食品中礦物質(zhì)含量的測(cè)定-原子吸收法測(cè)定礦物質(zhì)元素的含量_第1頁
食品中礦物質(zhì)含量的測(cè)定-原子吸收法測(cè)定礦物質(zhì)元素的含量_第2頁
食品中礦物質(zhì)含量的測(cè)定-原子吸收法測(cè)定礦物質(zhì)元素的含量_第3頁
食品中礦物質(zhì)含量的測(cè)定-原子吸收法測(cè)定礦物質(zhì)元素的含量_第4頁
食品中礦物質(zhì)含量的測(cè)定-原子吸收法測(cè)定礦物質(zhì)元素的含量_第5頁
已閱讀5頁,還剩109頁未讀, 繼續(xù)免費(fèi)閱讀

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡(jiǎn)介

火焰原子吸收法測(cè)定鈣的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)處理后,加入鑭溶液作為釋放劑,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在422.7nm處測(cè)定的吸光度值在一定濃度范圍內(nèi)與鈣含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀火焰原子化器鈣空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(5+95)硝酸溶液(1+1)鹽酸溶液(1+1)鑭溶液(20g/L)鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)鈣標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,測(cè)定吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣待測(cè)液分別導(dǎo)入原子化器,測(cè)定相應(yīng)的吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鈣的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)鈣含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鈣含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

火焰原子吸收法測(cè)定乳粉中鈣的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)處理后,加入鑭溶液作為釋放劑,經(jīng)原子吸收火焰原子化,在422.7nm處測(cè)定的吸光度值在一定濃度范圍內(nèi)與鈣含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀火焰原子化器鈣空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(5+95)硝酸溶液(1+1)鹽酸溶液(1+1)鑭溶液(20g/L)鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)鈣標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)分析步驟三1.試樣制備取樣,混合均勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消化法準(zhǔn)確稱取試樣0.2g~3g(精確至0.001g)

于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h~120℃/1h、升至180℃/2h~180℃/4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消化管,冷卻后用水定容至25mL,再根據(jù)實(shí)際測(cè)定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液(20g/L),使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測(cè)液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,測(cè)定吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣待測(cè)液分別導(dǎo)入原子化器,測(cè)定相應(yīng)的吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鈣的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)鈣含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鈣含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

結(jié)果分析四標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度。標(biāo)樣序號(hào)鈣濃度(mg/L)吸光度11.0000.03222.0000.06133.0000.09444.0000.12855.0000.163結(jié)果分析四標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果分析四試樣測(cè)定結(jié)果

代入公式結(jié)果平均

火焰原子吸收法測(cè)定鋅的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)處理后,經(jīng)火焰原子化,在213.9nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鋅的吸光度值與鋅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀火焰原子化器鋅空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(5+95)硝酸溶液(1+1)鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液(100mg/L)分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣待測(cè)液分別導(dǎo)入原子化器,測(cè)定相應(yīng)的吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鋅的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)鋅含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鋅含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

石墨爐原子吸收法測(cè)定鎘的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸收度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鎘空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(1%)鹽酸溶液(1+1)硝酸-高氯酸混合溶液(9+1)磷酸二氫銨溶液(10g/L)鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(100ng/mL)分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件波長228.8nm,狹縫0.2nm~1.0nm,燈電流2mA~10mA,干燥溫度105℃,干燥時(shí)間20s;灰化溫度400℃~700℃,灰化時(shí)間20s~40s;原子化溫度1300℃~2300℃,原子化時(shí)間3s~5s;背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。

分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液按濃度由低到高的順序各取20μL注入石墨爐,測(cè)其吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)不少于5個(gè)點(diǎn)的不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于0.995。如果有自動(dòng)進(jìn)樣裝置,也可用程序稀釋來配置標(biāo)準(zhǔn)系列。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,吸取樣品消化液20μL(可根據(jù)使用儀器選擇最佳進(jìn)樣量),注入石墨爐,測(cè)其吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量,平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,用硝酸溶液(1%)稀釋后再行測(cè)定。結(jié)果分析四試樣中鎘的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)鎘含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鎘含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

石墨爐原子吸收法測(cè)定鉻的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)消解處理后,采用石墨爐原子吸收光譜法,在357.9nm處測(cè)定吸收值,在一定濃度范圍內(nèi)其吸收值與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鉻空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(5+95)硝酸溶液(1+1)磷酸二氫銨溶液(20g/L)鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液工作液按濃度由低到高的順序分別取10μL(可根據(jù)使用儀器選擇最佳進(jìn)樣量),注入石墨管,以標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和樣品溶液分別取10μL(可根據(jù)使用儀器選擇最佳進(jìn)樣量),注入石墨管,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。對(duì)有干擾的試樣應(yīng)注入5μL(可根據(jù)使用儀器選擇最佳進(jìn)樣量)的磷酸二氫銨溶液(20.0g/L)。結(jié)果分析四試樣中鉻的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)分析結(jié)果≥1mg/kg時(shí),保留三位有效數(shù)字;當(dāng)分析結(jié)果<1mg/kg時(shí),保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鉛空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(5+95)硝酸溶液(1+1)磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)分析步驟三1.試樣制備糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。分析步驟三2.試樣前處理濕法消解微波消解壓力罐消解干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5μL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鉛的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)鉛含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鉛含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

石墨爐原子吸收法測(cè)定香菇中鉛的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在283.3nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子吸收光譜儀石墨爐原子化器鉛空心陰極燈分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(5+95)硝酸溶液(1+1)磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)分析步驟三1.試樣制備抽取香菇樣品,用自來水沖洗干凈后,用去離子水充分洗凈,自然晾干。

制成勻漿,備用。分析步驟三2.試樣前處理準(zhǔn)確稱取固體試樣0.5g~5g(精確至0.001g)于坩堝中,小火加熱,炭化至無煙,轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,于550℃灰化3h~4h。冷卻,取出。對(duì)于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉(zhuǎn)入550℃馬弗爐中,繼續(xù)灰化1h~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解轉(zhuǎn)移至刻度管中,用水定容至25mL。根據(jù)實(shí)際測(cè)定需要稀釋,并在稀釋液中加入一定體積的鑭溶液,使其在最終稀釋液中的濃度為1g/L,混勻備用,此為試樣待測(cè)液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。干法灰化分析步驟三3.儀器參考條件分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10μL鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和5μL磷酸二氫銨硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將10μL空白溶液或試樣溶液與5μL磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。結(jié)果分析四試樣中鉛的含量按下式計(jì)算:

當(dāng)鉛含量≥10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鉛含量<10.0mg/kg或10.0mg/L時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

結(jié)果分析四標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度。標(biāo)樣序號(hào)鉛濃度(μg/L)吸光度15.000.0122210.00.0233320.00.0492430.00.0761540.00.1014結(jié)果分析四標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果分析四試樣測(cè)定結(jié)果

代入公式結(jié)果平均

原子熒光光譜法測(cè)定汞的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。儀器與試劑二1.儀器原子熒光光譜儀超聲水浴箱分析天平可調(diào)式電熱板微波消解系統(tǒng)儀器與試劑二2.試劑硝酸溶液(1+9)硝酸溶液(5+95)氫氧化鉀溶液(5g/L)硼氫化鉀溶液(5g/L)重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)硝酸-高氯酸混合溶液(5+1)汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.00mg/L)汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(10μg/mL)汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(50ng/mL)分析步驟三1.試樣制備取樣,混合均勻。分析步驟三2.試樣前處理微波消解法移取試樣1mL~3mL于消解罐中,加入5mL~8m硝酸,加蓋放置過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出,緩饅打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于80℃加熱或超聲脫氣2min~5mm,趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL塑料容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容星瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)作空白試驗(yàn)。分析步驟三3.儀器參考條件光電倍增管負(fù)高壓:240V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子化器溫度:300℃;載氣流速:500mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min。分析步驟三4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別吸取50ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。各自相當(dāng)于汞濃度為0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。分析步驟三5.試樣溶液的測(cè)定設(shè)定好儀器最佳條件,連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)量,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量,先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測(cè)定試樣空白和試樣消化液,每測(cè)不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。結(jié)果分析四試樣中汞的含量按下式計(jì)算:

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。結(jié)果分析四標(biāo)樣序號(hào)汞濃度(ng/mL)熒光強(qiáng)度I10.20104.5620.50273.9931.00525.0241.50764.5652.00981.8962.501262.82標(biāo)準(zhǔn)系列溶液熒光強(qiáng)度。結(jié)果分析四標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果分析四試樣測(cè)定結(jié)果

代入公式結(jié)果平均

原子熒光光譜法測(cè)定汞的含量原理一儀器與試劑二分析步驟三結(jié)果分析四原理一試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。儀器與

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評(píng)論

0/150

提交評(píng)論