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工業(yè)產(chǎn)品采樣、取樣通則GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6678-2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679-2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680-2003液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6681-2003氣體化工產(chǎn)品采樣通則采樣目的采樣的基本目的為:從被檢的總體物料中取得有代表性的樣品,通過(guò)對(duì)樣品的檢測(cè),得到在容許誤差內(nèi)的數(shù)據(jù),從而求得被檢物料的某一或某些特性的平均值及其變異性。采樣的體目的可分為下列幾方面,目的不同,要求各異,在設(shè)計(jì)具體采樣方案之前,必須明確具體的采樣目的和要求。技術(shù)方面的目的為了確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量;為了控制生產(chǎn)工藝過(guò)程;為了鑒定未知物;為了確定污染的性質(zhì)、程度和來(lái)源;為了驗(yàn)證物料的特性或特性值;為了測(cè)定物料隨時(shí)間、環(huán)境的變化;為了鑒定物料的來(lái)源等。商業(yè)方面的目的為了確定銷售價(jià)格;為了驗(yàn)證是否符合合同的規(guī)定;為了保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量滿足用戶的要求等。法律方面的目的為了檢查物料是否符合法令要求;為了檢查生產(chǎn)過(guò)程中泄漏的有害物質(zhì)是否超過(guò)允許極限;為了法庭調(diào)查;為了確定法律責(zé)任;為了進(jìn)行仲裁等。4.安全方面的目的為了確定物料是否安全或危險(xiǎn)程度;為了分析發(fā)生事故的原因;為了按危險(xiǎn)性進(jìn)行物料的分類等。工業(yè)產(chǎn)品取樣方法?1?簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣法?2.系統(tǒng)抽樣法?3?分層抽樣法?4.多階抽樣法含義簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣法,又稱純隨機(jī)抽樣,它是按隨機(jī)原則直接從總體N個(gè)單位中抽取n個(gè)單位作樣本,這種抽樣方式能使總體中每一個(gè)單位有同等機(jī)會(huì)被抽中,這種方式是抽樣中最基本的,也是最簡(jiǎn)單的方式。系統(tǒng)抽樣法:又叫做等距抽樣法或機(jī)械抽樣法.系依據(jù)一定的抽樣距離,從母體中抽取樣本。由于系統(tǒng)抽樣法操作簡(jiǎn)便,實(shí)施起來(lái)不易出錯(cuò),因而在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)人們樂(lè)于使用它。如在某道工序上定時(shí)去抽一件產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn),就可以看做是系統(tǒng)抽樣法的一個(gè)例子.分層抽樣法又稱分類抽樣或類型抽樣。它是從一個(gè)可以分成不同子總體(或稱為層)的總體中,按規(guī)定的比例從不同層中隨機(jī)抽取樣品(個(gè)體)的方法。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是,樣本的代表性比較好,抽樣誤差比較小。缺點(diǎn)是抽樣手續(xù)較簡(jiǎn)單,隨機(jī)抽樣還要繁雜些。定量調(diào)查中的分層抽樣是一種卓越的概率抽樣方式,在調(diào)查中經(jīng)常被使用。分層抽樣的具體程序是:把總體各單位分成兩個(gè)或兩個(gè)以上的相互獨(dú)立的完全的組,從兩個(gè)或兩個(gè)以上的組中進(jìn)行簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣,樣本相互獨(dú)立。總體各單位按主要標(biāo)志加以分組,分組的標(biāo)志與關(guān)心的總體特征相關(guān)。例如,正在進(jìn)行有關(guān)哩酒品牌知名度方面的調(diào)查,初步判別,在啤酒方面男性的知識(shí)與和女性不相同,那么性別應(yīng)是劃分層次的適當(dāng)標(biāo)志。如果不以這種方式進(jìn)行分層抽樣,分層抽樣就得不到什么效果,花再多時(shí)間、精力和物資也是白費(fèi)。分層抽樣與簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣相比,往往選擇分層抽樣,因?yàn)樗酗@著的潛在統(tǒng)計(jì)效果。也就是說(shuō),如果從相同的總體中抽取兩個(gè)樣本,一個(gè)是分層樣本,另一個(gè)是簡(jiǎn)單隨機(jī)抽樣樣本,那么相對(duì)來(lái)說(shuō),分層樣本的誤差更小些。另一方面,如果目標(biāo)是獲得一個(gè)確定的抽樣誤差水平,那么更小的分層樣本將達(dá)到這一目標(biāo)。2.3.4多階抽樣是將總體分成若干小的群體,但并不在每一小的群體中抽取一個(gè)樣本,而是將這些小群體稱為第一性抽樣單元,將它們看作個(gè)體進(jìn)行抽樣,然后,再對(duì)抽中的第一性抽樣單元中的個(gè)體抽樣,這樣的抽樣當(dāng)然可以不止二階而是多階的,先抽第一性樣單元,再在第一性樣單元鐘抽第二性樣單元,再在第二性樣單元中抽第三性樣單元,如此直至最基層的個(gè)體。當(dāng)總體中個(gè)體數(shù)量太大,或其他技術(shù)上的原因,無(wú)法直接對(duì)個(gè)體編號(hào)時(shí),可以采用多階抽樣,先按第一性單元編號(hào),抽取若干個(gè),再在抽得的第一性單元內(nèi)編號(hào),抽取下一級(jí)單元。多階抽樣會(huì)使現(xiàn)場(chǎng)觀測(cè)的樣本單元比較集中,有利于節(jié)省調(diào)查費(fèi)用。3.0多階抽樣與分層抽樣的關(guān)系?多階段抽樣區(qū)別于分層抽樣,其優(yōu)點(diǎn)在于適用于抽樣調(diào)查的面特別廣,沒有一個(gè)包括所有總體單位的抽樣框,或總體范圍太大,無(wú)法直接抽取樣本等情況,可以相對(duì)節(jié)省調(diào)查費(fèi)用。其主要缺點(diǎn)是抽樣時(shí)較為麻煩,而且從樣本對(duì)總體的估計(jì)比較復(fù)雜。?將總體分為若干個(gè)一階單元,如果在每一個(gè)一階單元中,都隨機(jī)抽取部分二階單元,由這些二階單元中的總體基本單元組成的樣本,在抽樣的方式上,就相當(dāng)于分層抽樣;如果在全部的一階單元中,只抽取了部分一階單元,并對(duì)抽中的一階單元中的所有的基本單元都做全面調(diào)查,這就是整群抽樣。?3.1多階抽樣與分層抽樣的主要區(qū)別?在于:?3.1.1分層抽樣是對(duì)總體中的每個(gè)一級(jí)樣本群體進(jìn)行全面入樣,再對(duì)所有的樣本進(jìn)行抽查;而兩階抽樣則把總體中所有的群體視為一階單元,對(duì)這些一階單元進(jìn)行抽樣,將抽出的樣本再次進(jìn)行抽樣(兩次都不是進(jìn)行全面的調(diào)查),產(chǎn)生兩級(jí)樣本,最后綜合估算出總的一級(jí)樣本指標(biāo)。?3.1.2整體抽樣是對(duì)總體中抽取的每個(gè)樣本群體所包含的基本單元進(jìn)行全面調(diào)查;而兩階抽樣則把總體中所有的群體視為一階單元,對(duì)每一個(gè)被抽中的一階單元所包含的二級(jí)單元(即基本單位),不是進(jìn)行全面的調(diào)查,而是再進(jìn)行一次抽樣調(diào)查(也稱抽子樣本)。即兩階抽樣,產(chǎn)生兩級(jí)樣本,最后綜合估算出總的一級(jí)樣本指標(biāo)。?至于在綜合估算的方式方法上,兩階抽樣與整群抽樣也是極其相似的,只不過(guò)前者為就被抽一級(jí)單元的樣本指標(biāo)進(jìn)行綜合估算,后者為就被抽樣群體單元的全體指標(biāo)進(jìn)行綜合估算。固體化工產(chǎn)品取樣通則固體化工產(chǎn)品樣品類型?樣品類型有:部位樣品、定向樣品、代表樣品、截面樣品和幾何樣品。應(yīng)根據(jù)采樣目的、采樣條件、物料狀況(批量大小、幾何狀態(tài)、粒度、均勻程度、特性值的變異性分布)確定樣品種類。?AQL的定義AQL原來(lái)叫“合格質(zhì)量水平(AcceptableQualityLevel)”,在新版國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T2828.1-2003計(jì)數(shù)抽樣檢驗(yàn)程序第1部分:按接收質(zhì)量限(AQL)檢索的逐批檢驗(yàn)抽樣計(jì)劃》中,AQL的全稱被改為了“接收質(zhì)量限(AcceptanceQualityLimit)”,其定義為“當(dāng)一個(gè)連續(xù)系列批被提交驗(yàn)收抽樣時(shí),可允許的最差過(guò)程平均質(zhì)量水平”。?AQL有一次、二次、多次(五次)3種抽樣方案。確定抽樣方案可以從下面幾個(gè)方面來(lái)考慮:1)簡(jiǎn)便易行:一次優(yōu)于二次,二次優(yōu)于五次。2)平均樣本量:五次少于二次,二次少于一次。3)管理難度:五次難于二次,二次難于一次。4)取樣的難易程度:取樣麻煩時(shí),一次優(yōu)于二次,二次優(yōu)于五次。5)試驗(yàn)時(shí)間的長(zhǎng)短:根據(jù)單個(gè)試驗(yàn)時(shí)間的長(zhǎng)短和是否可以多個(gè)樣品同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn)來(lái)確定總的試驗(yàn)時(shí)間。?3.2對(duì)樣品的基本要求?3.2.1采樣檢驗(yàn)是通過(guò)檢驗(yàn)樣品而對(duì)總體物料的質(zhì)量做出評(píng)價(jià)和判斷的一種檢驗(yàn)方法。樣品必須能夠代表總體物料的特性。?3.2.2采集的樣品量應(yīng)能夠代表總體物料的所有特性,并能滿足檢驗(yàn)需要的最佳量(按GB/T6678)?3.2.3采集的樣品數(shù):根據(jù)總體物料包裝形式、物料的不均勻性,按GB/T6678-2003中第7.6條和第11章決定采集的樣品數(shù),鑒于固體化工產(chǎn)品的特殊性,推薦采用下述方法決定采集的樣品數(shù)。?3.3采樣步驟?3.1確定采樣目的(按GB/T?6678).?3.2確定采樣對(duì)象?3.3用適當(dāng)?shù)难b置和技術(shù)采樣。?3.4采樣方案?3.4.1采樣前必須制定采樣方案?3.4.2制定采樣方案的目的是以最低的成本,在允許的采樣誤差范圍內(nèi)獲得總體物料有代表性的樣品。?3.4.3制定采樣方案時(shí)必須考慮的因素主要是采樣目的、總體物料特性值的差異性、允許的采樣誤差和物料的包裝及運(yùn)輸方式(按GB/T6678的規(guī)定)。?3.4.4制定采樣方案的理論依據(jù)見GB/T6678的規(guī)定。?3.5采樣技術(shù)?3.5.1選擇采樣技術(shù)的原則。?3.5.2選擇采樣技術(shù)的原則應(yīng)依據(jù)被采物料的形態(tài)、粒徑、數(shù)量、物料特性值的差異性、狀態(tài)(靜止或運(yùn)動(dòng))。?3.5.3采樣技術(shù)應(yīng)能保證在允許的采樣誤差范圍內(nèi)獲得總體物料的有代表性的樣品。?3.5.4采樣技術(shù)不能對(duì)物料的待測(cè)性質(zhì)有任何影響。?3.5.5采樣技術(shù)應(yīng)完全、方便、成本低。?3.5.6要求特殊處理的固體和有危險(xiǎn)性的固體,按有關(guān)規(guī)定選擇適當(dāng)?shù)奶厥饧夹g(shù)采樣。?3.6對(duì)采樣器和分樣器的基本要求?3.6.1所用材質(zhì)不能和待采樣物料有任何反應(yīng);不能使待采樣物料污染、分層和損失。?3.6.2應(yīng)清潔、干燥、便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。?3.6.3任何采樣裝置(特別是自動(dòng)采樣器)在正式使用前均應(yīng)做可行性試驗(yàn)。?3.6.4常用的采樣器有采樣鏟或樣探、采樣鉆、分樣器、氣動(dòng)和真空探針。?3.7采樣方法?3.7.1粉末、小顆粒、小晶體的米樣?3.7.1.1件裝?用采樣探子或其他合適的工具,從采樣單元中,按一定方向,插人一定深度取定向樣品。每個(gè)采樣單元中所取得的定向樣品的方向和數(shù)量依容器中物料的均勻程度確定。?3.7.1.2散裝?a)靜止物料?根據(jù)物料量的大小及均勻程度,用勺、鏟或采樣探子從物料的一定部位或沿一定方向取部位樣品或定向樣品。?b)運(yùn)動(dòng)物料?用自動(dòng)采樣器、勺子或其他合適的工具從皮帶運(yùn)輸機(jī)或物質(zhì)的落流中隨機(jī)的或按一定的時(shí)間間隔取截面樣品。?3.7.2粗粒和規(guī)則塊狀物的采樣?3.7.2.1件裝?直接沿一定方向,在一定深度上取定向樣品。應(yīng)注意用采樣探子采樣有可能改變物料的粒徑。?3.7.2.2散裝?a)靜止物料?根據(jù)物料量的大小及均勻程度,用勺、鏟或其他合適的工具在物料的一定部位取部位樣品或沿一定方向取定向樣品。?b)運(yùn)動(dòng)物料?用適當(dāng)?shù)墓ぞ呋虿捎梅至鞯姆椒?,從皮帶運(yùn)輸機(jī)上或從落流中,隨機(jī)的或按一定的時(shí)間間隔取截面樣品。如果能用適當(dāng)?shù)难b置粉碎物料,粉碎后按3.7.1中的方法采樣。?3.7.3大塊物料的采樣?3.7.3.1靜止物料?根據(jù)物料狀況可分別取部位樣品、定向樣品、幾何樣品或代表樣品。分述如下:?a)部位樣品?用合適的工具從所需部位取一定量的物料,若物料堅(jiān)硬,用鉆或鋸在要求的部位處理物料。收集所有的鉆屑或鋸屑做為樣品。處理對(duì)熱敏感的物料時(shí)應(yīng)用適當(dāng)?shù)亩栊岳鋮s劑對(duì)工具進(jìn)行冷卻。?b)定向樣品?對(duì)于單塊或連續(xù)大塊的物料,沿要求的方向把大塊物料破成兩塊。切削新暴露的表面,收集所有切屑做為樣品。若物料堅(jiān)硬,用鉆或鋸沿要求的方向處理物料,收集所有的鉆屑或鋸屑做為樣品。?c)幾何樣品?對(duì)于單塊或連續(xù)大塊的物料,用錘子和鑿子,或用鋸從物料上切下所要求的形狀和重量的物料做為樣品。?d)代表樣品?如果不要求保持物料的原始狀態(tài),可以把大塊物料粉碎至可充分混合的粒度,再用適當(dāng)?shù)牟蓸臃椒◤目傮w物料中取出樣品。?如果物料系在溶劑中使用,溶液不影響物料的待測(cè)特性,可把物料溶解后按溶液的采樣方法采樣。?3.7.3.2運(yùn)動(dòng)物料?隨機(jī)或按一定的時(shí)間間隔取截面樣品。?如果可粉碎物料,粉碎后按3.7.1中的方法采樣。?3.7.3.3可以切割的固體的采樣,用刀子或其他合適的工具(如金屬線)在物料的一定部位取截面樣品或一定形狀和重量的幾何樣品。?3.7.4要求特殊處理的固體?3.7.4.1要求特殊處理的固體是指同周圍環(huán)境中一種或多種成分有反應(yīng)的固體及活潑或不穩(wěn)定的固體?3.7.4.2進(jìn)行特殊處理的目的是保護(hù)樣品和總體物料的特性,不因所用的采樣技術(shù)而產(chǎn)生變化。?3.7.4.3有放射性的固體及有毒固體的采樣,按GB/T3723和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行.?3.7.4.4和周圍環(huán)境有反應(yīng)的固體的采樣?a)和氧氣、水、二氧化碳有反應(yīng)的固體,應(yīng)在隔絕氧氣、水、二氧化碳的條件下采樣,如果固體和這些物質(zhì)的反應(yīng)十分緩慢,在采樣精確度允許的前提下,可以通過(guò)快速采樣的辦法。?b)其他污染物?不能受灰塵或其他氣體污染的固體,采樣應(yīng)在清潔空氣中進(jìn)行;不能受真菌或細(xì)菌污染的固體,應(yīng)在無(wú)菌條件下采樣。?c)受光影響的固體?易受光影響而發(fā)生變化的固體,應(yīng)在隔絕有害光線的條件下采樣。?d)組成隨溫度變化的固體,此類固體應(yīng)在其正常組成所要求的溫度下采樣。?3.7取樣簡(jiǎn)要程序?3.7.1驗(yàn)明取樣交貨批或取樣單元及其質(zhì)量。?3.7.2確定樣品用途及其所需檢驗(yàn)的品質(zhì)特性項(xiàng)目?3.7.3根據(jù)最大粒度決定份樣量及取樣工具的容量?3.7.4確定交貨批的品質(zhì)波動(dòng)類型及達(dá)到規(guī)定取樣精密度所需份樣數(shù)。?3.7.5采用系統(tǒng)取樣或分層取樣方法時(shí),確定從交貨批中應(yīng)取最少份樣數(shù)。采用二級(jí)取樣方法時(shí)從全部交貨批中選定貨車,再?gòu)倪x出的貨車中取份樣。?3.7.6確定取樣間隔,以固定質(zhì)量或時(shí)間問(wèn)隔取份樣。?3.7.7決定取樣部位和取樣方法。?3.8注意事項(xiàng)?3.8.1固體化工產(chǎn)品種類繁多,采樣條件千變?nèi)f化,采樣應(yīng)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的基本原則和方法,按照實(shí)際情況及可能選擇最佳采樣方案和采樣技術(shù)。?3.8.2采樣前應(yīng)對(duì)待采樣物料進(jìn)行預(yù)檢,根據(jù)雙方制定的合約,檢查物料名稱、批號(hào)、數(shù)量、凈含量、顏色、外觀受損情況,采用一切可行的方法和手段,盡可能詳細(xì)地了解物料的性質(zhì),物料特性值的差異性及包裝情況。應(yīng)對(duì)選用的采樣方法和裝置進(jìn)行可行性實(shí)驗(yàn),掌握偏差情況。4.0術(shù)語(yǔ)及定義部位樣品spotsample從物料的特定部位或在物料流的特定部位和時(shí)間采得的一定數(shù)量或大小的樣品。它是代表瞬時(shí)或局部環(huán)境的一種樣品。表面樣品surfacesample在物料表面采得的樣品,以獲得關(guān)于此物料表面的資料。底部樣品bottomsample在物料的最低點(diǎn)采得的樣品,以獲得關(guān)于此物料在該部位的資料。上部樣品uppersample在液面下相當(dāng)于一定體積(總體積的1/6)的深處采得的一種部位樣品。中部樣品middlesample在液面下相當(dāng)于總體積一半的深處采得的一種部位樣品。下部樣品lowersample在液面下相當(dāng)于一定體積(總體積的5/6)的深處采得的一種部位樣品。全液位樣品fulllevelsample從容器內(nèi)全液位采得的樣品。如圖1所示。平均樣品averagesample把采得的一組部位樣品按一定比例混合成的樣品?;旌蠘悠穋ompositesample把容器中物料混勻后隨機(jī)采得的樣品。樣品容器samplecontainer用于儲(chǔ)存和運(yùn)送樣品的容器。采樣裝置tsamplingdevice可攜帶的或固定的用于采取樣品的設(shè)備。采樣的基本要求采樣操作人員必須熟悉被采液體化工產(chǎn)品的特性、安全操作的有關(guān)知識(shí)及處理方法,嚴(yán)格遵守GB/T3723的各項(xiàng)規(guī)定。采樣前應(yīng)進(jìn)行預(yù)檢,并根據(jù)檢查結(jié)果制定采樣方案,按此方案采得具有代表性的樣品。由于液體化工產(chǎn)品一般是用容器包裝后貯存和運(yùn)輸,應(yīng)根據(jù)容器情況和物料的種類來(lái)選擇采樣工具,確定采樣方法。了解被采樣物料的容器大小、類型、數(shù)量、結(jié)構(gòu)和附屬設(shè)備情況。檢查被采樣物料的容器是否受損、腐蝕、滲漏并核對(duì)標(biāo)志。觀察容器內(nèi)物料的顏色,粘度是否正常;表面或底部是否有雜質(zhì)、分層、沉淀、結(jié)塊等現(xiàn)象;判斷物料的類型和均勻性。樣品的代表性如被采容器內(nèi)物料已混合均勻,采取混合樣品作為代表性樣品。如被采容器內(nèi)物料未混合均勻,可采部位樣品按一定比例混合成平均樣品作為代表性樣品。采樣其他注意事項(xiàng)樣品容器必須清潔、干燥、嚴(yán)密,采樣設(shè)備必須清潔、干燥、不能用與被采取物料起化學(xué)作用的材料制造,采樣過(guò)程中防止被采物料受到環(huán)境污染和變質(zhì)。樣品的縮分一般原始樣品量大于實(shí)驗(yàn)室樣品需要量,因而必須把原始樣品量縮分成二到三份小樣。一份送試驗(yàn)室檢測(cè),一份保留,在必要時(shí)封送一份給買方。樣品標(biāo)簽和采樣報(bào)告樣品裝人容器后必須立即貼上標(biāo)簽,在必要時(shí)寫出采樣報(bào)告隨同樣品一起提供。其內(nèi)容按GB/T6678中的有關(guān)規(guī)定。樣品的貯存;在買賣雙方協(xié)商的規(guī)定日期內(nèi)妥善保存樣
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