掃描電子顯微鏡在工程材料領(lǐng)域中的應(yīng)用

掃描電子顯微鏡在工程材料領(lǐng)域中的應(yīng)用

1掃描電子顯微鏡的功能掃描電子顯微鏡（sem）是近幾十年來發(fā)展迅速的先進電子光學(xué)設(shè)備?，F(xiàn)在，最佳現(xiàn)場掃描電子顯微鏡分辨率為1納米，放大倍數(shù)可從低倍到幾十萬倍。尤其是低真空掃描電子顯微鏡的問世,使人們直接觀察非導(dǎo)電性、易脫氣及一定含水、含油的樣品成為可能。掃描電子顯微鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡不同,它采用細(xì)聚焦高壓電子束在材料樣品表面掃描時激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號來調(diào)制成像,類似于電視攝影的顯像方式。表1所列為掃描電鏡中的各種信號及其功能。由于掃描電鏡可用多種物理信號對材料樣品進行綜合分析,并具有可以直接觀察較大試樣、放大倍數(shù)范圍寬和景深大等特點,因此,在科研、工業(yè)產(chǎn)品開發(fā)、質(zhì)量管理及生產(chǎn)在線檢查方面發(fā)揮著重要的作用。以下從三方面介紹掃描電子顯微鏡在工程材料領(lǐng)域中的主要用途。2材料的組織形態(tài)觀察2.1掃描電子顯微鏡過失法現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)品零件雖然經(jīng)過精心設(shè)計、慎重選材、精確制造,但由于實際生產(chǎn)和使用中的種種復(fù)雜原因,零件斷裂損壞的現(xiàn)象仍然不斷發(fā)生,極大地影響了生產(chǎn)的順利進行和使用的安全,甚至造成災(zāi)難性事故。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量、保證使用安全,避免災(zāi)難性事故重演,人們常常借助掃描電鏡分析斷口的破壞特征、零件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)及缺陷,從而判斷零件損壞的原因。眾所周知,反射式的光學(xué)顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便,但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低。因此在一定程度上限制了它們的適用范圍。掃描電子顯微鏡的樣品制備簡單,可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析;在樣品室中的斷口試樣不僅可以沿三維空間移動,還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉(zhuǎn)動,以利于使用者對感興趣的斷裂部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析;掃描電子顯微斷口圖像因真實、清晰,并富有立體感,在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得了廣泛地應(yīng)用。工程中使用損壞的零件斷口清洗后,導(dǎo)電樣品可直接進行觀察;不導(dǎo)電樣品(塑料、陶瓷等)在真空噴涂儀中沉積碳、金、銀等抗腐蝕和二次電子豐富的元素,保證樣品具有較好的導(dǎo)電性,以防圖像畸變。例如,汽車車門螺栓在裝配時發(fā)生斷裂,其電鏡斷口形貌見圖1。根據(jù)斷口的沿晶斷裂特征,并結(jié)合生產(chǎn)工藝綜合分析,可斷定車門螺栓脆性斷裂的原因是由于表面磷化防護處理后,去氫處理工藝不當(dāng)造成的氫脆斷裂。通過SEM對宇航復(fù)合材料的疲勞斷口觀察(見圖2),發(fā)現(xiàn)斷面上有過載斷裂的針排撕裂特征,由此可以分析過載是造成材料損壞主因。2.2螺栓在錳磷化表面處理后的表面形貌和深度金屬材料零件在使用過程中不可避免地會遭受環(huán)境的侵蝕,容易發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。為保護母材,成品件常常需要進行諸如磷化、達(dá)克羅等表面防腐處理。有時,為利于機加工,在工序之間也進行鍍膜處理。由于鍍膜的表面形貌和深度對使用性能具有重要影響,所以常常被作為研究的技術(shù)指標(biāo)。鍍膜的深度很薄,由于光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)的局限性,使用金相方法檢測鍍膜的深度和鍍層與母材的結(jié)合情況比較困難,而掃描電鏡卻可以很容易完成。使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法,樣品無需制備,只需直接放入樣品室內(nèi)即可放大觀察。圖3所示是螺栓經(jīng)錳磷化表面處理后的表面形貌?！八舍槧睢钡牧谆そY(jié)構(gòu)具有良好的儲油功能,使暴露于外界工作的螺栓耐腐蝕性得到改善。3電鏡能譜微區(qū)分析在實際斷口分析工作中,往往在獲得斷口形貌放大像后,希望能在同一臺儀器上進行原位化學(xué)成分或晶體結(jié)構(gòu)分析,提供包括形貌、成分、晶體結(jié)構(gòu)或位向在內(nèi)的豐富資料,以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析。為此,相繼出現(xiàn)了掃描電子顯微鏡—電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜(EDS)和X射線波譜成分分析等電子探針附件,可分析樣品微區(qū)的化學(xué)成分等信息。材料內(nèi)部的夾雜物往往是裂紋的發(fā)源地,由于它們的體積細(xì)小,因此,無法采用常規(guī)的化學(xué)方法進行定位鑒定。掃描電鏡配備電子探針后,不僅可以為夾雜物定性,還可以檢測斷面上的腐蝕物、磨屑等微量物質(zhì)。微區(qū)成分分析的結(jié)果往往為斷裂失效分析的提供重要的線索和數(shù)據(jù)。目前,工程材料失效分析常用的電子探針的基本工作方式為:(1)對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描定性或半定量分析,以及對其中所含元素濃度的定量分析。(2)電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析。(3)電子束在樣品表面作面掃描,以特定元素的X射線訊號調(diào)制陰極射線管熒光屏亮度,給出該元素濃度分布的掃描圖像。一般而言,常用的X射線能譜儀能檢測到的成分含量下限為0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))?？梢詰?yīng)用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結(jié)合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉(zhuǎn)移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產(chǎn)物的鑒別等方面。圖4所示是使用后斷裂的連桿裂紋萌生區(qū)的斷口,斷口形貌在電鏡下觀察1、2標(biāo)記區(qū)斷裂特征有明顯差異。能譜微區(qū)分析結(jié)果表明,標(biāo)記1區(qū)含有氧元素,如圖5所示;而標(biāo)記2區(qū)則無氧化現(xiàn)象。由此推斷裂紋先在標(biāo)記1區(qū)形成,在此區(qū)沿裂紋擴展方向追尋發(fā)現(xiàn),熱加工“飛邊”缺陷是引起連桿早期損壞的直接原因。4sem檢測材料鋼鐵材料中諸如回火托氏體、下貝氏體等顯微組織非常細(xì)密,用光學(xué)顯微鏡難以觀察組織的細(xì)節(jié)和特征。在進行材料、工藝試驗時,如果出現(xiàn)這類組織,可以將制備好的金相試樣深腐蝕后,在掃描電鏡中鑒別。下貝氏體與高碳馬氏體組織在光學(xué)顯微鏡下的形態(tài)均呈針狀,且前者的性能優(yōu)于后者。但由于光學(xué)顯微鏡的分辨率較低,無法顯示其組織細(xì)節(jié),故不能區(qū)分。電子顯微鏡卻可以通過對針狀組織細(xì)節(jié)的觀察實現(xiàn)對這種相似組織的鑒別。圖6所示是光學(xué)顯微鏡(LM)下的針狀下貝氏體,圖7所示是與之對應(yīng)的電鏡形貌。在電子顯微鏡下(SEM),可清楚地觀察到針葉下貝氏體是有鐵素體和其內(nèi)呈方向分布的碳化物組成。納米材料是納米科學(xué)技術(shù)最基本的組成部分?，F(xiàn)在可以用物理、化學(xué)及生物學(xué)的方法制備出只有幾個納米的“顆?！薄Ｓ捎诩{米材料表面上的原子只受到來自內(nèi)部一側(cè)的原子的作用,十分活潑,所以使用納米金屬顆粒粉作催化劑,可加快化學(xué)反應(yīng)過程。納米材料的應(yīng)用非常廣泛,比如通常陶瓷材料具有高硬度、耐磨、抗腐蝕等優(yōu)點,但又具有脆性和難以加工等缺點,納米陶瓷在一定的程度上卻可增加韌性,改善脆性。復(fù)合納米固體材料亦是一個重要的應(yīng)用領(lǐng)域。例如含有20%超微鈷顆粒的金屬陶瓷是火箭噴氣口的耐高溫材料;金屬鋁中含進少量的陶瓷超微顆粒,可制成重量輕、強度高、韌性好、耐熱性強的新型結(jié)構(gòu)材料。納米材料的一切獨特性能主要源于它的超微尺寸,因此必須首先切確地知道其尺寸,否則對納米材料的研究及應(yīng)用便失去了基礎(chǔ)。目前該領(lǐng)域的檢測手段和表征方法可以使用透射電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)等技術(shù),但高分辨率的掃描電鏡(SEM)在納米級別材料的形貌觀察和尺寸檢測方面因具有簡便、可操作性強的優(yōu)勢,也被大量采用。圖8所示是掃描電鏡拍攝的納米尺寸的金蒸著粒子形