iCE系列原子吸收光譜儀基本操作及軟件應(yīng)用

SOLAARAA原子吸收培訓(xùn)講義ThermoFisherScientificCHINASOLAAR原子吸收光譜儀根本操作及軟件應(yīng)用SOLAAR軟件及啟動1.1.概要SOLAAR數(shù)據(jù)工作站應(yīng)用于SOLAAR系列原子吸收光譜儀及其，用于執(zhí)行原子吸收分析并產(chǎn)生樣品分析結(jié)果。1.2.啟動軟件翻開光譜儀電源〔熱電的技術(shù)工程師已在安裝時連接好光譜儀和計(jì)算機(jī)〕、計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入WINDOWS桌面，雙擊WINDOWS桌面的SOLAAR圖標(biāo)，即出現(xiàn)SOLAAR-登錄對話框。用戶名鍵入：ADMINISTRATOR，口令鍵入：SOLAAR。點(diǎn)擊確定即進(jìn)入SOLAAR軟件。用戶名和口令可根據(jù)用戶需要進(jìn)展更改，詳見附錄6.3.平安設(shè)置。進(jìn)入軟件后，出現(xiàn)SOLAARAA系統(tǒng)操作界面，并會立即出現(xiàn)啟動向?qū)脚_對話框。啟動向?qū)脚_對話框提供了包括建立一個新的方法、運(yùn)行分析、運(yùn)行PQ分析等等操作的逐步的向?qū)?，提示你怎樣逐步的來完成每?xiàng)工作。怎樣進(jìn)展操作，該向?qū)Ыo出了詳細(xì)逐步的指導(dǎo)說明，請按向?qū)崾具M(jìn)展操作。點(diǎn)擊關(guān)閉，關(guān)閉啟動向?qū)脚_對話框，即出現(xiàn)SOLAARAA系統(tǒng)操作界面，所有的編輯、操作、應(yīng)用都在該操作界面下展開和完成。SOLAARAA系統(tǒng)操作界面主菜單包括文件、編輯、瀏覽、校正、平安、停頓、窗口和幫助等，這些菜單中儀器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分別為：自動調(diào)零自動光路調(diào)整，自動波長選擇火焰法燃燒頭參數(shù)設(shè)定/自動優(yōu)化火焰參數(shù)，燃?xì)獗雀?低，燃燒頭位置高/低石墨爐自動進(jìn)樣器進(jìn)樣針清洗/毛細(xì)管清洗石墨管高溫清洗/自動進(jìn)樣器進(jìn)樣針頭位置調(diào)整執(zhí)行分析/暫停分析/繼續(xù)分析/插入單個樣品分析設(shè)置運(yùn)行雙分析時火焰/石墨爐自動切換GFTV可視系統(tǒng)開關(guān)空心陰極燈參數(shù)設(shè)定分析方法設(shè)定啟動向?qū)脚_，方法設(shè)定引導(dǎo)軟件幫助〔點(diǎn)擊該圖標(biāo)后，點(diǎn)擊軟件中的其他圖表及菜單，即顯示該處的幫助文件〕系統(tǒng)操作界面的下方有光譜儀狀態(tài)、信號、火焰狀態(tài)、結(jié)果、校正、QC協(xié)議和灰化原子化圖等顯示窗口，點(diǎn)擊這些圖標(biāo)的往上復(fù)原鈕，可顯示相關(guān)容。進(jìn)入SOLAAR軟件時，如果你需要首先進(jìn)入啟動先導(dǎo)平臺對話框或方法對話框，或者都不顯示，可通過點(diǎn)擊瀏覽，進(jìn)入選項(xiàng)對話框，選擇啟動，按需要進(jìn)展選擇后確定即可。進(jìn)入SOLAARAA系統(tǒng)操作界面，如數(shù)據(jù)工作站與光譜儀已通訊連接，即會在該操作界面的右下角出現(xiàn)ON-LINE，如果顯示為OFF-LINE，拉下動作，在通訊中選連接，通訊連接完成后，即出現(xiàn)ON-LINE。方法設(shè)定2.1.火焰局部.進(jìn)入方法設(shè)置點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的方法設(shè)定按鈕，彈出方法對話框，如沒有出現(xiàn)概述界面，點(diǎn)擊概述進(jìn)入該對話框。輸入你的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇火焰〔火焰、石墨爐、氫化物可選〕。共享標(biāo)準(zhǔn)不要選擇。.序列參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊序列，出現(xiàn)方法編輯的序列對話框：點(diǎn)擊改變元素，出現(xiàn)元素周期表：點(diǎn)擊要首先測定的元素，例如選擇銅，序列對話框右上角即會出現(xiàn)Cu。在動作的第一行雙擊，出現(xiàn)插入動作對話框：選定校正，點(diǎn)擊確定，校正動作即會參加進(jìn)去，在動作的第二行雙擊，同上插入試樣，樣品的數(shù)量可在樣品數(shù)目中輸入，其它動作如自動調(diào)零等可根據(jù)你的需要插入。在已插入的動作上點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，可選擇刪除動作對不需要的動作步驟進(jìn)展刪除。溶液ID中可直接輸入你的樣品名稱，樣品詳細(xì)信息中可以輸入樣品校正因子等。如你在測定完元素銅之后還需要測定其他元素，可點(diǎn)擊增加元素來進(jìn)展添加，增加的元素會按順序在溶液ID的右側(cè)和序列對話框的右上角依次列出。如有的樣品不需測定選定的元素，可點(diǎn)擊相應(yīng)的√，去掉√即取消了該樣品中此元素的測定。光譜儀參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊光譜儀，出現(xiàn)方法編輯的光譜儀對話框，缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，點(diǎn)擊菜譜，進(jìn)入SOLAARCOKBOOK幫助，其中列出了專家給定的光譜儀關(guān)于火焰、石墨爐和氫化物分析的詳細(xì)參數(shù)，供你參考。點(diǎn)擊光譜儀對話框右上角的元素符號，查看并編輯每個元素的光譜儀參數(shù)。.火焰參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊火焰，進(jìn)入方法編輯的火焰對話框缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，建議你不要做任何更改。.校正參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊校正，進(jìn)入方法編輯的校正對話框方法中提供多種曲線擬和方式，使用標(biāo)準(zhǔn)系列繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)展樣品測定時，選擇一般擬和方式。通常使用一般：線性最小二乘法。標(biāo)準(zhǔn)參加法。如果多個樣品的基體一樣，希望利用第一個樣品的曲線直接測定后面的樣品，應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線擬和方式，通常使用標(biāo)準(zhǔn)曲線：線性最小二乘法擬和。如樣品的基體不同，每一個都需要標(biāo)準(zhǔn)參加法測定時，應(yīng)選擇標(biāo)準(zhǔn)參加法：線性最小二乘法擬和。標(biāo)準(zhǔn)最多可設(shè)定為10個，標(biāo)準(zhǔn)的濃度應(yīng)從小到大輸入。點(diǎn)擊右上角元素符號，依次編輯每個元素的參數(shù)。.QC參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊QC，進(jìn)入方法編輯的QC對話框如需要在測定中進(jìn)展QC控制，在此對話框中，輸入QC檢查標(biāo)準(zhǔn)液的濃度和允許誤差，在序列對話框動作中插入相應(yīng)的QC測試，使測定過程中每測定數(shù)個樣品后測定該QC檢查標(biāo)準(zhǔn)液，用來檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線的漂移，如測定的結(jié)果在誤差圍繼續(xù)測定樣品，否則可選擇或打上標(biāo)記繼續(xù)測定，或停頓測定樣品重新標(biāo)準(zhǔn)化后測定。至此所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點(diǎn)擊確定，退出方法設(shè)置窗口。2.2.石墨爐方法設(shè)置.進(jìn)入方法設(shè)置同火焰法2.1所示，點(diǎn)擊方法設(shè)定按鈕，彈出方法對話框，輸入你的方法名稱、操作者。在技術(shù)中選擇石墨爐〔火焰、石墨爐、氫化物〕。選擇FS95自動進(jìn)樣器，如方法中要測定多個元素，并且使用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，可選擇共享標(biāo)準(zhǔn)。.序列參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊序列，進(jìn)入方法編輯的序列對話框，元素的改變、增加及其他設(shè)置同火焰法。ASLG用于指導(dǎo)自動進(jìn)樣器上樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液等試劑的擺放。點(diǎn)擊ASLG，進(jìn)入自動進(jìn)樣器裝載指導(dǎo)窗口：圖中的杯子項(xiàng)中試劑1~6為自動進(jìn)樣器樣品盤圈的6個試劑杯，1~**為樣品盤外兩圈的60個樣品杯。上圖表示1號試劑杯即放置主標(biāo)準(zhǔn)，2號試劑杯放置稀釋液，3試劑杯放置空白，如方法中使用基體改良劑，它的位置也將自動給出。樣品杯按順序放置待測樣品。點(diǎn)擊體積…，提示自動進(jìn)樣器自動稀釋進(jìn)樣吸取的各種試樣的體積。.光譜儀參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊光譜儀，進(jìn)入方法編輯的光譜儀對話框，信號中，選擇峰高測量方式，背景校正選擇四線氘燈或塞曼背景校正〔儀器配置有塞曼背景校正時才能使用〕。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中，點(diǎn)擊菜譜，列出了專家給出的光譜儀關(guān)于火焰、石墨爐和氫化物分析的詳細(xì)參數(shù)，供你參考。.石墨爐參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊石墨爐，進(jìn)入方法編輯的石墨爐對話框?qū)υ捒蛑酗@示石墨爐程序升溫的設(shè)定，是石墨爐分析的關(guān)鍵參數(shù)。SOLAAR具有20段線性或非線性升溫并保持。缺省的參數(shù)設(shè)定已顯示其中。點(diǎn)擊石墨爐程序中的溫度、時間等選項(xiàng)下面的數(shù)字，可根據(jù)需要編輯相應(yīng)的枯燥、灰化、原子化和去除的溫度、時間等參數(shù)，建議你按方法給出的缺省值進(jìn)展。石墨管中選擇相應(yīng)的石墨管類型，此處設(shè)置的石墨管型號與實(shí)際使用的型號必須一致。SOLAAR軟件具有灰化/原子化溫度最正確化功能，在主菜單動作中選擇灰化/原子化，如下列圖所示即出現(xiàn)灰化/原子化對話框首先在元素中對需要進(jìn)展灰化原子灰的元素進(jìn)展選擇。選擇用于最正確化灰化/原子化的溶液、需要最正確化灰化/原子化的溫度圍及升溫的溫差，點(diǎn)擊確定，進(jìn)展最正確化灰化/原子化?；一?原子化完成且已得到灰化原子化最正確溫度后，最正確的灰化/原子化溫度會自動替代原方法中的灰化和原子化的溫度。.校正的參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊校正，進(jìn)入方法編輯的校正對話框與火焰法一樣，這里不再重復(fù)。標(biāo)準(zhǔn)濃度中設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)后，自動進(jìn)樣器將自動稀釋標(biāo)準(zhǔn)系列，建議你在設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)系列濃度時，考慮主標(biāo)準(zhǔn)濃度和自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣體積，輸入的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度便于自動進(jìn)樣器自動稀釋。.進(jìn)樣參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊進(jìn)樣，進(jìn)入方法編輯的進(jìn)樣對話框在工作體積處，輸入自動進(jìn)樣器的進(jìn)樣體積，標(biāo)準(zhǔn)制備中可選擇手動、固定體積和可變體積。選擇手動時，需要你手工配制標(biāo)準(zhǔn)系列，按ASLG提示將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液放在自動進(jìn)樣器的樣品盤上。選擇固定體積時，自動進(jìn)樣器將按標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度值，依據(jù)工作體積和主標(biāo)準(zhǔn)濃度，計(jì)算出每個標(biāo)準(zhǔn)需吸取的主標(biāo)準(zhǔn)的體積，自動補(bǔ)充稀釋液使總的進(jìn)樣體積到達(dá)工作體積。選擇可變體積時，吸取相應(yīng)體積的主標(biāo)準(zhǔn)溶液直接注入石墨爐進(jìn)展測定，而不添加稀釋液的體積。如在概述中選擇了共享標(biāo)準(zhǔn)選項(xiàng)，標(biāo)準(zhǔn)制備的選擇對該方法中的每個測定元素都應(yīng)一樣。例如要選擇固定體積，該方法中的所有元素都應(yīng)選擇固定體積。進(jìn)樣體積的變化，可點(diǎn)擊體積觀察。為防止樣品間的污染，你認(rèn)為需要在樣品的吸光值超過一定值時，對自動進(jìn)樣器進(jìn)展清洗，可選擇清洗自動進(jìn)樣器，如果時樣超過××Abs，具體的吸光值可依你的需要而輸入。.QC參數(shù)的設(shè)定與火焰法一樣，這里不再重復(fù)。至此石墨爐所有的參數(shù)設(shè)定完畢，返回概述窗口，保存，點(diǎn)擊確定，退出此窗口。2.3.氫化物發(fā)生法方法設(shè)置翻開方法設(shè)定圖標(biāo)，在概述對話框的技術(shù)中選擇氫化物，其中序列、光譜儀、校正、QC的參數(shù)設(shè)定與火焰法和石墨爐相似。在光譜儀參數(shù)中，背景校正選擇無。點(diǎn)擊進(jìn)入氫化物/分段流動注射對話框：在氫化物模式中選擇火焰加熱，在氫化物組件中依據(jù)你實(shí)際配置的氫化物的型號進(jìn)展選擇，一般都配置VP90。該對話框中給出穩(wěn)定延時、回到基線延時和載氣流量的參數(shù)必須手動在VP90上設(shè)定。具體方法見3.3氫化物局部。氫化物的參數(shù)設(shè)定完畢后，返回概述窗口，保存，點(diǎn)擊確定，退出此窗口。3.樣品測定3.1.火焰局部.火焰平安性氧化亞氮火焰會放射出強(qiáng)烈的輻射，直接觀察會損害你的眼睛。氧化亞氮-乙炔火焰易在燃燒頭的縫邊緣積碳，堵塞燃燒器造成危險(xiǎn)。保持燃燒器清潔并在使用前用空氣-乙炔火焰預(yù)熱10分鐘可防止積碳。如已有積碳，應(yīng)立即熄火并除去積碳。如發(fā)生回火，霧化室后部的防爆膜會由于過壓而破裂。如你能確定回火原因，拆卸并清洗霧化室，更換防暴膜。如不能確認(rèn)或儀器顯示故障信號，斷開電源及氣路，待維修工程師維修后再使用。高氯酸。在氧化亞氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液會有爆炸或回火的危險(xiǎn)，因此如你使用氧化亞氮-乙炔火焰，建議不要使用高氯酸來處理樣品。銀、金、銅樣品。銀、金、銅可使乙炔火焰不穩(wěn)定，增加爆炸和回火的危險(xiǎn)性。確保燃燒器干凈，燃燒縫周圍無積鹽，盡可能降低金屬的濃度，在測定過程中及時用去離子水清洗，分析后徹底清洗霧化室，以減少危險(xiǎn)性。有機(jī)溶液。在火焰原子吸收中分析有機(jī)溶液具有潛在的危險(xiǎn)性，在測定前確保用有機(jī)溶液去處排廢液管中的水溶液，分析完畢后立即排除廢液管中的有機(jī)溶液，并用去離子水清洗干凈，以最大程度的減少這種危險(xiǎn)性。.開機(jī)前準(zhǔn)備.1.氣體首先確保所有氣路不泄漏。氣瓶安裝減壓閥，乙炔氣和氫氣要安裝防回火裝置。因乙炔氣是溶解于丙酮中的，為確保結(jié)果的準(zhǔn)確度，乙炔鋼瓶壓力低于6.6bar〔100psi〕時，應(yīng)更換氣瓶。因金屬銅與乙炔會形成易爆化合物，氣路中切勿使用銅合金過濾網(wǎng)或過濾膜。壓力換算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，1psi=0.07kg/cm2助燃?xì)鈮毫Γ嚎諝?.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性氣體2.07bar(30psi)燃?xì)鈮毫Γ阂胰?.62bar(9psi)—?dú)錃?.7bar(10psi)更換氣體前，關(guān)閉光譜儀和電源，關(guān)閉氣源，排除管剩余氣體。.2.開啟空氣壓縮機(jī)。設(shè)定壓力為2.1bar(30psi)。注意關(guān)閉空壓機(jī)后，必須等壓力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新開啟，否則會損壞壓縮機(jī)馬達(dá)。要及時檢查并放掉空氣壓縮機(jī)積水器中的水。.3.開啟電源。開啟光譜儀電源，翻開計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入SOLAAR軟件。檢查軟件與光譜儀的連接。.4.安裝空心陰極燈。SOLAARM可裝六個燈。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的圖標(biāo)，進(jìn)入燈的配置和狀態(tài)對話框，安裝熱電的編碼燈：首先在燈座位置中，輸入你希望安裝的空心陰極燈位置的數(shù)字，如選擇4號位，燈座的4號位置將自動旋轉(zhuǎn)到最前方，如該位置已經(jīng)安裝的燈處于開的狀態(tài)，應(yīng)點(diǎn)擊狀態(tài)下的開使其變?yōu)殛P(guān)，關(guān)閉燈。并選定自動燈準(zhǔn)直。翻開空心陰極燈倉門，扳開固定片〔lampclip〕，向外扳動lampejectionlever，即可取出該位置已安裝的空心陰極燈，將需安裝的燈的凸緣對準(zhǔn)燈座中的槽垂直直接插入，掛上固定片。將該燈的狀態(tài)由關(guān)變?yōu)殚_，即點(diǎn)亮燈，并轉(zhuǎn)入光路中。Ｍ系列如使用１號燈，則應(yīng)在燈座位置選擇4號〔4號燈轉(zhuǎn)出位于前面〕，1號燈進(jìn)入光路，即1對應(yīng)4，同樣道理，2對應(yīng)5，3對應(yīng)6。點(diǎn)擊該燈的型號，選擇編碼。儀器會自動識別燈的位置。在燈的位置和狀態(tài)中顯示元素和最大燈電流等。點(diǎn)擊關(guān)閉，退出燈的配置和狀態(tài)對話框。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的調(diào)整光路圖標(biāo)，燈的準(zhǔn)直將自動完成，在準(zhǔn)直的過程中，系統(tǒng)操作界面右下角的系統(tǒng)狀態(tài)將由ON-LINE變?yōu)锽USY，燈準(zhǔn)直完成后，又會變?yōu)镺N-LINE?，F(xiàn)在燈已安裝并準(zhǔn)直完成。安裝非編碼燈〔注意：四腳的國產(chǎn)燈不能使用，否則會損壞儀器〕：同上方法將空心陰極燈安裝后，在燈的位置和狀態(tài)對話框型號中選定非編碼，點(diǎn)擊元素行，出現(xiàn)元素周期表，從中選擇該燈的元素，并將燈的最大燈電流輸入相應(yīng)的位置。同上方法點(diǎn)亮燈，并轉(zhuǎn)入光路。點(diǎn)擊關(guān)閉，退出燈的配置和狀態(tài)對話框。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的調(diào)整光路圖標(biāo)，燈的準(zhǔn)直將自動完成。如需在測定過程中對燈進(jìn)展自動預(yù)熱，在瀏覽菜單中點(diǎn)擊選項(xiàng)，然后選擇燈開關(guān)。選定在分析期間智能開啟和關(guān)閉燈，燈預(yù)熱時間可根據(jù)燈的實(shí)際輸入相應(yīng)的時間。.點(diǎn)火/熄火點(diǎn)火前確保氣源連接正確，無泄漏，壓力正確。霧化室干凈，排液管充滿去離子水〔拔去燃燒頭，用小燒杯向霧室中小心傾入去離子水，確保排廢液管中有水自由流出〕，燃燒頭干凈并正確插入，翻開排風(fēng)系統(tǒng)。當(dāng)氣體壓力正確，燃燒頭正確安裝并連接好燃燒頭電源時，儀器的點(diǎn)火開關(guān)燈將閃爍，按住點(diǎn)火開關(guān)直到火焰點(diǎn)燃，如火焰在30秒沒有點(diǎn)燃，系統(tǒng)會自動停頓點(diǎn)火，等待30秒之后再點(diǎn)。熄火前先將進(jìn)樣管從試樣溶液移到去離子水中，按紅色熄火按鈕，熄滅火焰。如使用N2O-乙炔火焰要先將N2O切換到空氣后再熄火。熄火過程中，儀器將自動增加燃?xì)饬髁?，使得到富焰，之后火焰將熄滅?測定樣品進(jìn)入方法菜單，編輯或載入已編輯好的方法，點(diǎn)擊確定，回到系統(tǒng)操作界面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析元素的空心陰極燈已經(jīng)安裝，并已經(jīng)預(yù)熱完成。如你使用了分析期間智能開啟和關(guān)閉燈選項(xiàng)，要確保先要分析的元素?zé)纛A(yù)熱完成。.1.準(zhǔn)直儀器首先執(zhí)行調(diào)整光路。準(zhǔn)直燃燒頭。翻開光譜儀狀態(tài)顯示窗口，噴入空白溶液，點(diǎn)擊自動調(diào)零，確保吸光值顯示值為0.000±0.002，噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為元素特征濃度的25~200倍，使得到的吸光值在0.1~0.8A圍，點(diǎn)擊燃燒器向上和燃燒器向下列圖標(biāo)調(diào)節(jié)燃燒器的高度使得到最大的吸光度。注意：過度調(diào)高燃燒頭高度，會使燃燒頭進(jìn)入光路，阻擋光線通過而產(chǎn)生較大的吸收，因此以上調(diào)節(jié)后，應(yīng)再次噴入去離子水，觀察吸光值是否能降回零。翻開火焰局部倉門，手動調(diào)整燃燒頭角度或橫向位置，使獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液最大的吸光度。霧化器撞擊球調(diào)節(jié)。翻開光譜儀狀態(tài)顯示窗口，噴入空白溶液，點(diǎn)擊自動調(diào)零，確保吸光值顯示值為0.000±0.002，噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，輕輕調(diào)節(jié)撞擊球使獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液最大的吸光度。.2.分析點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的文件菜單，選擇新建結(jié)果，出現(xiàn)新建結(jié)果文件對話框，輸入要存儲結(jié)果的文件名，然后保存，此次分析的結(jié)果將自動保存在該文件中。點(diǎn)擊分析圖標(biāo)，按照軟件提示逐個噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液進(jìn)展測定。3.2.石墨爐局部.石墨爐平安須知石墨爐爐頭需水冷卻，石墨爐工作一個周期大約一分鐘后所有的部件返回室溫，才能翻開石墨爐爐體。石墨爐系統(tǒng)不能檢測到石墨管的型號，你必須確保方法中選擇石墨管型號與實(shí)際使用的型號一致，如選錯石墨管型號，有可能損壞石墨管及石墨爐爐體。石墨管損壞更換新管之前，必須用棉簽清潔溫度控制系統(tǒng)的透鏡及窗口。氬氣用于保護(hù)石墨管，氣體必須干凈無水份，純度在99.99%以上.使用前準(zhǔn)備.1.氬氣和循環(huán)水氬氣作為石墨爐保護(hù)和自動進(jìn)樣器驅(qū)動氣體，壓力應(yīng)穩(wěn)定在1.1±0.1bar(15±2psi)冷卻水干凈，水溫應(yīng)設(shè)定為高于室溫5度并低于30度，壓力在1.4bar到6.9bar〔2-100psi〕之間，注意循環(huán)水壓力不能超過100psi，最小流量為0.7L/min。如配備了循環(huán)冷卻水系統(tǒng)，翻開循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān)，并設(shè)定好溫度、流量和壓力。翻開光譜儀、計(jì)算機(jī)和石墨爐電源，開啟排風(fēng)系統(tǒng)。.2.石墨管安裝建議用鑷子鑷取新的石墨管，以防止污染。松開石墨爐底座的扳手，翻開石墨爐體，取出損壞的舊石墨管。用棉簽去除石墨爐體的污染物，如破碎的石墨管殘?jiān)取Ｓ妹藓炃鍧崪囟瓤刂葡到y(tǒng)的透鏡及窗口。將新的石墨管進(jìn)樣孔朝上塞入爐頭，小心地關(guān)上右半爐頭。從進(jìn)樣口檢查石墨管的進(jìn)樣孔位置是否正確，如未對準(zhǔn)，輕輕地松開爐頭，用石墨管準(zhǔn)直工具進(jìn)展校準(zhǔn)，然后關(guān)閉爐頭。在軟件中點(diǎn)擊動作菜單，點(diǎn)擊石墨管壽命，進(jìn)入石墨管壽命對話框，將石墨管使用計(jì)數(shù)復(fù)位到零。.3.自動進(jìn)樣器安裝與調(diào)整自動進(jìn)樣器位置直接影響分析的精細(xì)度和準(zhǔn)確度，如調(diào)整不當(dāng)，將導(dǎo)致錯誤結(jié)果，甚至損壞石墨管。自動進(jìn)樣器安裝后，應(yīng)檢查洗液瓶(WashLiquidContainer)是否已充滿去離子水，廢液瓶〔WasteContainer〕的廢液是否傾倒干凈。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作界面中的準(zhǔn)直自動進(jìn)樣器進(jìn)樣針圖標(biāo)，進(jìn)樣臂會自動移到石墨爐進(jìn)樣口位置。小心調(diào)節(jié)自動進(jìn)樣器本體的AdjustmentcontrolA和AdjustmentcontrolB進(jìn)樣針位置調(diào)節(jié)旋鈕。調(diào)節(jié)過程中，可用手小心地向上抬起進(jìn)樣臂，調(diào)節(jié)到進(jìn)樣針恰好進(jìn)入石墨管的進(jìn)樣孔中心為準(zhǔn)。注意：進(jìn)樣臂自動移動的過程中，切勿用手或其他物品干擾進(jìn)樣臂的移動，否則會損壞自動進(jìn)樣器。進(jìn)樣臂上的絲桿(CapillaryTipHeightadjuster)用于調(diào)節(jié)進(jìn)樣的深度，可將牙醫(yī)鏡放在爐頭右面對著石墨管進(jìn)展觀察，根據(jù)進(jìn)樣量的大小，適當(dāng)調(diào)節(jié)深度，一般位于石墨管的約三分之二深處比擬適宜。如你的儀器配備了GFTV，可點(diǎn)擊GFTV開關(guān)圖標(biāo)，選擇分析模式，在計(jì)算機(jī)屏幕上直接觀察進(jìn)樣針的位置和深度，以指示進(jìn)樣針的位置調(diào)節(jié)情況。如進(jìn)樣針尖掛水，可用棉簽蘸無水乙醇輕輕擦幾下，或在自動進(jìn)樣器清洗槽中滴加幾滴1%的稀硝酸沖洗。.樣品測定進(jìn)入方法菜單，編輯或載入編輯好的方法，點(diǎn)擊確定，回到系統(tǒng)操作界面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析的元素的空心陰極燈已經(jīng)安裝，并已經(jīng)預(yù)熱完成。如你使用了分析期間智能開啟和關(guān)閉燈選項(xiàng)，要確保先要分析的元素?zé)纛A(yù)熱完成。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的文件菜單，選擇新建結(jié)果，出現(xiàn)新建結(jié)果文件對話框，輸入要保存結(jié)果的文件名，然后保存，該次分析的結(jié)果將自動保存在該文件中。點(diǎn)擊分析鈕，自動進(jìn)樣器將自動按順序進(jìn)展分析。3.3.氫化物發(fā)生法.平安須知?dú)浠镌游帐褂玫臉悠啡芤汉驮噭┚哂懈g性并且可能有毒，處理這些樣品時要采取必要的防護(hù)措施。硼氫化鈉試劑不穩(wěn)定，在常溫下易分解出氫氣，因此存放的容器要敞口且不能長期存放。使用火焰加熱氫化物原子化池時，用50mm燃燒頭加熱，切勿用氧化亞氮火焰來加熱原子化池。火焰或電加熱原子化池溫度可高達(dá)1100度，在熄火或關(guān)閉電源至少15分鐘后才能用手處理原子化池，以免燙傷。.VP90的操作說明VP90面板上的STABLISE與BASELINE手輪開關(guān)用于設(shè)定穩(wěn)定延時〔Stabilisedelay〕和回到基線延時的時間，10秒遞增，如顯示數(shù)字4即為40秒。AUTO與MANUAL按鈕開關(guān)為手動與自動操作。START與STOP按鈕開關(guān)啟動與停頓單元。轉(zhuǎn)子流量計(jì)用于調(diào)節(jié)氬氣的流量。VP90有三種操作模式Manualmode〔手動模式〕：用于系統(tǒng)設(shè)定，如載氣流量、穩(wěn)定時間延時和回到基線延時的優(yōu)化。按壓Manual使VP90處于手動模式。按START按鈕啟動測定，按STOP停頓測定Semi-automaticmode〔半自動模式〕：與光譜儀系統(tǒng)不連接時使用〔一般不使用該模式進(jìn)展分析〕確保VP90-與光譜儀系統(tǒng)不連接，按AUTO按鈕使VP90處于半自動模式。此時auto指示燈將閃爍，Remote燈熄滅。此模式中Stabilisedelay與Baselinedelay設(shè)置的時間有效。按壓Start鍵開場測定過程。Standby燈將閃爍20秒時間，以使溶液流速、載氣流速和氣液別離器穩(wěn)定。接著AutoZero燈將閃爍15秒鐘，這期間你要對光譜儀進(jìn)展自動調(diào)零。StabiliseDelay燈鍵閃爍，閃爍的時間為你設(shè)定的穩(wěn)定時間延時，提升樣品并開場產(chǎn)生信號，觀察信號和時間，用StabiliseDelay手輪設(shè)定適宜的穩(wěn)定時間延時，以便在此過程的后期信號穩(wěn)定。隨后Measure燈將閃爍，其間進(jìn)展光譜儀測定，當(dāng)測定完畢后，按壓Stop鍵。BaselineDelay燈將閃爍，閃爍的時間為你設(shè)定的回到基線延時，將樣品溶液更換為酸空白，以使信號回到基線。觀察信號和時間，用BaselineDelay手輪設(shè)定適宜的回到基線延時，以便在此過程的后期信號完全回到基線?；氐交€延時完成后，所有的指示燈熄滅，放置進(jìn)樣管到下一個樣品溶液中，按壓Start開場下一個樣品測定周期。Automaticmode〔自動模式〕：與光譜儀系統(tǒng)全連接時使用確保VP90與光譜儀系統(tǒng)連接，Auto和Remote指示燈將閃爍，此模式中Stabilisedelay與Baselinedelay設(shè)置的時間有效。.使用前準(zhǔn)備.1.VP90的準(zhǔn)備與連接氫化物發(fā)生器后部的8位DIN插口與光譜儀接口板的氫化物插槽之間連接氫化物電纜。連接氬氣源，調(diào)節(jié)壓力為0.34bar(5psi)。連接廢液管，確保廢液直接流出。VP90具有兩個通道，一個用于硼氫化鈉，安裝有紅色標(biāo)記的泵管，另一個用于酸空白試劑，安裝有綠色標(biāo)記的泵管，順時針?biāo)砷_蠕動泵夾并取下，在夾子上裝上有紅色標(biāo)記的泵管，重新裝回，管子的INLET插入硼氫化鈉容器中，另一頭OUTLET連接PUNPOUTLET。同樣，安裝有綠色標(biāo)記的泵管在另一蠕動泵夾上，管子的INLET插入連接樣品/空白容器的PUMPINLET端。夾緊蠕動泵夾，檢查流量。紅色標(biāo)記的泵管流速為2.5~3.5ml/min，綠色標(biāo)記的泵管流速為7~8ml/min。將原子化池架安裝在燃燒器上，用8mm徑的Tygon管連接VP90后部右上角隔水器和“T〞型管的腳。試劑酸空白試劑：5~20%v/v鹽酸溶液，空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的用酸和濃度必須一致。硼氫化物試劑：1%m/v硼氫化鈉〔NaBH4〕，配制于0.1%m/v氫氧化鈉溶液中，現(xiàn)用現(xiàn)配，該試劑會慢慢分解出氫氣，應(yīng)保存在敞口的容器中。.2.“T〞管準(zhǔn)直安裝并準(zhǔn)直空心陰極燈，見.4.。安裝“T〞管并準(zhǔn)直：安裝“T〞管于火焰燃燒頭上。檢查光譜儀通訊并使之處于ON-LINE狀態(tài)。編輯或載入已編輯好的方法，向上復(fù)原光譜儀狀態(tài)窗口，點(diǎn)擊光路調(diào)整圖標(biāo)，進(jìn)展光路調(diào)整。用軟件調(diào)整燃燒頭高度、手動調(diào)節(jié)燃燒頭角度和橫向位置使“T〞管進(jìn)入光路，“T〞管進(jìn)入光路時會產(chǎn)生較大的吸收。如光譜儀狀態(tài)中的吸收顯示條已滿，可使用自動調(diào)零。細(xì)微調(diào)節(jié)“T〞管使得到最小的吸收信號。.3.VP90參數(shù)的最正確化新“T〞型管調(diào)整：為得到穩(wěn)定的測定結(jié)果，新“T〞型管必須進(jìn)展調(diào)整，有兩種選擇：一是至少運(yùn)行高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液〔典型1~10mg/L〕5個測定周期，二是將“T〞型管浸泡在50%氫氟酸中15分鐘，然后用水清洗干凈并枯燥。載氣流量、穩(wěn)定時間延時〔Stabilisedelay〕和回到基線延時〔Baselinedelay〕的缺省值已在方法中給出，實(shí)際上這些參數(shù)會隨樣品和試劑的不同而不同，應(yīng)當(dāng)進(jìn)展優(yōu)化以得到最好的測定結(jié)果。優(yōu)化前首先準(zhǔn)備能產(chǎn)生0.1~0.5A的測試標(biāo)準(zhǔn)溶液，安裝并準(zhǔn)直并預(yù)熱空心陰極燈、安裝并準(zhǔn)直“T〞管、點(diǎn)燃并預(yù)熱火焰。載氣流量的優(yōu)化。設(shè)定VP90為手動模式，在軟件中翻開光譜儀狀態(tài)窗口，當(dāng)顯示信號穩(wěn)定時，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)獲得最正確吸光度?！驳土髁磕茉黾屿`敏度但噪音也隨之增加，同時需要在測定中設(shè)定更長的穩(wěn)定時間延時與回到基線延時〕穩(wěn)定時間延時〔Stabilisedelay〕和回到基線延時〔Baselinedelay〕的優(yōu)化。設(shè)定VP90為手動模式，在軟件中翻開光譜儀狀態(tài)窗口，將進(jìn)樣管放在測試溶液中并按START鍵，同時記錄時間，觀察吸光值的變化，等吸光值穩(wěn)定后，停頓記時，此時間為穩(wěn)定時間延時。將進(jìn)樣管放回到酸空白試劑中，同時按STOP鍵，計(jì)時，待吸光值回到基線時，停頓記時，此時的時間為回到基線延時。用Stabilisedelay手輪和Baselinedelay手輪調(diào)節(jié)時間設(shè)定值為以上優(yōu)化好的時間。.樣品測定進(jìn)入方法菜單，編輯或載入編輯好的方法，點(diǎn)擊確定，回到系統(tǒng)操作界面，此時你選定的方法已被激活。確保你要分析的元素的空心陰極燈已經(jīng)安裝，并已經(jīng)預(yù)熱完成。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的文件菜單，選擇新建結(jié)果，出現(xiàn)新建結(jié)果文件對話框，輸入要保存結(jié)果的文件名，然后保存，該次分析的結(jié)果將自動保存在該文件中。VP90運(yùn)用自動分析模式，點(diǎn)擊分析鈕，按光譜儀軟件提示順序進(jìn)展分析。VP90的StatusIndicator燈閃爍，將進(jìn)樣管放入樣品，當(dāng)回到基線延時完成后，StatusIndicator燈熄滅，更換下一個樣品，按軟件提示開場下一個樣品的測定。4.數(shù)據(jù)處理及打印4.1.結(jié)果選擇.本次分析的結(jié)果由于在每次分析前新建了結(jié)果文件，結(jié)果窗口只顯示此次的分析結(jié)果。.選擇分析結(jié)果.1查看分析結(jié)果雙擊放大軟件中的結(jié)果顯示圖標(biāo)，顯示結(jié)果窗口。鼠標(biāo)放置在該圖標(biāo)上，單擊右鍵，顯示如下窗口：點(diǎn)擊選項(xiàng)，出現(xiàn)結(jié)果顯示選項(xiàng)對話框。分析頁中，選定所有分析用以顯示所有分析結(jié)果，選定選擇分析用以顯示選擇分析結(jié)果，選定過濾分析以操作者、時間或分析名過濾分析結(jié)果后顯示。結(jié)果頁中可選擇元素以分析元素來顯示結(jié)果，技術(shù)中可選擇顯示所有分析技術(shù)的結(jié)果，也可選擇顯示火焰法、石墨爐法或氫化物法分析的結(jié)果。顯示頁中，可選擇結(jié)果參數(shù)，如RSD%、SD，以及顯示結(jié)果的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)。以上選項(xiàng)設(shè)定好后點(diǎn)擊確定，關(guān)閉結(jié)果顯示選項(xiàng)對話框，所選擇的結(jié)果將會顯示在結(jié)果窗口。4.2.結(jié)果處理點(diǎn)擊改變線性擬和可以改變標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬和方式，點(diǎn)擊刪除結(jié)果、恢復(fù)結(jié)果可以刪除和恢復(fù)分析結(jié)果，如果石墨爐分析，還可改變峰高或峰面積測量。作這些改變后，分析結(jié)果就會被重新處理。4.3.結(jié)果打印需要的結(jié)果選定后，點(diǎn)擊主菜單中的文件菜單，可選擇打印預(yù)覽、打印選項(xiàng)、打印設(shè)置等。點(diǎn)擊打印選項(xiàng)，對要打印的容或格式，如頁眉、方法、方法描述、試樣結(jié)果、校正曲線等進(jìn)展選擇。經(jīng)選擇后，打印分析結(jié)果。4.4.結(jié)果輸出如你希望將分析的結(jié)果轉(zhuǎn)入E*CEL進(jìn)展編輯，按4.1查看分析結(jié)果中的步驟，選擇要輸出的分析結(jié)果后，按如下列圖所示，點(diǎn)擊文件菜單，選擇輸出→結(jié)果以CSV格式，出現(xiàn)結(jié)果輸出選項(xiàng)對話框：在該對話框中選擇要輸出結(jié)果的選項(xiàng)，點(diǎn)擊確定。出現(xiàn)另存為對話框，選擇要保存該結(jié)果的文件夾和文件名，點(diǎn)擊確定。在E*CEL中翻開該文件，即可按你的需要進(jìn)展編輯和數(shù)據(jù)處理。5.日常維護(hù)與維修保養(yǎng)為確保你的儀器平安可靠的操作，必須進(jìn)展日常的維護(hù)保養(yǎng)。5.1光譜儀維護(hù)光譜儀的清潔SOLAAR原子吸收光譜儀的外殼由ABS高強(qiáng)度塑料制成，強(qiáng)溶劑與濃酸將損壞外殼。儀器外殼及原子化倉的任何溢出溶液必須立即去除，如必要則采取適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施。外殼上的污漬用軟布蘸稀的清潔劑擦去，不要使用任何的其他化學(xué)試劑。光譜儀狀態(tài)指示儀器主板上有5個狀態(tài)指示燈LED〔儀器左側(cè)面板的下方〕，從左到右分別是Standby、FC3、FC2、FC1和HALT。當(dāng)光譜儀系統(tǒng)沒用故障時，儀器開啟后，所有LED都會閃爍一下然后熄滅，只有Standby燈繼續(xù)亮，表示光譜儀已經(jīng)準(zhǔn)備就緒，并會在軟件啟動和光譜儀工作時閃爍。如果在光譜儀電源開啟后，除Standby燈以外還有其它LED亮或Standby不亮，這些現(xiàn)象都表示光譜儀存在問題，不同的LED亮表示不同的故障STANDBYFC3FC2FC1HALTONOFFOFFOFFOFFOK*OFFOFFONOFFBootChecksumFailure*OFFONOFFOFFRAMFailure*OFFONONOFFFlashChecksumFailure*ONOFFOFFOFFTimerFailure*ONOFFONOFFRS232CCrystalFailure****ONProcessorHalt*表示ON或OFF兩種狀態(tài)均可FlashChecksumFailure問題可以通過Download光譜儀軟件解決。其他故障一般都要檢查或更換主板，聯(lián)系熱電維修工程師維修。Download光譜儀軟件：翻開光譜儀電源，并確保儀器與計(jì)算機(jī)連接。將SOLAAR軟件光盤插入計(jì)算機(jī)光驅(qū)，并自動播放光盤，出現(xiàn)下面對話框選擇適宜的儀器類型，出現(xiàn)下面的對話框：點(diǎn)擊DownloadSystemSoftware，依據(jù)屏幕提示完成該操作。取出SOLAAR軟件光盤，關(guān)閉計(jì)算機(jī)，然后關(guān)閉主機(jī)電源。儀器更換保險(xiǎn)絲儀器的電源板上有一單保險(xiǎn)絲，位于光譜儀左面板右上方。如光譜儀翻開時儀器沒有動作，檢查該保險(xiǎn)絲，如損壞則更換。更換新的保險(xiǎn)絲時，必須斷開電源等待60秒后，裝上新的保險(xiǎn)絲，保險(xiǎn)絲型號為F5AHRC250V如果新的保險(xiǎn)絲安裝后，翻開光譜儀電源時又立即燒毀，可能是光譜儀電源板出現(xiàn)故障，聯(lián)系熱電維修工程師維修。氘燈的更換氘燈安裝在光譜儀空心陰極燈倉的后面，位于光譜儀頂部氘燈蓋的下面。氘燈一般不需要更換，如果你發(fā)現(xiàn)氘燈背景校正的精度變差或已經(jīng)損壞，就需要進(jìn)展更換。關(guān)閉主電源15分鐘以上，使氘燈冷卻。翻開氘燈蓋，拔掉電源線，用適宜的六角工具旋松燈固定螺絲，逆時針方向輕輕地將燈從燈座上旋出，安裝上新的氘燈，確保平的燈座在你的左邊，連接電源線，安裝時小心不要用手直接接觸燈的石英外殼。氘燈準(zhǔn)直。安裝波長為200~350nm的空心陰極燈，選擇氘燈背景校正，執(zhí)行光路調(diào)整，翻開軟件中的光譜儀狀態(tài)窗口，氘燈的能量條將顯示其中，翻開氘燈蓋子，調(diào)節(jié)左側(cè)調(diào)節(jié)旋鈕，使得到最大的氘燈能量，如調(diào)節(jié)過程中氘燈的能量條已超出顯示圍，可點(diǎn)擊軟件中的自動校零，在軟件中執(zhí)行光路調(diào)整，確保光路調(diào)整正確并沒有任何錯誤提示。5.2火焰系統(tǒng)的維護(hù)燃燒頭不要在火焰點(diǎn)燃的情況下清洗燃燒頭，應(yīng)等待燃燒頭溫度降到室溫后清洗。用中性肥皂水清洗和擦亮燃燒頭的外表。用塑料片輕輕刮去燃燒頭上硬的沉積物。用硬的紙片或塑料片去除燃燒縫中的沉積物。用清潔劑溶液和去離子水清潔燃燒頭，安裝前必須確保燃燒頭枯燥?？刹鹦妒饺紵^，拆開清洗部外表，重新組裝后用點(diǎn)火電極調(diào)節(jié)架調(diào)整點(diǎn)火電極的位置。將點(diǎn)火電極調(diào)節(jié)架的舌頭插入燃燒頭狹縫中，輕輕滑動調(diào)節(jié)架至電極旁邊，松開電極固定螺絲，調(diào)節(jié)電極位置直到剛好碰到調(diào)節(jié)架為準(zhǔn)，旋緊電極固定螺絲。霧化室火焰點(diǎn)燃過程中，噴入1%鹽酸溶液或適宜的實(shí)驗(yàn)室清潔劑5分鐘，然后噴入去離子水。如要進(jìn)展徹底的清洗，要拆卸霧化室。拔掉燃燒頭，倒空霧化室的積液，拆掉與霧化室連接的氣管和排廢液管，松開霧化室的固定螺絲，取出霧化室。旋松霧化室前蓋的4個螺絲，去掉霧化室前蓋，旋松霧化室后部的3個螺絲，撤除后面環(huán)蓋和防暴膜，從后向前取出擾流器，去掉霧化室上的燃?xì)膺B接頭，去掉燃?xì)膺^濾組件，對霧化室進(jìn)展清洗后，重新組裝。.霧化器用隨機(jī)配備的通針去除霧化器中的堵塞物，檢查溶液提升量，0.5mm徑的毛細(xì)管提升量為4.5~5.5ml/min。.排廢液管定期檢查排廢液管，如有裂縫或損壞就需更換。如排廢液管堵塞，可從霧化器上口注入5%鹽酸溶液，并浸泡一段時間。當(dāng)堵塞物溶解后，排空排廢液管并重新充滿去離子水。排空和充滿排廢液管的液封：關(guān)閉燃?xì)鈿庠?，保持空氣壓縮機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)。拿掉燃燒頭，用適宜的塞子塞住霧化室上口，按壓熄火開關(guān)至少30秒鐘。此操作會使排廢液管中的廢液排出。用小燒杯向霧室中注入去離子水，直到排廢液管中有水自由流出。.氣路燃?xì)馐褂玫墓苈芬?jīng)常檢查，確保每4年更換一次。.故障檢查靈敏度差。調(diào)節(jié)燃燒頭、撞擊球位置，檢查進(jìn)樣毛細(xì)管和霧化器是否有堵塞，燃燒頭狹縫、霧化室是否清潔。精細(xì)度差。除了上述檢查外，還要檢查排廢液管是否堵賽，氣體穩(wěn)壓器是否正常。點(diǎn)火故障。檢查點(diǎn)火電極的位置，燃燒頭狹縫是否清潔及枯燥。5.3.石墨路系統(tǒng)維護(hù).石墨爐清潔污染是石墨爐故障的主要原因，有必要對石墨爐爐頭、自動進(jìn)樣器及所有樣品處理裝置進(jìn)展小心的清潔維護(hù)。石墨爐爐頭至少一周清潔一次，去掉石墨管，觀察石墨爐所有部件，用棉簽擦去或用洗耳球吹出試樣沉積物及石墨管碎片，并用軟布蘸稀的清潔劑擦拭石墨爐爐頭的外外表。爐頭石英窗的清潔。石墨爐爐頭外側(cè)的石英窗臟，會使通過的光能量減少，增加測定時的基線噪音，使用棉簽或用濕的擦鏡紙輕輕擦拭干凈。光學(xué)溫度反應(yīng)系統(tǒng)的清潔。假設(shè)溫度控制窗口或棱鏡臟，將影響溫度控制的準(zhǔn)確性、分析精度和石墨管壽命。翻開石墨爐爐頭，取出石墨管，從進(jìn)樣口觀察，進(jìn)樣口對著的底部是溫度控制窗口，用棉簽從進(jìn)樣口插入，輕輕擦拭干凈。.自動進(jìn)樣器檢查無信號。檢查是否有樣品吸入，校正或更換進(jìn)樣針。精細(xì)度差。毛細(xì)進(jìn)樣針頭是否掛水，如掛水，用無水乙醇擦幾下。觀察進(jìn)樣深度，并調(diào)節(jié)適宜的進(jìn)樣深度。注射器有氣泡。在軟件中進(jìn)展凈化自動進(jìn)樣器操作，或更換毛細(xì)管。為減少自動進(jìn)樣器管路中的氣泡，可將清洗瓶中的去離子水用超聲波或通入高純氬吹氣，以除去其中的溶解性氣體。進(jìn)樣量不一致。調(diào)節(jié)毛細(xì)管進(jìn)樣針進(jìn)入石墨管的深度，或更換進(jìn)樣毛細(xì)管。.石墨爐故障檢查靈敏度差?？招年帢O燈操作錯誤，石墨路光路沒有對準(zhǔn)，光譜儀參數(shù)不正確，石墨管損壞或型號不對，石墨錐損壞，氣體類型錯誤。逐項(xiàng)檢查并解決。精細(xì)度差。自動進(jìn)樣器安裝不好，自動進(jìn)樣器污染，石墨爐光路沒有對準(zhǔn)，程序升溫不正確，石墨管變差或污染，背景校正系統(tǒng)故障或校正方式選擇不對，爐頭石英窗污染，儀器的使用環(huán)境差。石墨管壽命短。SOLAAR的石墨管的壽命至少位數(shù)百次，ELC管可使用2000次以上。如果石墨管壽命短，檢查溫度控制窗口是否變臟，方法中設(shè)置的石墨管類型與實(shí)際使用的石墨管型號是否一致，類型設(shè)置是否有誤。石墨爐爐頭密封不好或有滲水。信號漂移?？招年帢O燈未很好地預(yù)熱，石墨管變差或損壞，儀器環(huán)境條件差。儀器本身沒有故障，檢查并優(yōu)化分析方法，是否有基體干擾及背景吸收。5.4.氫化物發(fā)生系統(tǒng)維護(hù).泵管泵管為消耗品，使用到一定時間要進(jìn)展更換。松開蠕動泵泵夾，更換紅色標(biāo)記的泵管和綠色標(biāo)記的泵管，調(diào)節(jié)泵夾的松緊，檢查流速，紅色標(biāo)記管流速為2.5~3.5ml/min，綠色標(biāo)記管流速為7~8ml/min。注意蠕動泵工作時載氣是否流動，液體是否流動及泄漏，管子中是否有氣泡，必要時重新連接。.轉(zhuǎn)換閥在去離子水中參加少量染色劑，設(shè)置系統(tǒng)為手動模式，按START鍵和STOP鍵，觀察液體流動方向，最后用去離子水洗凈染色劑。如發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)換閥堵塞，聯(lián)系熱電工程師維修或更換。.故障檢查無液體流動。檢查蠕動泵夾的松緊，管子是否堵塞，檢查轉(zhuǎn)換閥工作是否正?；蚨氯?，泵管是否已變形。信號噪聲大/基線不穩(wěn)。降低載氣流量，檢查氣液別離器及所有的玻璃器皿是否污染。無信號。硼氫化鈉、樣品溶液是否吸入，檢查轉(zhuǎn)換閥工作是否正?；蚨氯瑱z查分析方法。靈敏度差。檢查硼氫化鈉是否失效，溶液流動是否正常，檢查原子化溫度，檢查“T〞管是否對準(zhǔn)光路，是否干凈。6.附錄6.1.SOLAAR原子吸收光譜儀性能.SOLAARM系列火焰技術(shù)參數(shù)火焰特征濃度：使用50mm燃燒頭使光譜儀產(chǎn)生0.0044A吸收的該元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度火焰信號強(qiáng)度：使用50mm燃燒頭使光譜儀產(chǎn)生0.4A吸收的該元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度元素名稱特征濃度mg/L信號強(qiáng)度mg/L檢出極限mg/LAluminiumAl鋁0.34300.028AntimonySb銻0.37330.092ArsenicAs砷0.38350.12BariumBa鋇0.16150.032BerylliumBe鈹0.0080.80.0036BismuthBi鉍0.29260.0049BoronB硼7.9720CadmiumCd鎘0.03230.0028CaesiumCs銫0.0980.0094CalciumCa鈣0.0151.40.0037ChromiumCr鉻0.054.50.0054CobaltCo鈷0.0817.40.01CopperCu銅0.0413.70.0045DysprosiumDy鏑0.24220.19ErbiumEr鉺0.2422EuropiumEu銪0.15140.036GadoliniumGd釓121200GalliumGa鎵0.4440GermaniumGe鍺0.980GoldAu金0.12110.013HafniumHf鉿9850HolmiumHo鈥0.3734IndiumIn銦0.37340.11IridiumIr銥0.660IronFe鐵0.065.50.0043LanthanumLa鑭282600Lead(217nm)Pb鉛0.19.40.013Lead(283.3nm)Pb鉛0.19200.016LithiumLi鋰0.0211.90.0021LutetiumLu镥3300MagnesiumMg鎂0.0030.30.0022ManganeseMn錳0.0292.60.0016MercuryHg汞2.7250MolybdenumMo鉬0.09890.021元素名稱特征濃度mg/L信號強(qiáng)度mg/L檢出極限mg/LNeodymiumNd釹4400NickelNi鎳0.0635.70.008NiobiumNb鈮222000OsmiumOs鋨0.7568PalladiumPd鈀0.13120.042PhosphorusP磷20012000PlatinumPt鉑1.31200.16PotassiumK鉀0.0121.10.0009PraseodymiumPr鐠201800RheniumRe錸4.8440RhodiumRh銠0.0880.008RubidiumRb銣0.033RutheniumRu釕0.873SamariumSm釤2.4240ScandiumSc鈧0.13120.011SeleniumSe硒0.29620.23SiliconSi硅190SilverAg銀0.0253.10.0032SodiumNa鈉0.0131.20.0037StrontiumSr鍶0.0171.60.0047TantalumTa鉭5500TelluriumTe碲0.2200.054TerbiumTb鋱6.6600ThalliumTl鉈0.3280.014ThoriumTh0.34ThuliumTm銩0.1312TinSn錫0.43430.21TitaniumTi鈦0.57520.05TungstenW鎢4.3400UraniumU鈾50500VanadiumV釩0.34310.11YtterbiumYb鐿0.0353.5YttriumY釔1.7170ZincZn鋅0.0131.20.0033ZirconiumZr鋯4.5450.SOLAARM系列石墨爐技術(shù)參數(shù)石墨爐特征質(zhì)量：使光譜儀產(chǎn)生0.0044A吸收的元素的質(zhì)量石墨爐信號強(qiáng)度：進(jìn)樣量為20μL，使光譜儀產(chǎn)生0.1A吸收的該元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度元素名稱特征質(zhì)量pg信號強(qiáng)度μg/L檢出極限pgAluminiumAl鋁3.7122.6AntimonySb銻0.3125.7ArsenicAs砷5.26BariumBa鋇6.88BerylliumBe鈹0.160.20.002BismuthBi鉍6.175.2BoronB硼830950CadmiumCd鎘0.560.60.2CaesiumCs銫6.275.8CalciumCa鈣0.81ChromiumCr鉻0.720.8CobaltCo鈷2.53CopperCu銅1.821.3DysprosiumDy鏑4550ErbiumEr鉺100120EuropiumEu銪2530GalliumGa鎵2225GermaniumGe鍺3540GoldAu金4.24.8IndiumIn銦1315IridiumIr銥220250IronFe鐵1.51.71.1Lead(217nm)Pb鉛1.51.70.6Lead(283.3nm)Pb鉛3.441.5LithiumLi鋰1.11.3MagnesiumMg鎂0.130.150.6ManganeseMn錳0.570.7MercuryHg汞5866MolybdenumMo鉬4.85.5NickelNi鎳3.64PalladiumPd鈀912PhosphorusP磷30003500PlatinumPt鉑5665103PotassiumK鉀0.530.6RhodiumRh銠1517RubidiumRb銣11.2RutheniumRu釕2025SeleniumSe硒7.48.56.4元素名稱特征質(zhì)量pg信號強(qiáng)度μg/L檢出極限pgSiliconSi硅2125SilverAg銀11.10.8SodiumNa鈉0.220.25StrontiumSr鍶22.5TelluriumTe碲4.85.5ThalliumTl鉈6.37.53TinSn錫1820TitaniumTi鈦505679VanadiumV釩161813YtterbiumYb鐿2.63YttriumY釔1300015000ZincZn鋅0.220.25.SOLAARM系列氫化物技術(shù)參數(shù)氫化物特征質(zhì)量：使光譜儀產(chǎn)生0.0044A吸收的元素的質(zhì)量氫化物信號強(qiáng)度：使光譜儀產(chǎn)生0.1A吸收的溶液的濃度元素名稱特征濃度μg/L信號強(qiáng)度μg/L檢出極限μg/LAntimonySb銻0.3150.26ArsenicAs砷0.3270.05BismuthBi鉍0.327.50.19MercuryHg汞1.23.3MercuryHg汞0.310.15SeleniumSe硒0.91200.27TelluriumTe碲0.61140.43TinSn錫0.46321.396.2石墨爐分析元素與基體改良劑元素基體改良劑元素基體改良劑元素基體改良劑鋁硝酸鎂鉻磷酸二氫銨鋰硫酸Triton*-100磷酸氫氧化鐵鈷抗壞血酸硫酸銨錳硝酸銨銅抗壞血酸EDTA銻銅、鎳EDTA硫脲鉑、硫酸銨H2磷酸銨汞銀、鈀硝酸銨硫化銨砷鎳、鎂、鈀蔗糖硫化鈉硫脲鹽酸+過氧化氫鈹鈣、硝酸鎂過氧化氫檸檬酸磷磷酸鉍鎳、鈀鈀鑭EDTA/O2鎵抗壞血酸硒硝酸銨硼鈣、鋇鍺硝酸鎳、銅、鉬、銠鈣+鎂氫氧化鈉高錳酸鉀/重鉻酸鉀鎘焦硫酸銨金Triton*-100+鎳硅鈣鑭、鉑硝酸銨EDTA銀EDTA檸檬酸銦O2組酸銨碲鎳、鉑、鈀乳酸鉛硝酸銨硝酸磷酸二氫銨鉈硝酸硫酸銨磷酸鑭酒石酸+硫酸磷酸氫二銨鉑、鈀、金硫化銨抗壞素酸錫抗壞血酸磷酸銨EDTA氟化銨硫脲釩鈣、鎂草酸鈣硝酸鋅硝酸銨EDT