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文檔簡介
光譜儀操作流程與留意事項光譜儀操作流程與留意事項1/6DF直讀光譜儀操作規(guī)程— 開機和關機:開機:①總開關→檢測→光源②翻開電腦→進入桌面的“東儀”程序→點“儀器”里面的”檢測真空電路”左下方顯示“高壓已加”之后,再翻開高壓按鈕〔再開高壓按鈕,同時將“儀器”里的“實時檢測真空電路”前面的“√”去掉。關機:高壓→光源→檢測→總開關留意事項:4-63029-31溫度過高或過低必需通知我們公司,必需嚴格依據(jù)操作規(guī)程中的開關機挨次進展操作;0.3~0.4Mpa在儀器激發(fā)過程中會產生火花放電不能用手接觸樣品或沒有終止測量時強行抬起手柄取下樣品;二 氬氣0.3~0.4Mpa①〔1〕儀器分析用量
99.999%以上〔2〕好壞推斷:預熱后能激發(fā)留意事項:一般需要預備留意事項:一般需要預備2-3瓶氬氣,防止不純或沒有氬氣時更換。三工作原理和試樣制備原子放射光譜分析所承受的原理是用電弧〔或火花〕的高溫使樣品中各元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而放射出各元素的特征譜線,用光柵分光后,成為按波長排列的“光譜通過出射狹縫,射入各自的光電倍增管,光信號變成電信號,經儀器的掌握測量系統(tǒng)將電信號積分并進展模/數(shù)轉換,然后由計算機處理,并打印出各元素的百分含量。起點了則好,假設打白點或激發(fā)不起來則更換氬氣。⑴試樣的制備:取樣要有代表性,沒有氣孔、裂紋、砂眼和夾渣。⑵樣品的磨制:要平坦、有紋理、磨完不能用手摸,不能沾上水或油〔要求樣品平坦,防止激發(fā)時漏氣。用手摸,沾水或油,都可能導致樣品激發(fā)不好或不激發(fā)〕光譜儀操作流程與留意事項光譜儀操作流程與留意事項6/6⑶激發(fā)部位:圓形試樣打在半徑的1/21/2〔不能在同一部位激發(fā)多點。步驟:點鍵盤上的“F11”2-3四 預熱〔使用廢樣預熱〕步驟:點鍵盤上的“F11”2-3光譜儀預熱好壞的推斷看點子:中間有銀白色金屬熔融物,外圈有黑色或褐色的放電物〔鑄鐵可能沒有黑圈??雌聊簧献罱K幾個數(shù)據(jù)的元素濃度數(shù)據(jù)的接近程度。看“顯示選擇“→“原始強度”FeR最終幾個數(shù)據(jù)的值是否到達肯定數(shù)值且變化很小,上下相差15%。五 描跡〔用廢樣〕
一周一次 初始描跡位置:A和預熱是否正常,假設正常則假設A置的數(shù)值,設置起始和終止位置。⑴點“系統(tǒng)維護”里面的“PMT⑵”再點“確定”,依據(jù)A-10止位置為A+100〔0〕⑶⑷放好樣品后點“開頭”FeR和含量比較高的另一個元素做參考〔廢樣假設是鑄鐵選C〕⑹⑺10秒后自動定位完,彈出OK的對話框,點“確定”⑻點右上角的X,關閉此窗口〔1〕長期停電和突然斷電〔2〕溫控消滅故障〔3〕清完火花臺和擦完透鏡〔4〕每一周做一次或按使用狀況設定六 標準化〔對光譜儀工作曲線的校準〕 兩天1次①點“標準化”消滅的窗口點“確定”進入2看RSD是否小于3,假設小于3下一個3,再激發(fā)1偏差2③按挨次依次激發(fā)樣品〔重復第②步〕對話框,看一下標準化系數(shù)。0.5-2.5,在范圍內點“承受檢查描跡和預熱。七 類型標準化〔對光譜儀某一范圍內工作曲線進展準確校準〕前提〔只有第一次要輸入值,以后可以直接調用〕①程序→修改程序參數(shù)②③輸入樣品名稱“如31〔不能輸入一樣的名字〕④點“確定“⑤點“類型標準化參數(shù)⑥點添加來增加行,直到輸完全部元素為止〔屏幕上能分析的元素輸進去,樣品上有的元素但屏幕上沒有的元素不要輸進去,否則會出錯誤〕.作法①點擊“類型標準化F8”按鍵進入②查看“品名規(guī)格”顯示的樣品名稱,找到相應的樣品激發(fā)2③看全部數(shù)據(jù)是否接近,假設接近,點“下一個〔F較大點,點“下一個F”④⑤表頭中的控樣欄會有此樣品提示,軟件的下方會顯示“類型標準化濃度”⑸類型標準化之間的轉換①前提:有各種材質并且都作完了類型標準化。②假設這爐是AA→確定,測量AABB→確定,測量B光譜儀校準的三種方法:描跡、標準化、類型標準化。八 材質的輸入方法〔便利對檢測產品質量的推斷〕⑴程序→質量治理文件⑵點擊“添加”輸入材質名稱⑶點“保存”⑷點“具體數(shù)據(jù)”⑸輸入“元素選中錯誤的元素行,點“刪除”重添加此元素和上下限當測量完樣品后,點“平均表頭的材質對話框看出是否合格ab.高于上限顯示的是紅色字樣c.低于下限顯示的是藍色字樣最簡潔的方法:在表頭相應位置直接輸入九表頭的輸入方法:最簡潔的方法:在表頭相應位置直接輸入點“下一個F”→這種方法會使上一個樣品的數(shù)據(jù)消逝,成為空白屏幕)十數(shù)據(jù)的存儲和查詢方法平均值存儲方法:⑴在屏幕上測量樣品得到的數(shù)據(jù)所得到的平均值就是樣品的最終分析結果⑶“文件”→“存儲”查詢:點擊“系統(tǒng)維護”里面的“分析結果查詢”會消滅相應的對話框,可依據(jù)表頭所記錄材質名、品名規(guī)格等進展查詢,也可多條件組合查詢。十一清理火花臺和廢氬管〔1關閉光源按鈕,防止意外啟動造成損害?!?拔掉通廢氬氣的藍色膠管量用3mm的內六角扳手把火花臺板卸掉〔先松開對角的螺絲,擦干凈火花臺板?!?把火花臺板放回原位保證中心矩用極距規(guī)短端把電極壓下去(肯定要壓到底),看看極距規(guī)是否與火花臺板接觸良好,假設不好,T保證中心矩和深度把光源按鈕翻開激發(fā)廢舊試樣直至數(shù)據(jù)穩(wěn)定留意事項:〔1〕按時清理火花臺,每周一次;清理火花臺時,臺板及其四周如有激發(fā)痕跡,應用細砂紙磨平,防止放電產生;電極磨損應準時更換,或許每半年換一次,可依據(jù)使用頻率自行設定更換時間清理完火花臺之后要對儀器進展校準,即:描跡、標準化、類型標準化,然后分析試樣。十二擦透鏡具體步驟:1、關閉“高壓”開關。2、拆掉上蓋螺絲,掀開儀器上蓋3〔留意透鏡抽板上的定位螺絲不要動,否則后果很嚴峻〕4、用透鏡紙〔或脫脂棉〕蘸無水酒精擦拭或牙膏〔內部沒有顆粒,防止磨壞透鏡輕擦拭。再用干擦鏡紙將透鏡外表的酒精和污跡擦干凈。5、用吸耳橡膠球將透鏡外表的毛屑或紙屑吹干凈。6、輕輕壓下透鏡抽板,聽到和下面接觸的響聲,蓋上儀器上蓋。7、翻開東方軟件,檢查【儀器】→【檢查真空電路】顯示“高壓已加”后再翻開光譜儀高壓開關。留意:分析N描跡→標準化→類型標準化.十三數(shù)據(jù)庫備份鼠標右鍵點擊東儀圖標→“屬性”→“查找目標〔F〕…”spectrometeanapr
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