ciles1040l激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果分析

ciles1040l激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果分析

廣泛用于評(píng)估沉積物環(huán)境質(zhì)量，并分析沉積物輸運(yùn)流的過程。傳統(tǒng)的粒度分析方法是沉降法(如移液管法)和篩析法。隨著技術(shù)的發(fā)展,新的方法不斷產(chǎn)生。70年代,一些學(xué)者提出使用光學(xué)衍射原理測(cè)試顆粒的粒徑,由此誕生了激光粒度儀。目前,激光粒度儀在國內(nèi)外得到了不斷發(fā)展和廣泛應(yīng)用。為了合理的使用、比較不同方法測(cè)試的粒度數(shù)據(jù),需要了解這些方法之間的差異和原因。本文主要通過實(shí)驗(yàn)研究,分析、評(píng)價(jià)激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果并和沉降法、篩析法進(jìn)行比較。1粒徑分布的測(cè)量激光粒度儀的工作原理基于光與顆粒之間的作用。在光束中,一定粒徑的球形顆粒以一定的角度向前散射光線,這個(gè)角度接近于與顆粒直徑相等的孔隙所產(chǎn)生的衍射角。當(dāng)單色光束穿過懸浮的顆粒流時(shí),顆粒產(chǎn)生的衍射光通過凸透鏡聚于探測(cè)器上(圖1),記錄下不同衍射角的散射光強(qiáng)度。同時(shí),不發(fā)生衍射的光線,經(jīng)凸透鏡聚焦于探測(cè)器中心,不影響發(fā)生衍射的光線,因此顆粒流經(jīng)過激光束時(shí)產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的衍射譜。衍射光的強(qiáng)度I(θ)與顆粒的粒徑有如下關(guān)系:I(θ)=1θ∫0∞R2n(R)J12(θKR)dR(1)Ι(θ)=1θ∫0∞R2n(R)J12(θΚR)dR(1)式中θ是散射角度,R是顆粒半徑,I(θ)是以θ角散射的光強(qiáng)度,n(R)是顆粒的粒徑分布函數(shù),K=2π/λ,λ為激光的波長,J1為第一型貝葉斯函數(shù)。根據(jù)測(cè)得的I(θ),可由方程(1)反演求得粒徑分布n(R)。詳細(xì)的方程求解見文獻(xiàn)。本文研究中使用法國Cilas公司生產(chǎn)的Cilas940L型激光粒度儀。除了圖1所示的探測(cè)部分,Cilas940L激光粒度儀的主要部件還包括一個(gè)注水罐(含機(jī)械攪拌器)、超聲波振蕩儀和蠕動(dòng)泵。測(cè)試時(shí)將經(jīng)過預(yù)處理的樣品放入注水罐,經(jīng)超聲波和機(jī)械分散形成懸浮溶液,并由泵帶動(dòng)形成連續(xù)的懸浮顆粒流,顆粒流由樣品室穿過激光束,發(fā)生衍射的光線由探測(cè)板上的探測(cè)器記錄,并輸入微機(jī),最終測(cè)試結(jié)果由微機(jī)輸出。整個(gè)操作過程由微機(jī)控制,平均每個(gè)樣品的測(cè)試時(shí)間約5～7分鐘。Cilas940L的主要性能參數(shù)見表1。2黃土和產(chǎn)品的激光粒度的測(cè)試本文研究的樣品包括北黃海中部泥質(zhì)沉積,山東榮成月湖海灘砂和上海玻璃廠生產(chǎn)的502型微珠(粒級(jí)范圍0.038～2mm)。為了和其它類型的激光粒度儀進(jìn)行比較,還收集了安徽宣城的黃土和江西新余的紅土樣品,這些樣品已在西安黃土與第四紀(jì)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室用FRITSCHAnalysette22(以下簡(jiǎn)稱FA22)激光粒度儀進(jìn)了測(cè)試。所有樣品在測(cè)試前都加入0.05N的六偏磷酸鈉溶液,用超聲波進(jìn)行分散。黃土和紅土樣還經(jīng)過如下預(yù)處理:加10%的H2O210ml煮沸至反應(yīng)平靜,冷卻;加10%鹽酸10ml煮沸,注入蒸餾水,靜置一夜。抽去蒸餾水,洗去過量的鹽酸,反復(fù)清洗,徹底清除酸離子。沉降法(移液管法)的操作步驟按國家海洋局1975年《海洋調(diào)查規(guī)范》進(jìn)行。粒度參數(shù)的計(jì)算用矩值法。3結(jié)果3.1樣品測(cè)試結(jié)果重復(fù)性是指同一樣品經(jīng)過多次測(cè)量,所得測(cè)量結(jié)果之間的重合程度,它是反映儀器精度的一個(gè)重要指標(biāo)。本文研究中采取兩種方法:其一,取一個(gè)樣品放入儀器中重復(fù)測(cè)量10次;其二,取10個(gè)子樣分別測(cè)量10次。實(shí)驗(yàn)中所用的樣品為北黃海泥質(zhì)沉積物,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2、3。根據(jù)測(cè)試結(jié)果的統(tǒng)計(jì),單個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)試結(jié)果中,標(biāo)準(zhǔn)偏差都很小(<0.04),偏態(tài)略大為0.14。以標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值來看,偏態(tài)的變化較大,其它參數(shù)的變化都小于2%,其中中值粒徑和平均粒徑只有0.5%左右的波動(dòng),這表明儀器測(cè)量的重復(fù)性很高。分別取10個(gè)子樣測(cè)量,獲得了相似的結(jié)果,各粒度參數(shù)的變化總體上比單個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果稍高。這主要是由于取樣帶來的誤差,激光粒度儀在測(cè)試時(shí)需將顆粒流稀釋到一定濃度以下,所需的樣品量很少,而過少的樣品量很難具有充分的代表性。從兩種方法的測(cè)試結(jié)果來看,與儀器的自身性能相比,取樣所帶來的誤差更為顯著,即子樣的選取是影響激光粒度儀測(cè)量精度的主要因素。3.2沉降質(zhì)體表面微膠囊的測(cè)試激光粒度儀測(cè)試細(xì)顆粒組分的含量與沉降法相比有一定的差異。Malvern3600E激光粒度儀測(cè)試粘土(<2μm)含量的效率(即激光粒度儀測(cè)試的百分含量與沉降法的比值)為16%～20%,而CoulterLS-100激光粒度儀的測(cè)試效率為36%～70%。本文研究中用沉降法(移液管法)測(cè)試了15個(gè)北黃海泥質(zhì)樣,粘土含量的測(cè)試結(jié)果明顯高于Cilas940L激光粒度儀(圖2)。根據(jù)對(duì)15個(gè)樣的統(tǒng)計(jì),Cilas940L測(cè)量<8?(4μm)組分的效率為46.7%～70.5%,平均為60%,而對(duì)于<9?(2μm)部分,測(cè)試效率為25.6%～47.9%,平均為37.3%。3.3激光粒度儀測(cè)試的顆粒本文研究中,選取了16個(gè)標(biāo)準(zhǔn)圓球體玻璃珠樣品,分別用篩析法和激光粒度儀進(jìn)行測(cè)量,所得的平均粒徑十分接近(圖3),標(biāo)準(zhǔn)離差僅0.057,相關(guān)系數(shù)為0.98,斜率近于1,截距近于0,可以認(rèn)為兩者的測(cè)試結(jié)果基本相當(dāng)。然而,天然沉積物多為不規(guī)則形狀的顆粒。為了分析不規(guī)則形狀對(duì)測(cè)試的影響,我們分別篩分了玻璃珠和海灘砂,然后在篩分所得的不同粒徑樣品中分別取相等重量的玻璃珠和海灘砂,配制了兩組樣品。每組中的兩個(gè)樣品按篩析法,它們的粒徑分布是全一致的。然而激光粒度儀測(cè)試結(jié)果顯示,海灘砂平均粒徑比玻璃珠更粗一些(圖4)。也就是說,對(duì)于不規(guī)則形狀的顆粒,激光粒度儀測(cè)試結(jié)果比篩分法偏粗。從原理上看,激光粒度儀測(cè)試所得的顆粒的粒徑相當(dāng)于相同衍射角的球體直徑,它是顆粒截面積的函數(shù)。Jonasz指出,不規(guī)則顆粒的截面積平均起來要大于相同體積的球體。因而,激光粒度儀測(cè)定的不規(guī)則顆粒的直徑比相同體積的球形顆粒大。此外,就篩析法而言,理論上能通過篩孔的圓球體顆粒,其最大直徑將等于篩孔直徑,但是由于通常使用的篩孔均為方形孔,對(duì)于不規(guī)則的沉積物,只要中徑小于或等于篩孔邊長L的顆粒就可能通過。由于沿篩孔對(duì)角線方向的孔徑為L,因此,在某些極端的情況下,中徑等于2√L2L的顆粒也將通過篩孔。所以,如果以顆粒的中徑?jīng)Q定能否通過篩孔的話,則這個(gè)中徑乃是介于2√L2L和L之間的值。篩分所得的某一粒級(jí)的不規(guī)則顆粒的平均粒徑要大于同一粒級(jí)的球形顆粒,即篩分所得不規(guī)則顆粒的粒徑偏細(xì)。綜合上述兩個(gè)原因,激光粒度儀測(cè)試不規(guī)則顆粒的粒徑比篩析法偏粗。因此,對(duì)于形狀不規(guī)則的顆粒,激光粒度儀與篩析法測(cè)試結(jié)果上的差異來源于這兩種方法的原理,在兩種方法中,對(duì)顆粒的粒徑的定義是不同的。3.4平均粒徑的測(cè)定不同廠家生產(chǎn)的激光粒度儀之間測(cè)試結(jié)果也有一定差異,本文研究比較了Cilas940L和FA22激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果(圖5)。樣品使用安徽宣城黃土和江西新余紅土。兩種激光粒度儀測(cè)試的平均粒徑有較好的相關(guān)性(相關(guān)系數(shù)為0.84),但Cilas940L測(cè)得的平均粒徑比FA22略細(xì)一些,原因可能在于對(duì)粘土含量的測(cè)試上。根據(jù)16個(gè)樣品的統(tǒng)計(jì),對(duì)于<8?和<9?的組分,FA22測(cè)得的含量分別是Cilas940L的82.5%和82.6%,FA22測(cè)量粘土含量的效率略小于Cilas940L。4討論4.1粘土含量測(cè)定激光粒度儀測(cè)定粘土組分的含量較沉降法偏低,其原因主要有三。(1)fa2的測(cè)量粒徑Cilas940L可測(cè)量的范圍為0.3～2000μm,FA22為0.1～1250μm,而沉降法在理論上沒有最小測(cè)量粒徑。因此,有一部分很細(xì)的顆粒,激光粒度儀測(cè)量不到。如果這一部分顆粒在整個(gè)樣品中占有較大比例的含量,則會(huì)帶來一定的測(cè)量誤差。(2)fraunhohen理論早期的激光粒度儀使用Fraunhofer衍射理論,但是Fraunhofer理論只適用于粒徑大于激光波長的顆粒。事實(shí)上,當(dāng)顆粒粒徑小于10倍的激光波長時(shí),Fraunhofer理論就已不太適用了,這時(shí)需要用完全的Mie理論?，F(xiàn)代激光粒度儀大多同時(shí)考慮了兩種理論,然而,測(cè)定的粘土組分的含量仍比沉降法偏低。(3)體顆粒及粒配分布沉降法測(cè)定的是依據(jù)Stokes定律的當(dāng)量直徑,反映顆粒的沉速;而激光粒度儀測(cè)定的是依據(jù)光學(xué)衍射原理的當(dāng)量直徑,反映顆粒的橫截面特征。這兩種方法測(cè)量的是同一顆粒的不同特征。對(duì)于非球體這兩個(gè)特征之間的差異十分顯著,因而造成了兩種測(cè)量方法測(cè)量結(jié)果之間的差異。Konert和Vandenberghe指出粘土礦物的顆粒形狀極不規(guī)則,多呈片狀和圓板狀;根據(jù)Stokes定律可以計(jì)算出,一個(gè)直徑7.9μm、厚0.2μm的圓板狀顆粒,它的沉降速度相當(dāng)于一個(gè)直徑2μm的球體,也就是說按沉降法它將被視為直徑<2μm的組分。因此,天然沉積物中有相當(dāng)部分不規(guī)則的細(xì)顆粒沉積物,按沉降法為粘土組分,而用激光粒度儀則成為大于粘土粒級(jí)的組分。我們將Cilas940L激光粒度儀測(cè)試的<8?的組分含量與沉降法測(cè)得的<7?的組分進(jìn)行比較,可以看出兩者的數(shù)值相接近,相關(guān)性很好(圖6),表明激光粒度儀測(cè)定的<8?的組分含量與沉降法測(cè)得的<7?的組分相當(dāng)。此外,本文研究還用激光粒度儀測(cè)試了兩個(gè)用沉降法提取出來的粘土級(jí)沉積物(<8?),它們的粒配分布有相當(dāng)部分超過了8?(圖7)。圖中所示的兩個(gè)同粒級(jí)樣品的粒配曲線不盡相同,大于8?的含量也有差異。這是因?yàn)檫@兩個(gè)樣品取自不同的站位,其物理特性有所不同,如顆粒的密度、形狀等,而這些因素直接影響了它的沉降速度。因而,同為沉降法提取的相同粒級(jí)的沉積物,用激光粒度儀來測(cè)也有不同的結(jié)果。根據(jù)上述分析,由于天然沉積物的不規(guī)則形狀和兩種測(cè)試方法原理上的不同,一些細(xì)顆粒物質(zhì)被激光粒度儀和沉降法所“識(shí)別”的粒徑大小是不同的,這是造成兩種方法在測(cè)量粘土組分含量上差異的一個(gè)重要原因。4.2玻璃珠粒度儀與細(xì)顆粒組分的相關(guān)性粒度參數(shù)是經(jīng)常用以反映沉積物粒徑分布的統(tǒng)計(jì)參數(shù)。如前所述,激光粒度儀的測(cè)試結(jié)果與沉降法、篩析法有一定的差異,根據(jù)它們的測(cè)試結(jié)果所計(jì)算的粒度參數(shù)也會(huì)不盡相同。圖8比較了這三種方法測(cè)試結(jié)果所得的平均粒徑和分選系數(shù)。因?yàn)榧す饬６葍x測(cè)試粘土組分的含量較沉降法偏低,因而平均粒徑相對(duì)較粗;分選系數(shù)比沉降法要高,顯示分選較差,這也許表明細(xì)顆粒組分的分選程度比粗顆粒組分要高。從15個(gè)樣品的結(jié)果來看,它們的變化比較接近,具有一定的相關(guān)性。16個(gè)玻璃珠樣品經(jīng)篩析法和激光粒度儀測(cè)試的平均粒徑十分接近,但篩析法的分選系數(shù)較低,分選較好。它們之間的變化比較接近。圖中沒有顯示偏態(tài)和峰態(tài)系數(shù)的變化,總的來說,激光粒度儀測(cè)定的偏態(tài)與沉降法、篩析法的相關(guān)性較差,而峰態(tài)的相關(guān)程度與分選系數(shù)接近。圖8的結(jié)果顯示,雖然激光粒度儀與沉降法、篩析法的測(cè)試結(jié)果有一定差異,但粒度參數(shù)的變化趨勢(shì)卻比較接近。由于本研究所用的樣品數(shù)量有限,還不能認(rèn)為上述結(jié)果是普遍的規(guī)律,各種測(cè)試方法所得的粒度參數(shù)之間的相關(guān)性還有待進(jìn)一步的研究。但就已有的結(jié)果來看,不同測(cè)試方法所得數(shù)據(jù)有其自身的系統(tǒng)規(guī)律。因此,沉積物粒度數(shù)據(jù)的比較應(yīng)保持在同一測(cè)量系統(tǒng)之內(nèi),根據(jù)某個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的粒度數(shù)據(jù)建立起來的反映沉積環(huán)境、沉積物輸運(yùn)過程的規(guī)律,在運(yùn)用于其他測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)試數(shù)據(jù)時(shí),要進(jìn)行適用性分析。不同測(cè)量方法所得的測(cè)試結(jié)果之間的比較,可采用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法。本文研究中,進(jìn)行了一些相關(guān)分析,但這些回歸公式并不具有普適性,因?yàn)槌练e物具有區(qū)域性,不同區(qū)域的沉積物,物理特性不同。4.3新型粒度儀的測(cè)量方法不規(guī)則顆粒的粒徑可以根據(jù)其不同的特征予以確定,如顆粒的橫截面積、沉降速度、體積以及能穿過的洞的孔徑。不同的粒度分析方法依據(jù)于這些不同的特征,而且這些特征之間缺乏確定的關(guān)系。因此,對(duì)于同一顆粒,不同方法測(cè)定的粒徑不盡相同。由于目前并沒有一個(gè)對(duì)非球體顆粒粒徑的統(tǒng)一定義,因此不同方法的準(zhǔn)確度難以比較。從操作的誤差來看,沉降法(移液管法)的精度是不高的,除了操作方法本身的缺陷之外,人為因素帶來的誤差也可影響測(cè)試結(jié)果的可靠性。因而這種方法被認(rèn)為“對(duì)確定泥質(zhì)樣品中粉砂的大致含量還是有用的”。篩析法沿用已久,對(duì)于不規(guī)則的天然沉積物,實(shí)際能通過篩孔的顆粒大小是由其中徑所決定的(詳見前文論述)。此外,篩孔變形、沉積物在機(jī)械振蕩過程中的破碎以及沉積物之間密度的差異,都會(huì)增加測(cè)量結(jié)果的誤差。相比而言,激光粒度儀的系統(tǒng)誤差要遠(yuǎn)小于沉降法(移液管法)和篩析法。此外,本文研究所用的Cilas940L激光粒度儀的測(cè)量范圍涵蓋了砂以下的粒級(jí)(海洋沉積、湖泊沉積和風(fēng)成沉積的粒級(jí)一般在這個(gè)范圍之內(nèi)),可以避免不同測(cè)量方法之間匹配時(shí)產(chǎn)生的誤差。目前,粒度測(cè)試技術(shù)正處于迅速發(fā)展的階段,新儀器不斷涌現(xiàn)。這些儀器與傳統(tǒng)的沉降法和篩析法相比,測(cè)試效率高、操作簡(jiǎn)單,而且精度可靠,具有一定的優(yōu)越性。當(dāng)然,不同類型儀器之間測(cè)量結(jié)果的差異也是存在的。Sivitski等綜合比較了各種測(cè)量方法之間、同種方法不同類型儀器之間的測(cè)試結(jié)果,認(rèn)為總體上新型的粒度儀優(yōu)于傳統(tǒng)的沉降法、篩析法。在眾多可選擇的粒度分析方法和儀器面前,最重要的是要了解它們的缺陷和不足,以便合理使用、分析其測(cè)試結(jié)果。5測(cè)量精度和測(cè)量效率通過實(shí)驗(yàn)研究,分析了Cilas940L激光粒度儀的測(cè)