化驗室計算公式歸納總結(jié)

化驗室計算公式歸納總結(jié)1.原料藥（按干燥品計算）計算式：2.容量分析法2.1直接滴定法（計算公式之一）例：非那西丁含量測量：精密稱取本品0.3630g，加稀鹽酸回流1小時后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00。每1亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N。計算非那西丁含量測量：2.2直接滴定法計算公式之二例2：取焦亞硫酸鈉本品約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml,密塞，振搖溶解后，加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉（0.1mol/L）滴定液滴定。至近終點時，加淀粉指示液2，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.752mg.計算公式:2.3剩余滴定法（計算公式之一）例：精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加入氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）25.00，回滴時消耗0.1015mol/L的鹽酸液14.20，空白試驗消耗0.1015mol/L的鹽酸液24.68。求供試品的含量，每1鹽酸液（0.1mol/L）相當(dāng)于37.25g的青霉素鉀。例：微晶纖維素的含量測定：取本品約0.125g，精密稱定，置錐形瓶中，加水25，精密加重鉻酸鉀溶液（取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903g，加水適量是溶解并稀釋至20）50，混勻，小心加硫酸100，迅速加熱至沸，放冷至室溫，移至250的餓容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。常用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.675mg的纖維素。2.4剩余滴定法（計算公式之二）例:硬脂酸鎂含量測定：取本品約1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50，煮沸至油層至澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷至室溫，加甲基橙指示液1～2滴，用氫氧化鈉（0.1mol/L）滴定液滴定。每1硫酸滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于2.016g的。3.紫外分光度法3.1郎伯-比爾定律3.2紫外分光度含量測定法一（對照品比較法）例:利血平含量的測定：對照品溶液的制備：精密稱取利血平對照品20mg，置10ml容量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml,置50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備：精密稱取0.0205g，照對照品溶液同法制備。測定法精密量取對照品溶液與供試品溶液各5ml，分別置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml與新制的0.3%的亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻，置55℃水浴中加熱30分鐘，冷卻后，各加新制的5%氨基磺酸銨溶液0.5ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各5ml，除不加0.3%的亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在3902nm的波長處分別測定吸光度，供試品溶液的吸收度為0.604，對照品的吸收度為0.594，計算利血平的百分含量。3.3紫外分光光度法含量測定法二（吸收系數(shù)法）計算公式：例:原藥測定對乙酰氨基酚：取本品約40ｍｇ，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%的氫氧化鈉溶液50ml溶解以后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%的氫氧化鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算，即得。4.高效液相色譜法（系統(tǒng)適用性試驗）4.1色譜柱的理論板數(shù)（n）4.2分離度（R）除另有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.54.3重復(fù)性4.4拖尾因子除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05之間。4.5高效液相色譜含量測定法（外標(biāo)法）例：鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測定色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以0.1mol/L草酸銨溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（68：27：5），用氨試液調(diào)節(jié)PH至8.3為流動相；流速為每分鐘1mL；柱溫35℃；檢查波長為280nm。稱取鹽酸四環(huán)素、4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量（約8mL）,置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20μ測定法：精密稱定本品30.1mg，置50mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μL注入液相色譜儀，記錄色譜圖，得到峰面積為53202的鹽酸四環(huán)素的吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品30.6mg,同法測定，得到峰面積為54656的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。(按干燥品計算，含鹽酸四環(huán)素不得少于95.0%)4.6制劑標(biāo)示量的百分含量例：鹽酸腎上腺素注射液含量測定2005chp：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑：以0.14%庚烷磺酸鈉溶液—甲醇（65：35），用磷酸調(diào)節(jié)PH值至3.0±0.1，為流動相；檢測波長為280nm。理論塔板數(shù)按腎上腺素峰計算不低于3000。測定法：精密量取本品適量3.0mL，置25mL量瓶中，加醋酸溶液（1→25）稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μL注入色譜儀，記錄色譜圖，腎上腺素的峰面積為32056；另取腎上腺素對照品適量，精密稱定，加醋酸溶液（1→25）制成每1mL含0.2mg的溶液，同法測定，腎上腺素的峰面積為51178。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品腎上腺素占標(biāo)示量的百分含量。