物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告-雙液系氣液平衡相圖的繪制-2

華南師范大學(xué)雙液系氣液平衡相圖的繪制實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)生姓名：戚穎筠（同組人:黃萍妹，李軒娣）學(xué)號(hào)：20102401162專(zhuān)業(yè)：化學(xué)教育年級(jí)、班級(jí)：10化教3班課程名稱(chēng):物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目:雙液系氣液平衡相圖的繪制實(shí)驗(yàn)類(lèi)型□驗(yàn)證□設(shè)計(jì)□綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間2012年11月21日實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師：左曉希實(shí)驗(yàn)評(píng)分：【引言】1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.1用回流冷凝法測(cè)定沸點(diǎn)是氣相和液相的組成，繪制雙液系相圖。1.2找出恒沸點(diǎn)混合物的組成和恒沸點(diǎn)的溫度。掌握測(cè)定雙組分液體的沸點(diǎn)及正常沸點(diǎn)的測(cè)定方法。1.3了解阿貝折射計(jì)的構(gòu)造原理，熟悉掌握阿貝折射計(jì)的使用方法。2實(shí)驗(yàn)原理2.1液體的沸點(diǎn)是液體飽和蒸汽壓和外壓相等時(shí)的溫度，在外壓一定時(shí)，純液體的沸點(diǎn)有一個(gè)確定值。但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且還與兩種液體的相對(duì)含量有關(guān)。2.2大多數(shù)情況下，T-x曲線(xiàn)將出現(xiàn)或正或負(fù)的偏差，當(dāng)這個(gè)偏差足夠大的時(shí)候，在曲線(xiàn)上將出現(xiàn)極大點(diǎn)或極小點(diǎn)。這種極大點(diǎn)或者極小點(diǎn)就稱(chēng)為恒沸點(diǎn)。2.3考慮綜合因素，實(shí)驗(yàn)選擇具有最低恒沸點(diǎn)的乙醇-乙酸乙酯雙液系。2.4根據(jù)相平衡原理，對(duì)兩組分體系，當(dāng)壓力恒定時(shí)，在氣液平衡兩相去，體系的自由度為1.若溫度一定時(shí)，則氣液兩相的組成也隨之而定。當(dāng)原溶液的組成一定時(shí)，根據(jù)杠桿原理，兩相的相對(duì)量一定。反之，實(shí)驗(yàn)中利用回流的方法保持氣液兩相相對(duì)量一定，測(cè)量體系溫度不發(fā)生改變時(shí)，即兩相平衡后，取出兩相的樣品，用阿貝折射計(jì)測(cè)定氣相、液相的折射率，再通過(guò)預(yù)先測(cè)定的折射率-組成工作曲線(xiàn)來(lái)確定平衡時(shí)氣相、液相的組成（即該溫度下氣液兩相平衡成分的坐標(biāo)點(diǎn)）。改變體系的總成分，再如上法找出另一對(duì)坐標(biāo)點(diǎn)。這樣得若干對(duì)坐標(biāo)點(diǎn)分別按氣相點(diǎn)和液相點(diǎn)連成氣相線(xiàn)和液相線(xiàn)，即得T-x平衡圖。【實(shí)驗(yàn)儀器和試劑】1.實(shí)驗(yàn)儀器沸點(diǎn)儀、阿貝折射儀、調(diào)壓變壓器、溫度計(jì)兩只、干燥小燒杯3只，干燥5ml小試管16只，軟木塞若干，擦鏡紙1.2儀器裝置圖1.冷卻水入口2.氣相冷凝液貯存小泡3.溫度傳感器4.噴嘴5.電熱絲6.調(diào)壓器2.實(shí)驗(yàn)試劑無(wú)水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇體積分?jǐn)?shù)為5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%組成的乙醇-乙酸乙酯溶液?！緦?shí)驗(yàn)過(guò)程】將干燥的沸點(diǎn)儀安裝好。從側(cè)管加入約20mL5%混合液于蒸餾瓶?jī)?nèi)，并使溫度計(jì)浸入液體內(nèi)。冷凝管接通冷凝水。將穩(wěn)流電源電壓調(diào)至13V左右，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。最初在冷凝管下端內(nèi)的液體不能代表平衡氣相的組分，為加速達(dá)到平衡，可以等轉(zhuǎn)折處液體收集較多時(shí)，傾斜裝置是冷凝液體流回至圓底燒瓶，重復(fù)三次，待溫度計(jì)的讀數(shù)穩(wěn)定后應(yīng)再維持3～5min，以使體系達(dá)到平衡。記下溫度計(jì)的讀數(shù)，即為該混合液的沸點(diǎn)。同時(shí)讀出環(huán)境的溫度;算出露莖溫度，以便進(jìn)行溫度的校正。切斷電源，停止加熱，用吸管從小槽中取出氣相冷凝液，同時(shí)用另一只干燥膠頭滴管，從側(cè)管處吸取容器中的溶液約1~2ml，分別轉(zhuǎn)移到兩只干燥的小試管中，立即塞緊。兩只小試管置于盛有冷水的小燒杯中保持待測(cè)，以防組分改變。測(cè)定各自的折光率。將沸點(diǎn)儀的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作，依次測(cè)定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸點(diǎn)和氣－液平衡時(shí)的氣、液相折光率同時(shí)直接測(cè)量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（無(wú)須測(cè)定沸點(diǎn)）3、折光率的測(cè)定先用去離子水測(cè)定阿貝折射計(jì)的讀數(shù)校正值（水的折射率為1.3325）。分別測(cè)定上面取的氣相和液相樣品的折射率。每次加樣要測(cè)讀數(shù)2次，取其平均值，并用水讀數(shù)校正和溫度讀數(shù)校正，即為所測(cè)樣品在該溫度的折射率，每次加樣測(cè)量之前，必須先將折光儀的棱鏡面洗凈，方法是用數(shù)滴丙酮淋洗，再用擦鏡紙輕輕拭去殘留在鏡面上的溶劑，阿貝折射計(jì)在是用完畢后也必須將鏡面處理干凈。【實(shí)驗(yàn)分析和數(shù)據(jù)處理】實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.1測(cè)定折光率時(shí)，動(dòng)作應(yīng)迅速，以避免樣品中易揮發(fā)組元損失，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。1.2加熱電阻絲一定要被液體浸沒(méi)后方可通電加熱，否則電熱絲易燒斷，還可能會(huì)引起有機(jī)液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。1.3注意一定要先加溶液，再加熱；取樣時(shí)，應(yīng)注意切斷加熱絲電源。1.4每種濃度樣品其沸騰狀態(tài)應(yīng)盡量一致，即氣泡“連續(xù)”、“均勻”、冒出為好，不要過(guò)于劇烈也不要過(guò)于慢。1.5先開(kāi)通冷卻水，然后開(kāi)始加熱，系統(tǒng)真正達(dá)到平衡后，停止加熱，稍冷卻后方可取樣分析；每次取樣量不宜過(guò)多，取樣管一定要干燥；取樣后的滴管不能倒置。1.6阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理室溫：24.5℃大氣壓：101.76MPA查閱資料得知無(wú)水乙醇沸點(diǎn)為：78.4℃，密度為0.789乙酸乙酯沸點(diǎn)為：77.2℃，密度為0.902測(cè)量所得資料如下所示：測(cè)量所得去離子水折光度為1.3332，1.3333n=0.00075折光率1折光率2折光率平均值校正后折光率組成%T觀/℃T環(huán)/℃露莖校正溫度/℃壓力校正溫度/℃T正常/℃乙醇（AR）1.36311.36311.36311.3623578.4乙酸乙酯（AR）1.372213,7221.37221.3714577.25%混合g1.37121.37121.37121.3704574.322.20.59268-0.0320374.8607l1.37191.37191.37191.3711510%混合g1.37091.37091.37091.3701572.922.80.55871-0.0314273.4273l1.37111.37111.37111.3703515%混合g1.37011.37001.370051.369372.122.80.54348-0.0310872.6124l1.37091.37091.37091.3701522%混合g1.36901.36901.36901.3682571.423.80.51941-0.0307871.8886l1.36991.36991.36991.3691538%混合g1.36871.35881.368751.36871.323.00.52627-0.0307371.7955l1.36801.36811.368051.367350%混合g1.36721.36721.36721.3664571.623.00.53188-0.0308672.1010l1.36631.36621.366251.365570%混合g1.36571.36581.365751.36573.023.60.55170-0.0314773.5202l1.36411.36411.36411.3633590%混合g1.36331.36331.36331.3625575.623.80.60005-0.0325976.1675l1.36301.36301.36301.362252.2乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率組成工作曲線(xiàn)的繪制從圖中選取的8個(gè)點(diǎn)：折射率1.37061.36971.36881.36791.36691.36601.36511.3642體積百分?jǐn)?shù)%1020304050607080摩爾分?jǐn)?shù)0.15680.29500.41760.52730.62590.71510.79610.87002.3折射率—摩爾分?jǐn)?shù)工作曲線(xiàn)的繪制趨勢(shì)線(xiàn)方程:Y=0.0048x^2+0.0137x+1.3625R^2=0.99952.4雙液系相圖的繪制從乙醇—乙酸乙酯溶液的雙液相圖可讀數(shù)：恒沸溫度為：72.4981℃恒沸組成：乙醇（46.7013%），乙酸乙酯（53.2987%）實(shí)驗(yàn)結(jié)果思考（1）取出的平衡氣液相樣品，為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測(cè)定其折射率？答：因?yàn)檫^(guò)熱時(shí)將導(dǎo)致液相線(xiàn)向高溫處移動(dòng)，氣相組分含有的易揮發(fā)成份偏多，該氣相點(diǎn)會(huì)向易揮發(fā)組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。（2）平衡時(shí)，氣液兩相溫度是否應(yīng)該一樣，實(shí)際是否一樣，對(duì)測(cè)量有何影響？答：不一樣，由于儀器保溫欠佳，使蒸氣還沒(méi)有到達(dá)冷凝小球就因冷凝而成為液相。（3）如果要測(cè)純乙酸乙酯、純乙醇的沸點(diǎn)，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘干，而測(cè)混合液沸點(diǎn)和組成時(shí)，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?答：測(cè)試純樣時(shí)，如沸點(diǎn)儀不干凈，所測(cè)得沸點(diǎn)就不是純樣的沸點(diǎn)。測(cè)試混合樣時(shí)，其沸點(diǎn)和氣、液組成都是實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定的，繪制圖像時(shí)只需要這幾個(gè)數(shù)據(jù)，并不需要測(cè)試樣的準(zhǔn)確組成，也跟式樣的量無(wú)關(guān)。（4）如何判斷氣－液已達(dá)到平衡狀態(tài)？討論此溶液蒸餾時(shí)的分離情況？答：當(dāng)溫度計(jì)讀數(shù)穩(wěn)定的時(shí)候表示氣－液已達(dá)到平衡狀態(tài)；（5）為什么工業(yè)上常產(chǎn)生95％酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無(wú)水酒精？答：因?yàn)榉N種原因在此條件下，蒸餾所得產(chǎn)物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無(wú)水酒精，95%酒精還含有5%的水，它是一個(gè)沸點(diǎn)為的共沸物，在沸點(diǎn)時(shí)蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水。工業(yè)上無(wú)水乙醇的制法是先在此基礎(chǔ)上加入一定量的苯，再進(jìn)行蒸餾。（6）沸點(diǎn)測(cè)定時(shí)有過(guò)熱現(xiàn)象和再分餾作用，會(huì)對(duì)測(cè)量產(chǎn)生何種影響？答：會(huì)使測(cè)量的數(shù)據(jù)產(chǎn)生過(guò)高或過(guò)低的影響。（7）繪制乙醇活度系數(shù)與摩爾分?jǐn)?shù)關(guān)系曲線(xiàn)，由曲線(xiàn)可以得出什么結(jié)論？答：乙醇活度系數(shù)隨著摩爾分?jǐn)?shù)的增大先左逐漸升高后降低?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】【1】賀德華等.[M]基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：高等教育出版社，2008：36【2】賀德華等.[M]基礎(chǔ)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn).北京：高等教育出版社，2008：37【3】Seto,H.;JAERI-Review2003,(2003-019,ActivityReportontheUtilizationofResearchReactors),P268-269【4】Gonzalez,