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文檔簡介
氯化物檢查氯化物的檢查氯化物廣泛存在于自然界中,在生產(chǎn)過程中常用的鹽酸、鹽酸鹽等試劑,因此氯化物極易引入藥物中。氯化物檢查結(jié)果可以顯示藥物的純度,間接考核藥物的生產(chǎn)、貯藏過程是否正常。1.意義氯化物的檢查比濁法——藥物中微量的氯化物在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng),生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁,與一定量的標準氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較,判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。
Cl-+Ag+
H+AgCl2.原理對照品管(甲)供試品管(乙)供試品管對照品管1.0mL用水稀釋至50mL6.0mL0.60g(濃度:10
gCl-/ml)3.操作暗處放置5min(避免AgCl分解)供試溶液所顯乳光淺于對照溶液符合規(guī)定(不符合規(guī)定)4.結(jié)果觀察5.測定條件/注意事項
為了保證樣品管與對照管的反應(yīng)條件一致,要求樣品管與對照管要平行操作——平行試驗.①
平行試驗②
標準氯化鈉溶液的配制
每1ml相當于10μg的Cl-;測定條件下,氯化物濃度以50ml中含50~80μg的Cl-為宜,相當于標準氯化鈉溶液5~8ml,此范圍內(nèi)氯化物所顯渾濁度明顯,便于比較;
5.測定條件/注意事項5.測定條件/注意事項③
加稀硝酸的目的
加速氯化銀混濁的生成,產(chǎn)生較好的乳濁;避免氯化銀氧化成氧化銀。避免產(chǎn)生弱酸銀鹽,如碳酸銀、磷酸銀等沉淀的干擾;
以50ml供試液中含10ml為宜
5.測定條件/注意事項④
暗處放置的目的
為避免光線是單質(zhì)銀析出,在觀察前應(yīng)在暗處放置5分鐘;
⑤
觀察背景
氯化銀為白色沉淀,比較時應(yīng)將比色管置于黑色背景上,從上往下觀察、比較;
5.測定條件/注意事項⑥
供試品不澄清/有顏色
如不澄清,應(yīng)過濾,應(yīng)先用含硝酸的蒸餾水洗凈濾紙中的氯化物;如帶顏色,常采用內(nèi)消法。
+AgNO3→過濾至澄清
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