高效液相-二極管陣列快速檢測試劑盒法在祛痰類化妝品中的應用

高效液相-二極管陣列快速檢測試劑盒法在祛痰類化妝品中的應用

近年來，消費者，尤其是大多數(shù)女性的消費者對面部化妝的需求增加，同時也存在許多問題。近年來，由化妝引起的皮膚科疾病逐年增多。主要原因是化妝產(chǎn)品的衛(wèi)生質(zhì)量不合格，如在化妝過程中非法添加鎘、氫鈉、酚等禁止物質(zhì)或有限貨物。據(jù)2003年、2004年浙江省衛(wèi)生監(jiān)督部門對浙江省化妝品批發(fā)市場上銷售的祛斑類化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量進行檢查,結果合格率僅為15.25%,不合格項目大多是汞、氫醌、苯酚超標。由于缺少必要的現(xiàn)場快速檢測手段,衛(wèi)生監(jiān)督部門很難對產(chǎn)品進行衛(wèi)生質(zhì)量檢查,只能通過外包裝來識別?，F(xiàn)場檢測技術能克服以上不足,可以滿足衛(wèi)生監(jiān)督需要,保障消費者,打擊不法生產(chǎn)企業(yè)。目前,我國檢測化妝品中汞、氫醌、苯酚的方法采用2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》,主要為原子熒光法和高效液相-二極管陣列檢測器法,均需要試驗室大型儀器設備,很多基層疾控中心無法開展以上項目,且不適合現(xiàn)場衛(wèi)生監(jiān)督檢測,分析時間長,費用高,特別是化妝品中高濃度的汞對原子熒光儀的污染非常嚴重。筆者利用化學發(fā)色原理,發(fā)明了化妝品中汞、氫醌、苯酚快速測定試劑盒,申請了國家發(fā)明專利,主要用于現(xiàn)場快速定性檢測,現(xiàn)將祛斑類化妝品中汞、氫醌、苯酚快速測定與實驗室儀器分析做一比較如下:1材料和方法1.1面部化妝由浙江省衛(wèi)生監(jiān)督所從市場采集。1.2中、銀、苯等快速勘探試劑由浙江省疾病預防控制中心提供,按照說明書進行操作。1.3中鉛、氫鉻、苯酚的測定參考2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》,汞的測定采用原子熒光法,氫醌、苯酚測定采用高效液相-二極管陣列檢測器法。2結果分析2.1汞檢測試劑盒采集市場上祛斑類化妝品,用汞快速檢測試劑盒與原子熒光法進行樣品檢測比較,共檢測23份,先用本法判斷化妝品中汞是否檢出(汞快速檢測試劑盒靈敏度定為10mg/kg),然后用原子熒光法測定汞實際含量,結果對于汞含量大于10mg/kg的祛斑類化妝品,快速檢測汞定性與原子熒光法檢測吻合率為100%。汞檢測試劑盒由試劑1、試劑2組成,一個樣品檢測只需要3min左右,通過顯色深淺判斷汞含量,在試劑盒研制過程排除了鉛、銅、鐵等金屬離子的干擾,有一定的特異性,不存在假陰性。汞添加到祛斑類化妝品起到祛斑作用,需要達到一定的含量,在實際檢測中有些祛斑類化妝品汞含量達到幾萬mg/kg,對原子熒光儀的污染非常嚴重,汞快速檢測試劑盒靈敏度為10mg/kg左右,可以滿足監(jiān)督檢測需要,同時可以區(qū)分有意添加汞還是原料汞污染造成的。2.2高效液相-電極陣列分離器法與氫的配合性2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定祛斑類化妝品中氫醌的測定第一法采用高效液相-二極管陣列檢測器法,第二法為氣相色譜法,對于陽性樣品用GC/MS確認,氫醌快速檢測試劑盒通過顯色反應來對氫醌進行定性分析,采集市場上祛斑類化妝品,共檢測29份,先用本法判斷化妝品中氫醌是否檢出(氫醌快速檢測試劑盒靈敏度定為40mg/kg),對于未檢出樣品采用標準加入法,在樣品中加20μl1.0mg/ml氫醌標準溶液進行陽性對照,同時用高效液相-二極管陣列檢測器法測定實際含量,結果見表1。由表1可知,對于氫醌含量大于40mg/kg的祛斑類化妝品,快速檢測試劑盒與高效液相-二極管陣列檢測器法檢測定性吻合率為100%。氫醌快速檢測試劑盒由試劑1、試劑2組成,一個樣品檢測只需要5min左右,通過顯色深淺對氫醌進行定性分析,且靈敏度很高,比GC方法靈敏度高(GC法最低檢出濃度為500mg/kg),在試劑盒研制過程排除了苯酚、尼泊金酯等酚類化合物的干擾,有很高的特異性,不存在假陰性。2.3苯酚實際樣品測定同樣2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定祛斑類化妝品中苯酚的測定第一法采用高效液相-二極管陣列檢測器法,第二法為氣相色譜法,對于陽性樣品用GC/MS確認,采集市場上祛斑類化妝品,共檢測20份,先用本法判斷化妝品中苯酚是否檢出(大于40mg/kg),對于未檢出樣品采用標準加入法,在樣品中加20μl1.0mg/ml苯酚標準溶液進行陽性對照,同時用高效液相-二極管陣列檢測器法測定實際含量,結果見表2。由表2可知,苯酚快速檢測試劑盒檢測苯酚為未檢出(12/20)的化妝品,經(jīng)高效液相-二極管陣列檢測器法檢測同樣未檢出(12/20),吻合率為100%;快速檢測試劑盒檢測苯酚為陽性(8/20)的化妝品,經(jīng)過高效液相-二極管陣列檢測器法檢測,其中1份苯酚陽性,這主要是由于樣品中雜質(zhì)干擾和顏色判斷造成的,特別是在顏色判斷上,通過顯色反應,苯酚陽性的均呈現(xiàn)紅色,基本上含量大于40mg/kg都出現(xiàn)淺紅到深紅色,如果制定一標準管,以GC法最低檢出濃度300mg/kg為標準,然后樣品與其比較,顏色比300mg/kg深的確定為陽性,淺的確定為陰性,那么除了16號樣品苯酚快速檢測試劑盒確定為陽性外,其他樣品均檢測陰性,那么苯酚快速檢測試劑盒與高效液相-二極管陣列檢測器法檢測的吻合率為100%,不存在假陰性。3快速檢測試劑盒的應用汞、氫醌、苯酚常被作為原料非法添加于祛斑類化妝品中,2007年版《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》規(guī)定汞的測定采用原子熒光法,氫醌、苯酚測定采用高效液相-二極管陣列檢測器法。筆者發(fā)明的祛斑類化妝品中汞、氫醌、苯酚快速檢測試劑盒,檢測一個樣品3個指標僅需要15min左右,成本僅需要30元左右,且與儀器法檢測吻合率高,檢測速度遠快于儀器法,適合于美容院、市場等場所化妝品的衛(wèi)