耗氧量酸性高錳酸鉀滴定法

酸性高錳酸鉀滴定法測定水中耗氧量

（依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/）1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用酸性高錳酸鉀滴定法測定生活飲用水及其水源水中的耗氧量。本法適用于氯化物質(zhì)量濃度低于300mg/L（以Cl-計）的生活飲用水及其水源水中耗氧量的測定。本法最低檢測質(zhì)量濃度（取100mL水樣時）為mg/L，最高可測定耗氧量為L（以。2計）。2原理高猛酸鉀在酸性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過量的高猛酸鉀用草酸還原。根據(jù)高猛酸鉀消耗量表示耗氧量（以°2計）。3儀器電熱恒溫水浴鍋（可調(diào)至100°C）。錐形瓶：100mL。滴定管。4試劑硫酸溶液（1+3）:將1體積硫酸（P/g/mL）在水浴冷卻下緩緩加到3體積純水中,煮沸，滴加高猛酸鉀溶液至溶液保持微紅色。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液［c（1NaCO）=0mol/L：稱取g草酸鈉（NaCO）,溶于少量2 224 224純水中，并于1000mL容量瓶中用純水定容。置暗處保存。高猛酸鉀溶液c(5KMnO4)二mol/L：稱取g高猛酸鉀(KMnO?，溶于少量純水中，并稀釋至1000mL。煮沸15min，靜置2W。然后用玻璃砂芯漏斗過濾至棕色瓶中，置暗處保存并按下述方法標(biāo)定濃度：吸取mL草酸鈉溶液于250mL錐形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的純水及mL硫酸(P20=g/mL)。迅速自滴定管中加入約24rnL高猛酸鉀溶液，待褪色后加熱至65°C，再繼續(xù)滴定呈微紅色并保持30s不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時，溶液溫度不低于55C。記錄高猛酸鉀溶液用量。高猛酸鉀溶液的濃度計算見式(1):(1)”5g4)=。"。。心。。(1)式中：c(5KMnO4)一高猛酸鉀溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V一高猛酸鉀溶液的用量，單位為毫升(mL)。校正高猛酸鉀溶液的濃度［c(1KMnO)］為0mol/Lo5 4高猛酸鉀篩準(zhǔn)溶液［c(1KMnO)=00mol/L］：將高猛酸鉀溶液準(zhǔn)確稀釋5410倍。草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液［c(1NaCO)=00mol/L］：將草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液準(zhǔn)確稀2 224釋10倍。5分析步驟錐形瓶的預(yù)處理：向250mL錐形瓶內(nèi)加入1mL硫酸溶液及少量高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。煮沸數(shù)分鐘，取下錐形瓶用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液滴定至微紅色，將溶液棄去。吸取100mL充分混勻的水樣(若水樣中有機(jī)物含量較高，可取適量水樣以純水稀釋至100mL)，置于上述處理過的錐形瓶中。加入5mL硫酸溶液。用滴定管加入mL高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。將錐形瓶放入沸騰的水浴中，準(zhǔn)確放置30min。如加熱過程中紅色明顯減褪，須將水樣稀釋重做。取下錐形瓶，趁熱加入10.00rnL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，充分振搖，使紅色褪盡。于白色背景上，自滴定管滴人高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，至溶液呈微紅色即為終點(diǎn)，記錄用量V1(mL)。注：測定時如水樣消耗的高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液超過了加入量的一半，由于高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度過低，影響了氧化能力，使測定結(jié)果偏低。遇此情況，應(yīng)取少量樣品稀釋后重做。向滴定至終點(diǎn)的水樣中，趁熱(70°C?80°C)加入10.00mL草酸鈉溶液。立即用高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，記錄用量七(mL)。如高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度為準(zhǔn)確的0.01000mol/L滴定時用量應(yīng)為，否則可求一校正系數(shù)(K)，計算見式⑵：K二也 (2)v2如水樣用純水稀釋，則另取100mL純水，同上述步驟滴定，記錄高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量V0(mL)。6計算耗氧量濃度的計算見式(3)：(0)-"I。+V?xK-10]xcx8x1000P2(3)=［(10+V)xK-10］x0.8 ……(3)1如水樣用純水稀釋，則采用式(4)計算水樣的耗氧量:p(0){[(10+V)K-10]-[(10+V)K-10偵}xcx8x10003式中:R一稀釋水樣時，純水在100mL體積內(nèi)所占的比例值［例如：25mL水樣用純水稀釋至100mL，則R=100(-)25二];p—耗氧量的濃度，單位為毫克每升(mg/L)；C一高猛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度［f(5KMnO4)=mo1