儀器分析課件(武漢大學)01緒論

儀器分析授課教師:戚琦

授課班級:09化本

學時數(shù):48學時

授課時間:每周二、周四上午第三、四節(jié)，至第十二周結束課程

學習要求：1、按時上課，不遲到不早退。

2、上課時請同學們不要說閑話，造成對老師授課時的干擾。請不要做與本課程無關的雜事。

3、做好相關的預習、復習工作。上課時作好筆記，課后做好老師布置的作業(yè)。如何學習儀器分析1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2.了解儀器的結構、工作原理和方框圖3.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法4.反復閱讀教本，獨立完成作業(yè)第一章緒論

Introduction

第一節(jié)分析化學發(fā)展和儀器分析的地位１經(jīng)典分析化學

Analyticalchemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime..

研究物質化學組成，結構信息，分析方法及相關理論的科學?；瘜W分析:利用化學反應和它的計量關系來確定被測物質的組成和含量的一類分析方法。分析化學的地位據(jù)統(tǒng)計，在已經(jīng)頒布的所有諾貝爾物理、化學獎中，有四分之一的項目和分析化學直接有關。國際：36國家，1075個分析化學機構；美國20萬化學家，4萬多從事分析化學，3000多所大學，270多所有分析化學專業(yè)。有的國家大學單獨設系。中國：10個國家級分析測試中心，12個部級測試中心，21個省市測試中心，137個國家級產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗中心，300多個進出口商品檢驗室，8千多個環(huán)境監(jiān)測機構，數(shù)十萬龐大的分析隊伍。分析科學中藥復雜體系大氣海洋環(huán)境醫(yī)藥食品安全保障生命過程研究國家安全基礎理論研究現(xiàn)代分析科學發(fā)展前沿FundamentalandApplicationOriented技術發(fā)展ProblemOrientedGLPLab現(xiàn)場實驗室便攜式分析儀器集成系統(tǒng)發(fā)展創(chuàng)新儀器食品安全和毒品等２儀器分析的產(chǎn)生什么是儀器分析？

一般的說，儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備，通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數(shù)及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。這些方法一般都有獨立的方法原理及理論基礎。儀器分析的產(chǎn)生是科學技術發(fā)展的需要、必然，也是科學技術發(fā)展的結晶。生產(chǎn)科學技術理論對象（問題）技術３儀器分析的特點３.１靈敏度高,檢出限低3.２分析速度快，效率高，可以一次分析樣品中多種元素信息；3.３選擇性好；3.4準確度相對較低５％，相對誤差較大3.5一般儀器價格較貴，維修使用成本較高800MHzNMR~120萬美元。表1各種儀器分析方法的靈敏度4儀器分析的歷史發(fā)展概況儀器分析的三次巨大變革4.1第一次變革4.1.116世紀分析天平的發(fā)明,分析化學具有了科學的內涵；4.1.220世紀初，依據(jù)溶液中四大反應平衡理論，形成分析化學的理論基礎。分析化學由一門操作技術變成一門科學；

特點：20世紀40年代前，化學分析占主導地位，儀器分析種類少和精度低；

20世紀40年代后，儀器分析的大發(fā)展時期。

第二次世界大戰(zhàn)前后，分析化學從以化學分析為主的經(jīng)典分析化學，發(fā)展到以儀器分析為主的現(xiàn)代分析化學；特點：化學分析與儀器分析并重,儀器分析自動化程度低；

（1）BlochF和PurcellEM；建立了核磁共振測定方法；諾貝爾化學獎1952年；（2）MartinAJP和SyngeRLM；建立了氣相色譜分析法；諾貝爾化學獎1952年；（3）HeyrovskyJ，建立極譜分析法，諾貝爾化學獎1959年4.2第二次巨大變革4.3第三次變革從20世紀70年代末至今特點：分析儀器的智能化，加快了數(shù)據(jù)處理的速度，即高效率、微觀化、微量化和自動化是現(xiàn)代分析化學的特色。目前高水平、高尖端的實驗研究結果均是建立在高精度的儀器分析方法的基礎上的。據(jù)日本《讀賣新聞》2003年8月１９日報道，文部科學省申請１億美元的政府預算，開發(fā)世界尖端的分析計算測量儀器，以促使更多諾貝爾獎級的科研成果誕生。日本文部科學省通過專家研討機構，選定了對尖端分析計算測量儀器要求高、有望出現(xiàn)重大科研成果的三個領域，分別是：生命科學，納米技術、材料和信息通信，以及環(huán)境科技。儀器分析應用領域社會：體育（興奮劑）、生活產(chǎn)品質量（魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量）、環(huán)境質量（污染實時檢測）、法庭化學（DNA技術，物證）化學：新化合物的結構表征；分子層次上的分析方法；生命科學：DNA測序；活體檢測；環(huán)境科學：環(huán)境監(jiān)測；污染物分析；材料科學：新材料，結構與性能；藥物：天然藥物的有效成分與結構，構效關系研究；外層空間探索：微型、高效、自動、智能化儀器研制?？植酪u擊不法污染排放室內裝修污染，食品安全情況。。。。據(jù)監(jiān)測，20日7時，在吉林界內的第二松花江匯入我省界第一個監(jiān)測斷面即肇源斷面開始檢出苯超標，表明污染帶前鋒已達我省。20日16時肇源斷面硝基苯也開始超標，21日9時，硝基苯超標29.1倍，較高濃度污染帶約80公里，流經(jīng)持續(xù)時間為40小時左右。另據(jù)松遼委21日函報，19日21時污染團進入省界緩沖區(qū)，苯超標2.5倍，硝基苯超標103.6倍。目前污染帶已通過肇源斷面，正在向下游移動。據(jù)最新監(jiān)測結果報告，距四方臺哈爾濱市取水口73公里的三家子斷面，23日4時監(jiān)測硝基苯超標28.56倍。

突發(fā)污染海洋污染與赤潮建蓮甘草丹參枸杞蘇丹紅I（SudanI）的化學名稱為1-苯基偶氮-2-萘酚(1-phenylazo-2-naphthalenol)，分子結構式為C6H5=NC10H6OH，分子量248.28；蘇丹紅II（SudanII）化學名稱為1-[(2,4-二甲基苯)偶氮]-2-萘酚(1-[(2,4-dimethylphenyl)azo]-2-naphthalenol)；蘇丹紅III（SudanIII）化學名稱為1-{[4-(苯基偶氮)苯基]偶氮}-2-萘酚(1-{[4-(phenylazo)phenyl]azo]-2-naphthalenol)；蘇丹紅IV（SudanIV）化學名稱1-{{2-甲基-4-[(2-甲基苯)偶氮]苯基}偶氮}-2-萘酚(1-{{2-methyl-4-[(2-methylphenyl)azo]phenyl}azo]-2-naphthalenol)。海洋浮標與微型實驗室原位、在線、實時、多維、微區(qū)天、空、面、底立體檢測原位在線無人值守戰(zhàn)爭與戰(zhàn)場現(xiàn)場快速測試體液、單細胞分析5儀器分析發(fā)展趨勢展望

分析儀器的發(fā)展是現(xiàn)代科學、經(jīng)濟和社會發(fā)展的重要基礎和推動力之一。分析儀器的主要應用領域正向生物醫(yī)學領域轉移．分析儀器本身將不斷微型化、智能化．但人類向時間和空間的兩個極限挑戰(zhàn)所需的高級精密儀器也不容忽視．生命過程、生產(chǎn)、科研和社會活動大量需要的將是在線、非侵入、非損壞、原位、實時、多維分析儀器。

5.1分析儀器是人們感覺器官的延伸

5.2分析儀器的微型化和智能化

隨著分子計算機、DNA計算機、光子計算機、量子計算機等的不斷推出，計算機也將越來越微型化。計算機（電腦）與人腦的結合將不再是一個夢、帶有植入式電腦的人的智能將大大超過不帶電腦的“自然人”。5.3分析儀器的大眾化、個性化和日用品化，貴重儀器的網(wǎng)絡化

隨著經(jīng)濟全球化和全球網(wǎng)絡化，大型實驗室的數(shù)量將減少，但其資源（特別是其精密貴重儀器）將得到更充分的發(fā)揮。因為它可以面向全世界為所有“網(wǎng)民”服務.實際上，現(xiàn)在就已有人在建立利用全球主要實驗室資源的“網(wǎng)絡實驗室”了。5.4建立和發(fā)展虛擬儀器概念

利用現(xiàn)有的計算機，加上適當設計的儀器硬件和專門的應用軟件，構成虛擬儀器，使其既具有傳統(tǒng)儀器的基本功能、又能由用戶根據(jù)自己的需求變化隨時定義，實現(xiàn)多種多樣的應用要求.虛擬儀器不但靈活可變、功能強大，而且作用方便，便于技術升級更新，價格也低廉（尤其儀器系統(tǒng)的使用維護費用低）。

5.5分析儀器的主要應用領域正向著生物醫(yī)學領域轉移

分析儀器在保障人類健康生活、監(jiān)控病人病情、預防災害發(fā)生等方面起著重大的作用。

沒有新型DNA分析儀的進一步發(fā)展，人類也很難在防病、治病特別是在防治癌癥和各種遺傳病方面對現(xiàn)有基因圖譜加以利用。

2008年美籍華裔錢永健因在熒光蛋白研究領域的成果而獲得諾貝爾化學獎.他的父親錢學榘是美國波音公司的工程師,舅舅是麻省理工學院的的工程學教授,堂叔是中國導彈之父錢學森,哥哥錢永佑是神經(jīng)生物學家\美國科學院院士\斯坦福大學教授.堂兄錢永剛是中國解放軍某研究所高級工程師,上海交通大學兼職教授.錢永健1952年出生,后進入哈佛大學學習,20歲獲得化學和物理學士學位并前往劍橋大學深造,1977年獲得生理學博士學位.1981年到加州大學伯克利分校任教授.目前他將實驗室搬至加州大學圣地亞哥分校,任藥理學教授和化學與生物化學教授.錢永健利用其在化學與生物學方面的天分找到了讓綠色熒光蛋白更亮更持久發(fā)光的辦法.它所發(fā)出的熒光就象一盞明燈,幫助研究人員發(fā)現(xiàn)生命體在分子層面和細胞層面的諸多反應.第二節(jié)儀器分析方法的類型儀器分析電化學分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯(lián)用技術質譜分析法1光學分析法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜光學分析法

某能量作用于待測物質后測定其產(chǎn)生的輻射訊號或引起的某些變化的分析方法。1.非光譜法--指那些不以光的波長為特征、訊號，僅通過測量電磁輻射的某些基本性質（反射、折射等）的變化的分析方法。如：干涉法、折射法、散射法、旋光法、衍射法等。2.光譜法--以光的吸收、發(fā)射和拉曼散射等作用建立起來的光分析法。通過檢測光譜的波長和強度來進行分析。如：AAS,AES,AFS,UVS,IR,NMR等。2.電分析化學方法電化學分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導分析法

根據(jù)物質在溶液中的電化學性質及其變化來進行分析的方法.3.色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法根據(jù)混合物各組分在互不相溶的兩相（固定相、流動相）中的吸附能力，分配系數(shù)或其親和作用性能的差異來進行分離和測定的方法。4.其它儀器分析方法

①質譜，②熱分析，③放射分析其他分析法質譜分析法聯(lián)用技術熱分析法放射分析分析化學化學分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發(fā)射、吸收，熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紫外、紅外、核磁、質譜第三節(jié)分析儀器信號發(fā)生器：產(chǎn)生可以反映待測物存在及濃度的信號裝置，多半為離子或化合物自身。檢測器：光電轉換器電位計信號處理：運算放大輸出：記錄儀、計算機1分析儀器的基本結構單元我院目前裝備的部分分析儀器雅典奧運會興奮劑檢測中心中國興奮劑檢測中心擁有符合國際奧委會要求的現(xiàn)代化檢測儀器設備，曾被確定為2000年悉尼奧運會的備用實驗室，