀釋后水樣含稀釋水的比值，如10.00mL水樣稀釋至100.00mL，則=0.90；8—氧(1/2O)的摩爾質(zhì)量，g/moL。1.2.3號(hào)水樣沒有稀釋，根據(jù)公式得1號(hào)水樣：高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/L)＝[(10.0+9.00)*0.894-10.0]*0.01*8*103/100=5.589mg/l2號(hào)水樣：高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/L)＝[(10.0+10.46)*0.894-10.0]*0.01*8*103/100=6.633mg/l3號(hào)水樣：高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/L)＝[(10.0+9.56)*0.894-10.0]*0.01*8*103/100=5.989mg/l4號(hào)水樣：高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/L)＝{[（10.0+6.85）*0.894-10]-[10.0+1.67]*0.894-10.0]*0.8}*0.01*8*103/20＝18.39mg/L5號(hào)水樣：高錳酸鹽指數(shù)(O2，mg/L)={[（10.0+6.31）*0.894-10]-[10.0+1.67]*0.894-10.0]*0.8}*0.01*8*103/20=15.98mg/L【結(jié)論】【思考題】重鉻酸鉀法測(cè)COD的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)？答：優(yōu)點(diǎn)：重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)量能獲得最為準(zhǔn)確的COD值；缺點(diǎn)是操作復(fù)雜，需要長(zhǎng)時(shí)間的加熱回流，且加熱回流所使用的設(shè)備體積大，難以實(shí)現(xiàn)批量測(cè)定，另外COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法需要使用銀鹽，成本高。重鉻酸鉀法測(cè)定高濃度含鹽廢水的COD應(yīng)如何處理？答：用硫酸汞掩蔽氯離子，一般的加藥量在標(biāo)準(zhǔn)上有，如果做出的不符可以適當(dāng)?shù)募哟笏巹┝?。?shí)在不行稀釋下，海水做的時(shí)候就需要稀釋10倍左右，然后把稀釋比例記下來(lái)，用標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)算公式算COD濃度再算上比例。+【實(shí)驗(yàn)體會(huì)】實(shí)驗(yàn)中滴定時(shí)一定要先快后慢，尤其是快到滴定