化學實驗復習-物質(zhì)的分離和提純

高三化學實驗復習

---混合物的分離和提純[考綱要求]1．了解物質(zhì)分離和提純的意義和方法。2．能對常見的物質(zhì)進行分離和提純。3．掌握過濾、分液、蒸餾等操作步驟及要求。1．提純方法應(yīng)遵循的“四原則”不增不減2．物質(zhì)分離與提純的常用方法過濾蒸發(fā)分液蒸餾1．物質(zhì)分離與提純的區(qū)別分離是將混合物中各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程；而提純是將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程。2．物質(zhì)分離和提純的原則與注意事項(1)物質(zhì)分離、提純的原則——兩“不”兩“易”：①不增(不增加新的雜質(zhì))。②不減(不減少被提純物)。③易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離)。④易復原(被提純的物質(zhì)易恢復原來的組成狀態(tài))。(2)注意事項：①除雜試劑須過量。②過量試劑須除盡。③除去多種雜質(zhì)時要考慮加入試劑的先后順序，選擇最佳的除雜途徑。3．蒸發(fā)操作的注意事項蒸發(fā)操作時，要用玻璃棒不斷攪拌，當有較多量固體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干。判斷下列說法的正誤：1．(2013·高考課標全國卷Ⅰ10－B)除去KNO3中的少量NaCl，可將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過濾(

)2．(2013·高考廣東卷10－A)可用加熱法除去NaCl中的NH4Cl。(

)3．(2013·重慶理綜T4－C)的蒸發(fā)操作時需要用到坩堝。(

)4．(2012·高考上海卷12－B)乙醇中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌、分液除去。(

)√√××考點一物質(zhì)分離提純的常用物理方法(1)蒸發(fā)——分離易溶性固體和溶劑：(2)過濾——分離不溶性固體和液體：一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙，漏斗下端靠燒杯內(nèi)壁(3)萃取和分液：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來并分液；②分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體。Ⅰ.萃取劑須具備的條件·溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中要大得多·萃取劑與原溶劑互不相溶·萃取劑與溶質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)Ⅱ.分液時，分液漏斗中的下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出(4)蒸餾(或分餾)——分離沸點不同，且相互混溶的兩種(或幾種)液體：(5)升華——分離易升華與不升華的固體混合物：氯化銨雖然不升華，但在受熱時，發(fā)生類似升華的現(xiàn)象，故也可用該法分離氯化銨和其他不易分解和升華的固體混合物(2013·高考新課標全國卷Ⅰ)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(

)選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大D【思路點拔】

(1)要了解各物質(zhì)的性質(zhì)。(2)掌握分離、提純常用方法的適用范圍?！窘馕觥恳掖寂c水互溶，不能作萃取劑，A錯誤。乙酸乙酯與乙醇互溶，不能用分液的方法分離，B錯誤。除去硝酸鉀中的氯化鈉可用重結(jié)晶的方法，因為氯化鈉在水中的溶解度受溫度變化的影響較小，故C錯誤。乙醚和丁醇互溶，但沸點相差較大，可用蒸餾的方法進行分離，D正確。【規(guī)律方法】

依據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇恰當?shù)姆蛛x(提純)方法：(1)“固＋固”混合物的分離(提純)(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)1．(2012·高考北京卷)下列實驗中，所選裝置不合理的是(

)A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B．用CCl4提取碘水中的碘，選③C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D．粗鹽提純，選①和②(

)A解析：選A。A項，乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，二者會分層，可以用分液法分離，選擇③，A項錯誤；B項，用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B項正確；C項，⑤可以用作洗氣瓶，可用于氯化亞鐵溶液吸收氯氣，C項正確；D項，粗鹽提純需要過濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D項正確?？键c二物質(zhì)分離提純的常用化學方法1．分離、提純常用的化學方法(1)洗氣法：將氣體混合物通過盛有適當溶液的洗氣瓶，雜質(zhì)氣體被溶解或轉(zhuǎn)化而與主要成分分離，常用于氣體的凈化和干燥。如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2等。(2)沉淀法：在被提純的物質(zhì)中加入適量試劑使其與雜質(zhì)反應(yīng)，生成沉淀過濾除去。如精制食鹽水時，加入NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液分別使Mg2＋、SO、Ca2＋沉淀。(3)氣體法：根據(jù)物質(zhì)中所含雜質(zhì)的性質(zhì)加入合適的試劑，讓雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體除去。如氯化物或硫酸鹽中的碳酸鹽雜質(zhì)，可加入酸使碳酸鹽轉(zhuǎn)化為CO2而除去。(4)熱分解法：用加熱的方法除去易分解的物質(zhì)，適用于固體混合物。如Na2CO3中混有少量的NaHCO3，可通過加熱使NaHCO3分解而除去。(5)酸堿溶解法：利用雜質(zhì)在酸、堿試劑中溶解而除去。如除去Cu粉中的Fe粉可加鹽酸。(6)氧化還原法：利用氧化還原反應(yīng)，將還原性的雜質(zhì)氧化或?qū)⒀趸缘碾s質(zhì)還原，如CO2中混有CO，可用灼熱的CuO將CO氧化成CO2。(7)水解法：當溶液中的雜質(zhì)存在水解平衡，而用其他方法難以除去時，可加入合適試劑以破壞水解平衡，使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀或氣體而除去。如除去MgCl2溶液中的FeCl3，可加入MgO、Mg(OH)2、MgCO3等降低H＋濃度，促進Fe3＋水解為Fe(OH)3沉淀，但不能加NaOH溶液、氨水等。2．常見無機混合物除雜質(zhì)示例無機混合物除雜試劑分離方法Na2CO3(NaHCO3)NaHCO3(Na2CO3)NaCl(NH4Cl)FeCl2(FeCl3)FeCl3(FeCl2)加適量NaOH或加熱－CO2和H2O－加熱分解－過量Fe粉過濾通Cl2－無機混合物除雜試劑分離方法I2(SiO2)Fe2O3(Al2O3)NH4Cl(FeCl3)KNO3(NaCl)炭粉(CuO)Mg粉(Al粉)加熱升華加過量NaOH溶液過濾適量氨水過濾水結(jié)晶、重結(jié)晶稀鹽酸過濾加過量NaOH溶液過濾3.常見混合氣體除雜示例混合氣體除雜試劑分離方法H2(NH3)Cl2(HCl)CO2(HCl)CO2(CO)CO(CO2)N2(O2)濃H2SO4洗氣飽和NaCl溶液洗氣飽和NaHCO3洗氣灼熱CuO－NaOH溶液洗氣灼熱銅網(wǎng)－(2014·四川自貢市高三模擬)下列有關(guān)除雜的實驗操作合理的是(

)A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入適量氧氣后點燃B．除去氧氣中少量氮氣：使氣體通過熾熱的銅粉C．除去石英中少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾D．除去氯化鈉固體中少量的純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶【解析】二氧化碳中通入適量氧氣，少量一氧化碳不能燃燒；將氧氣和氮氣通過熾熱的銅粉，氧氣與銅粉反應(yīng)而除去；碳酸鈣與稀鹽酸反應(yīng)，石英即二氧化硅不與稀鹽酸反應(yīng)，再過濾，這樣就可以除掉石英中的碳酸鈣。C2．(2014·河南開封高三模擬)下列除去雜質(zhì)的方法錯誤的是(

)物質(zhì)雜質(zhì)試劑主要操作ASiO2Fe2O3鹽酸過濾BMgAlNaOH過濾CFeCl2FeCl3Cu過濾DKNO3KClH2O冷卻結(jié)晶解析：選C。C項中，加入Cu會發(fā)生反應(yīng)：Cu＋2FeCl3===CuCl2＋2FeCl2，引入新雜質(zhì)Cu2＋，故錯誤。C1．牢記物質(zhì)分離、提純的5種物理方法：(1)過濾(2)蒸發(fā)(3)萃取分液(4)蒸餾(5)升華2．掌握物質(zhì)分離、提純的7種化學方法：(1)熱分解法(2)沉淀法(3)氧化還原法(4)洗氣法(5)氣體法(6)酸堿溶解法(7)水解法3．牢記分離、提純要遵守的4條原則：(1)不增：不增加新的雜質(zhì)(2)不減：不減少被提純的物質(zhì)(3)易分離：被提純物質(zhì)與雜質(zhì)易分離(4)易復原：被提純物質(zhì)要容易復原物質(zhì)分離提純的高考命題視角從近年高考考查的內(nèi)容和形式上看物質(zhì)分離、提純類試題的考查類型有三類：一是選取適當?shù)脑噭┘胺蛛x方法，除去被提純物中指定的雜質(zhì)；二是確定除去雜質(zhì)時所需加入試劑的先后順序三是將分離和提純與物質(zhì)制備、混合物成分的確定、工藝流程等內(nèi)容融為一體，形成綜合的實驗題。(2014·山東濟南試題調(diào)研)過氧化鈣(CaO2)難溶于水，在常溫下穩(wěn)定，在潮濕空氣及水中緩慢分解放出氧氣，因而廣泛應(yīng)用于漁業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等許多方面。如圖所示是以大理石(主要雜質(zhì)是氧化鐵)為原料制取過氧化鈣(CaO2)的流程。生成氫氧化物的pH：難溶電解質(zhì)溶度積Ksp開始沉淀時pH沉淀完全Fe(OH)21.30×10－337.69.6Fe(OH)32.64×10－391.53.2AE除去Fe3＋是加入NaOH溶液使上述反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動，有利于CaO2沉淀的生成突破解題障礙·理清解題思路1.在物質(zhì)的分離、提純過程中控制適當?shù)姆磻?yīng)條件(如溫度、酸堿度、濃度等)，有利于物質(zhì)的分離和提純。2．在濾液A中加氨水調(diào)節(jié)pH，就是為了生成Fe(OH)3沉淀；對CaCl2·2H2O晶體加熱，控制溫度，也是為了得到無水CaCl2；最后再控制pH是為了得到CaO2沉淀。(2014·陜西西安模擬)如圖所示為工業(yè)生產(chǎn)純堿的工藝流程示意圖。回答下列問題：(1)粗鹽水加入沉淀劑A、B除雜質(zhì)(沉淀劑A來源于石灰窯廠)，寫出A、B的化學式：A________________________，B________________________。Ca(OH)2

或CaO

Na2CO3溶解過濾蒸發(fā)過濾有晶體析出(或出現(xiàn)渾濁)碳酸鈉的溶解度比碳酸氫鈉的大NH4Cl再加入硝酸銀溶液，有白色沉淀生成，說明該陰離子是Cl－取樣，加硝酸酸化，【題后反思】

對于