水環(huán)境化學(xué)實(shí)習(xí)報(bào)告

云南農(nóng)業(yè)大學(xué)

實(shí)習(xí)報(bào)告學(xué)院：動(dòng)物科學(xué)技術(shù)學(xué)院專業(yè)：水產(chǎn)養(yǎng)殖年級(jí)：2011級(jí)學(xué)生學(xué)號(hào)：2011310305學(xué)生姓名：胡仁云指導(dǎo)教師：鄧君明實(shí)習(xí)地點(diǎn)：滇池日期：2013年7月1日至10日目錄前言 31.實(shí)習(xí)目的 42.實(shí)習(xí)地點(diǎn)時(shí)間 43.實(shí)驗(yàn)器材及藥品 43.1實(shí)驗(yàn)器材 43.2實(shí)驗(yàn)藥品 44.水樣采集 45.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 56.實(shí)習(xí)內(nèi)容 56.1滇池水體氨氮的測(cè)定及分析 56.1.1方法原理 56.1.2試劑及其配制 56.1.3測(cè)定步驟 66.2滇池水體活性磷酸鹽測(cè)定及分析 76.2.1方法原理 76.2.2試劑及其配制 76.2.3測(cè)定步驟 87.實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總 97.1氨氮測(cè)定結(jié)果 97.2活性磷測(cè)定結(jié)果 108.分析總結(jié) 109.心得體會(huì) 1010.附錄（采樣點(diǎn)） 11前言實(shí)習(xí)，一個(gè)讓人充滿激情的詞！理論和實(shí)踐相結(jié)合來學(xué)習(xí)才是真正的大學(xué)！對(duì)于任何一位大學(xué)生來說，實(shí)習(xí)是一個(gè)很關(guān)鍵的學(xué)習(xí)內(nèi)容，也是一個(gè)很好的鍛煉機(jī)會(huì)。對(duì)于我們來說，平常學(xué)到的都是書面上的知識(shí)，而畢業(yè)實(shí)習(xí)正好就給了我們一個(gè)在投身社會(huì)工作之前把理論知識(shí)與實(shí)際設(shè)計(jì)聯(lián)系起來的機(jī)會(huì)。水產(chǎn)養(yǎng)殖專業(yè)的同學(xué)們實(shí)習(xí)就顯得更重要了，沒有哪一個(gè)企業(yè)或老板會(huì)要一個(gè)只懂理論而不會(huì)動(dòng)手的人，當(dāng)然創(chuàng)業(yè)的同學(xué)動(dòng)手能力的重要性自然不必說了。滇池屬長江流域金沙江水系,位于昆明市城區(qū)西南面,屬斷陷構(gòu)造湖泊,是云貴高原上湖面最大的淡水湖泊。滇池平均水深4.4m,湖水面積309km2,湖容12.9億m3。多年平均水資源量9.7億m3,扣除多年平均蒸發(fā)量4.4億m3,實(shí)有水資源量5.3億m3。湖泊補(bǔ)給系數(shù)9.9,湖水滯留期約為981d。滇池水域分為草海、外海兩部分,現(xiàn)由人工閘分隔。草海位于滇池北部,外海位于滇池中南部,為滇池的主體,面積大約占全湖的96.7%,草海、外海各有一個(gè)人工控制出口,分別為西北端的西園隧道和西南端的?？谥袨╅l。外海水體成綠色，污染狀況較草海輕一點(diǎn)。處于中度富營養(yǎng)化狀態(tài)，水體為Ｖ類，而且水質(zhì)呈現(xiàn)出日趨惡化的趨勢(shì)，是滇池的主體。滇池屬富營型湖泊，部分呈異常營養(yǎng)征兆，水色暗黃綠，內(nèi)湖有機(jī)污染嚴(yán)重、有機(jī)有害污染嚴(yán)重，污染發(fā)展較快，外湖部分水體已受有機(jī)物污染，有毒有害污染（主要是指重金屬污染）尚不突出，氮、磷、重金屬及砷大量沉積于湖底，致使底質(zhì)污染嚴(yán)重。實(shí)習(xí)鍛煉了我們的動(dòng)手能力，合作能力，創(chuàng)新能力，應(yīng)變能力，識(shí)別能力等；鞏固了理論知識(shí)，真正把理論和實(shí)踐結(jié)合起來了。是獲得新知識(shí)，提高綜合素質(zhì)，培養(yǎng)技能的必要手段。實(shí)習(xí)是大學(xué)生們踏入工作的第一道小門檻，實(shí)習(xí)動(dòng)不起手來，難免以后找到好工作也會(huì)被淘汰掉，所以，實(shí)習(xí)，老師又給我們上了必要的一課。1.實(shí)習(xí)目的了解水中氨氮和活性磷的測(cè)定意義。掌握水中氨氮和活性磷的測(cè)定方法和原理。掌握測(cè)定水體中有機(jī)和無機(jī)物質(zhì)的基本方法和步驟，了解氮磷含量對(duì)水生生物的影響；對(duì)養(yǎng)殖水體的營養(yǎng)調(diào)整有基本的認(rèn)識(shí)。2.實(shí)習(xí)地點(diǎn)時(shí)間 實(shí)習(xí)地點(diǎn):滇池實(shí)習(xí)時(shí)間:2013年7月15日——2013年7月20日3.實(shí)驗(yàn)器材及藥品3.1實(shí)驗(yàn)器材 采水器(自制)、分光光度計(jì)、量筒、滴管、錐形瓶、燒杯、試管、電爐、玻璃棒、電子天平、等。3.2實(shí)驗(yàn)藥品 NaOH(NH4)2SO4KIHgCl2KOH酒石酸鉀鈉蒸餾水 SnCl2·2H2OKH2PO4鉬酸銨固體濃硫酸4.水樣采集 采樣原則：多點(diǎn)采樣 采集過程：我們小組沿著滇池多點(diǎn)采樣，外海和內(nèi)海分別采集3個(gè)水樣，共6個(gè)水樣，并對(duì)采樣點(diǎn)拍照作為實(shí)驗(yàn)輔助分析因素。每個(gè)采樣點(diǎn)采取500ml作為實(shí)驗(yàn)水樣。5.實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)①采水需注意安全，不得到水深的地方以免意外事故發(fā)生。②配制試劑時(shí)切勿配錯(cuò)，用量計(jì)算要精確③濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，使用時(shí)需嚴(yán)格按照步驟來。④氯化汞是有劇毒物質(zhì)，使用后立即洗手，切勿弄到衣服或口中。⑤納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響.靜置后生成的沉淀應(yīng)除去.⑥濾紙中常含痕量銨鹽,使用時(shí)注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的玷污.6.實(shí)習(xí)內(nèi)容6.1滇池水體氨氮的測(cè)定及分析6.1.1方法原理氨氮是指以游離態(tài)的氨和銨鹽形式存在的氨。采用碘化汞鉀的踐行溶液（即奈氏試劑）與氨氮反應(yīng)生成棕色的絡(luò)合物，在410nm波長處，其吸光度與氨氮含量在低于150濃度范圍內(nèi)成正比（當(dāng)氨氮含量太高時(shí)，絡(luò)合物逐漸聚集并產(chǎn)生絮狀沉淀）。水樣中的、和鐵離子與試劑中的強(qiáng)堿產(chǎn)生沉淀對(duì)顯色反應(yīng)的影響，可預(yù)加酒石酸鉀鈉予以避免。本法的最低檢測(cè)出濃度為2.0。6.1.2試劑及其配制1無氨純水1純水中加入0.5的NaOH溶液15ml和過硫酸鉀2g于玻璃蒸餾水器中，敞口煮沸10min后接冷凝管收集蒸餾出液于聚乙烯瓶（棄去150ml殘存液）。2硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液EQ\o\ac(○,1)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取0.6607g(AR，經(jīng)烘1h），溶解后以純水在1000ml容量瓶中定容，加氯仿2ml避光保存。此溶液1ml含氨氮10.0.EQ\o\ac(○,2)標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0ml于100ml容量瓶中以純水定容?；靹蚝?ml此溶液內(nèi)含氨氮1.00。以下試劑均用無氨純水配置。3奈氏試劑取5gKI溶于5ml純水中，分別加入少量的溶液（2.5g溶于10ml熱的純水中），可邊攪拌邊加入直至出現(xiàn)朱紅色沉淀為止。冷卻后加入50%KOH溶液30ml，再次冷卻后加水稀釋至100ml。靜置1d，將澄清液傾出置于帶橡皮塞的棕色試劑瓶中，此溶液有效期30d左右。4KOH溶液（50%）50gKOH固體溶于120ml純水中，加熱蒸發(fā)至總體積為100ml。5酒石酸鉀鈉溶液（50%）50g酒石酸鉀鈉溶于純水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后用純水稀釋至100ml。6.1.3測(cè)定步驟1工作曲線的制定EQ\o\ac(○,1)在6支清潔、干燥的50ml具塞比色管中分別移入標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，并加無氨純水至刻度。EQ\o\ac(○,2)分別加入酒石酸鉀鈉溶液1ml，搖勻：再加入奈氏試劑1.5ml，搖勻后放置10min顯色。EQ\o\ac(○,3)用分光光度計(jì)在420nm波長處于20mm比色皿對(duì)照純水測(cè)定上述溶液的吸光度E（其中未加標(biāo)準(zhǔn)使用液為試劑空白）。標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）濃度（）吸光度（E-)0000.5010.00.0021.0020.00.1061.5030.00.1512.0040.00.2032.5050.00.274EQ\o\ac(○,4)在厘米方格紙上，以吸光度（E-)為縱坐標(biāo)，氨氮的溶度為橫坐標(biāo)作圖，得以工作曲線。2水樣測(cè)定EQ\o\ac(○,1)量取50ml澄清水樣于50ml具塞比色管中，參照工作曲線過程的EQ\o\ac(○,2)、EQ\o\ac(○,3)步驟顯色，并測(cè)定水樣的吸光度。EQ\o\ac(○,2)另取澄清水樣，參照上述EQ\o\ac(○,3)步驟，測(cè)定水樣由渾濁引起的吸光度。6.2滇池水體活性磷酸鹽測(cè)定及分析6.2.1方法原理水樣中的活性磷鹽采用磷鉬藍(lán)法測(cè)定。當(dāng)加入鉬酸銨-硫酸混合試劑后，水樣中的活性磷鹽與鉬酸銨形成磷鉬黃，再加入SnCl2溶液，磷鉬黃還原成磷鉬藍(lán)。用分光光度計(jì)在690nm處測(cè)定溶液的吸光度，從工作曲線上查得活性磷酸鹽磷的濃度。本法最低檢出濃度為0.3（P)umol/L,測(cè)定上限為10（P)umol/L左右。6.2.2試劑及其配制1.鉬酸銨溶液（10%）5g鉬酸銨固體，溶解后稀釋至50ml，若溶液渾濁應(yīng)取其澄清液貯存于乙烯瓶中。2.硫酸溶液(1:1)濃硫酸緩緩倒入同體積純水中，混合可在冷水浴中進(jìn)行。3.鉬酸銨-硫酸混合試劑1體積鉬酸銨溶液與3體積硫酸溶液混合，混勻后貯存于乙烯瓶中，此溶液避光保存可穩(wěn)定數(shù)日，如發(fā)現(xiàn)變藍(lán)須棄之重新配制。4.SnCl2甘油溶液（2.5%）稱取二氯化錫固體溶于100ml甘油中，溫?zé)釘嚢璐倨淙芙?，此溶液貯存于棕色試劑瓶中。此溶液可穩(wěn)定數(shù)日。5.磷標(biāo)準(zhǔn)溶液EQ\o\ac(○,1)標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取KH2PO41.361g溶于純水中，并于1000ml容量瓶中定容，混勻后加入2ml氯仿避光保存。此溶液1ml含10.0umol(P)。EQ\o\ac(○,2)標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.0ml于100ml容量瓶中定容，混勻后此溶液1ml含0.100umol(P),使用前臨時(shí)配制。6.2.3測(cè)定步驟EQ\o\ac(○,1)在6個(gè)清潔、干燥的250ml錐形瓶中移入標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，并分別以純水稀釋至100ml，混勻。EQ\o\ac(○,2)分別加入鉬酸銨—硫酸混合試劑2ml，混勻后放置3min；再分別加入SnCl2甘油溶液4滴，混勻后顯色10min.EQ\o\ac(○,3)用分光光度計(jì)在690nm波長處，于30mm比色皿中對(duì)照純水測(cè)定上述溶液的吸光度E（其中未加標(biāo)準(zhǔn)使用液為試劑空白E0）。EQ\o\ac(○,4)在厘米方格紙上，以吸光度E—E0為縱坐標(biāo)，磷濃度為橫坐標(biāo)作圖，得工作曲線。2.水樣的測(cè)定EQ\o\ac(○,1)量取100ml澄清水樣（雙樣）于250ml錐形瓶中。EQ\o\ac(○,2)參照上述工作曲線制定過程EQ\o\ac(○,2)、EQ\o\ac(○,3)步驟顯色并測(cè)定水樣的吸光度EW。EQ\o\ac(○,3)另取澄清水樣100ml，加1.5ml硫酸溶液（1:1）后混勻，參照上述工作曲線制定程步驟③測(cè)定由于水樣渾濁引起的吸光度Et。標(biāo)準(zhǔn)使用液（ml）濃度（）吸光度（E-)0001.001.000.0802.002.000.1913.003.000.2644.004.000.3335.005.000.414（其中未加標(biāo)準(zhǔn)使用液為試劑空白E0）EQ\o\ac(○,4)在厘米方格紙上，以吸光度E—E0為縱坐標(biāo)，磷濃度為橫坐標(biāo)作圖，得工作曲線。7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總氨氮活性磷外海水樣1失敗00劉孟非

水樣2Ew0.12750.3740Et0.08100.0260E=（Ew-Et)0.04650.3480黃程

水樣3Ew0.92950.3040Et0.27100.1240E=（Ew-Et)0.65850.1800內(nèi)海施龍

水樣4Ew0.10100.1540Et0.03900.1240E=（Ew-Et)0.06200.0300申東旭

水樣5Ew1.68800.4780Et0.29300.2100E=（Ew-Et)1.39500.2680胡仁云

水樣6Ew1.21500.5250Et0.25400.1940E=（Ew-Et)0.96100.33107.1氨氮測(cè)定結(jié)果由：=--，其中=0=0.9610根據(jù)工作曲線計(jì)算得氨氮的濃度為：165.8825umol/L。7.2活性磷測(cè)定結(jié)果由：=--，其中=0=0.3310根據(jù)工作曲線計(jì)算得氨氮的濃度為：3.9156umol/L。8.分析總結(jié)誤差來源：（1）在測(cè)量過程中加入的試劑的量沒有按照嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量，導(dǎo)致試劑加入過多或過少等情況。（2）標(biāo)準(zhǔn)使用液放置時(shí)間過長會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果中標(biāo)準(zhǔn)液分解，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確而畫出來的標(biāo)準(zhǔn)曲線不夠準(zhǔn)確。（3）水樣的含鹽量對(duì)磷鉬酸藍(lán)的顯色有抑制作用，所以工作曲線會(huì)出現(xiàn)誤差。（4）比色皿沒有把透光的那個(gè)部分用吸水紙擦干凈，從而導(dǎo)致得出的數(shù)據(jù)出錯(cuò)。（5）等顯色的時(shí)候顯色時(shí)間不夠或是顯色時(shí)間過長?？偨Y(jié)：滇池水體中氨氮含量大致為165.8825umol/L;活性磷含量大致為3.9156umol/L。滇池水富營養(yǎng)化嚴(yán)重，對(duì)水生植物的生長有促進(jìn)作用，水生動(dòng)物生長受到威脅。電池污染嚴(yán)重，對(duì)周邊的飲水生活、氣候等造成影響9.心得體會(huì)水環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門非常簡單的實(shí)驗(yàn)課，而且在做實(shí)驗(yàn)時(shí)輕松愉快，真正動(dòng)手做起來是無比享受的事。 清晨，鳥叫日升時(shí)刻，我們便起床做著今天的實(shí)習(xí)準(zhǔn)備工作。大家都到一個(gè)地方集合坐車，省時(shí)，方便。很快，我們穿過隧道，奔跑在薄霧綿綿的城市里，心里憧憬著，不一會(huì)兒便來到了實(shí)習(xí)基地。同學(xué)們一個(gè)個(gè)忙乎起來，拍照片，采水樣，打蜻蜓，逗鬧，各有所形。 在出去采樣這天不僅玩得開心而且收獲也不小。不知道那里的地名叫什么，但能看見那里柏油路穿過綠草如茵的草皮地，能看見微波拍岸，能看見帶著綠色的滇池；還能感覺到清風(fēng)拂面，由于太陽不辣，大家都覺得實(shí)驗(yàn)做得舒適有趣！吹著鳳，聊著天就來到了草海邊上，那里水草叢生，綠油油的水面上偶爾會(huì)冒